一种提高纳米材料分散性能的方法
【专利摘要】本发明公开了一种提高纳米材料分散性能的方法，利用十二烷基苯磺酸钠等表面活性剂为添加剂，通过控制反应过程中的影响因素(反应温度、反应物浓度等)从而达到有效的提高纳米材料的分散性能的方法。本发明较现有的技术相比能够更有效的制备出分散性能好的纳米材料，同时具有操纵工艺简单，使用流程方便，不使用有毒有害的有机溶剂清洁而环保的优点；由于反应过程的简单易控制，制成品均匀性好、分散度高的优良性能，可以广泛应用于催化、电子、化工、以及钻井工程的各种行业，适合后续大规模的工业化生产，有重要的应用价值。
【专利说明】一种提高纳米材料分散性能的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于纳米材料【技术领域】，尤其涉及一种提高纳米材料分散性能的方法。
【背景技术】
[0002]目前，有关纳米材料的制备方法中最常用的主要是通过物理生成法和化学合成法，与传统的物理生成法相比化学合成法原料获取容易且价格低廉，设备和工艺要求简单在能够满足产品质量的前提下，化学合成法具有成本低，能耗小，过程简单易控制的优点；随着技术的发展，化学合成法已经逐步发展成为包括气相法(气象沉积法，高温裂解发)、固相法(高温煅烧法)、液相法(水热合成法，溶胶凝胶法，微乳液法)、超声化学法等较为成熟的技术方法，水热合成法因为其制备出的纳米颗粒粒径小、粒度分布均匀、团聚少等优点，已经逐渐成为合成如溶胶和凝胶、超微粒、单晶等各种无机多功能材料的主要方法。水热合成法的主要原理是在水热的条件下能够让那些在常温常压下不溶于水的矿物和有机物发生水解反应生成凝胶，在温度和压力的影响下，溶液中的离子活性变强，破坏了新生成的凝胶微粒间的团聚和连结作用，从而使得凝胶微粒又重新聚结、成核最后结晶形成新的晶颗粒悬浮于溶液中。对于传统的水热合成反应其制得的晶颗粒分散程度主要取决于反应体系中微粒的聚结程度和聚结速率，聚结速率越快，聚结程度越低，分散程度越好；聚结速率越慢，聚结程度越高则分散度越差，水热体系中晶颗粒的分散程度对后续制备得到的纳米材料性能有很大影响与传统的制备功能材料的办法相比，水热法采用了较低液相控制和能耗，可以用来制备纳米粉体、单晶等多种功能材料，适用性广，因此找到一种能够提高微粒分散性能的方法对于能制备出晶体粒径小、团聚少、分散性能好的纳米材料的水热反应推广和发展有深远影响。
【发明内容】
[0003]本发明实施例的目的在于提供一种提尚纳米材料分散性能的方法，旨在解决现有技术采用水热反应制备纳米材料的工艺存在的纳米颗粒团聚严重、产物不稳定而且分撒性能差的冋题。
[0004]本发明实施例是这样实现的，一种提高纳米材料分散性能的方法，该提高纳米材料分散性能的方法包括:
[0005]步骤一，取无水乙醇和去离子水按照体积比为1:2混合均匀置于烧杯中作为反应溶剂，然后分将FeCl3.6Η20、醋酸钠和表面活性剂加入到烧杯中充分溶解得到混合溶液；表面活性剂选用十二烷基苯磺酸钠溶剂FeCl3.6Η20的质量分数之比为3:50，FeCl3.6Η20、醋酸钠和十二烷基苯磺酸钠的质量分数之比为40:1:0?3 ;
[0006]步骤二，将配置的混合溶液转移到圆底烧瓶中，保持溶液在60°C?140°C条件下反应4h?12h，反应结束后得到粒度小，分布均匀，分散度高的白色样品溶液。
[0007]进一步，在步骤一中，表面活性剂十二烷基苯磺酸钠的加入方式采用直接与反应物混合加入一起反应、在反应过程中加入后继续反应或者在反应完成后再加入。
[0008]进一步，在步骤一中，表面活性剂采用十二烷基硫酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、聚山梨酯。
[0009]进一步，在步骤一中，FeCl3.6H20和醋酸钠与表面活性剂的质量分数之比优选为40:1:0.5 ?2ο
[0010]进一步，在步骤二中，反应温度优选为80°C?120°C。
[0011]进一步，在步骤二中，反应时间优选为6h?10h。
[0012]进一步，该提尚纳米材料分散性能的方法包括:
[0013]取40ml无水乙醇和80ml去离子水混合均匀配置成溶剂，将3g FeCl3.6Η20和0.1g醋酸钠依次加入到溶剂中，待完全溶解得到无色透明反应溶液；
[0014]将上述配置好的溶液转移到250ml圆底烧瓶中，在100°C条件下反应8h，得到白色样品溶液；
[0015]所得的样品溶液，在室温下冷却后测得微粒的分散粒度平均粒径为11.2um，溶液静置24小时后，出现明显的聚结沉淀并且分层的现象。
[0016]进一步，该提尚纳米材料分散性能的方法包括:
[0017]取40ml无水乙醇和80ml去离子水混合均匀配置成溶剂，将3g FeCl3.6Η20和0.1g醋酸钠依次加入到溶剂中，待完全溶解得到无色透明反应溶液；
[0018]将上述配置好的溶液转移到250ml圆底烧瓶中，在100°C条件下反应8h，等到反应完成后立即向溶液中加入0.1g十二烷基苯磺酸钠得到样品溶液；
[0019]所得的样品溶液，在室温下冷却后测得微粒的分散粒度平均粒径为5.165um，溶液静置4天后，出现聚结分层的现象。
[0020]进一步，该提高纳米材料分散性能的方法包括:
[0021]取40ml无水乙醇和80ml去离子水混合均匀配置成溶剂，将3g FeCl3.6Η20和0.1g醋酸钠依次加入到溶剂中，待完全溶解得到无色透明反应溶液；
[0022]将上述配置好的溶液转移到250ml圆底烧瓶中，在100°C条件下先反应4h后向溶液中加入0.1g十二烷基苯磺酸钠，然后在让继续反应4h得到白色样品溶液；
[0023]所得的样品溶液，在室温下冷却后测得微粒的分散粒度平均粒径为0.983um，溶液静置4天后，出现聚结分层的现象。
[0024]进一步，该提尚纳米材料分散性能的方法包括:
[0025]取40ml无水乙醇和80ml去离子水混合均匀配置成溶剂，将3g FeCl3.6Η20和0.1g醋酸钠依次加入到溶剂中，待完全溶解后，在中加入0.1g十二烷基苯磺酸钠得到无色透明反应溶液；
[0026]将上述配置好的溶液转移到250ml圆底烧瓶中，在100°C条件下反应8h，得到白色样品溶液；
[0027]所得的样品溶液，在室温下冷却后测得微粒的分散粒度平均粒径为0.865um，溶液静置一周后，任然不会出现聚结分层的现象，具有较好的分散性和稳定性。
[0028]本发明提供的提高纳米材料分散性能的方法，利用十二烷基苯磺酸钠等表面活性剂为添加剂，通过控制反应过程中的影响因素(反应温度、反应物浓度等)从而达到有效的提高纳米材料的分散性能的方法。本发明较现有的技术相比能够更有效的制备出分散性能好的纳米材料，同时具有操纵工艺简单，使用流程方便，步骤少，基本不使用有毒有害的有机溶剂清洁而环保的优点；由于反应过程的简单易控制，制成品均匀性好、分散度高的优良性能，可以广泛应用于催化、电子、化工、以及钻井工程的各种行业，适合后续大规模的工业化生产，有重要的应用价值。
【专利附图】
【附图说明】
[0029]图1是本发明实施例提供的提高纳米材料分散性能的方法流程图。
【具体实施方式】
[0030]为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
[0031]下面结合附图及具体实施例对本发明的应用原理作进一步描述。
[0032]如图1所示，本发明实施例的提高纳米材料分散性能的方法包括以下步骤:
[0033]SlOl:取无水乙醇和去离子水按照体积比为I '2混合均匀置于烧杯中作为反应溶剂，然后分将FeCl3.6H20和醋酸钠加入到烧杯中充分溶解得到混合溶液；
[0034]S102:将配置的混合溶液转移到圆底烧瓶中，保持溶液在80°C?120°C条件下反应6h?10h，反应结束后得到粒度小，分布均匀，分散度高的白色样品溶液。
[0035]在步骤SlOl中，其中十二烷基苯磺酸钠的加入方式，可以是直接与反应物混合加入一起反应；可以在反应过程中加入后继续反应；或者在反应完成后再加入；需要注意的是保证溶剂FeCl3.6H20的比重为3:50，FeCl3.6H20、醋酸钠和十二烷基苯磺酸钠的比重为40:1:1 ο
[0036]本发明实施例的具体步骤:
[0037]以FeCl3.6H20和醋酸钠为原料，将其溶解于配置好的混合溶液中，加入某种表面活性剂，在相应的反应温度和反应时间的条件下，通过控制表面活性剂的加入方式和加入量的多少，待反应结束后得到的试样溶液，溶液经过离心、过滤、干燥后得到晶体粒度小，分散性能好的纳米材料。
[0038]表面活性剂为十一■烧基苯横酸纳、十一■烧基硫酸纳、十八烧基二甲基漠化钱、聚山梨酯等，优选为十二烷基苯磺酸钠。
[0039]表面活性剂的加入方式可以是直接与反应物混合加入一起反应；可以在反应过程中加入后继续反应；或者在反应完成后再加入，优选为与反应物一起加入再反应。
[0040]FeCl3.6H20和醋酸钠与表面活性剂的质量分数之比为40:1: (0_3)，优选的为40:1:(0.5-2)。
[0041]反应温度为60°C?140°C，优选为80°C?120°C。
[0042]反应时间为4h?12h，优选为6h?10h。
[0043]本发明实施例的工作原理:
[0044]以FeCl3.6H20和醋酸钠为原料，将其溶解于配置好的混合溶液中，加入某种表面活性剂，在相应的反应温度和反应时间的条件下，通过控制表面活性剂的加入方式和加入量的多少，待反应结束后得到的试样溶液，溶液经过离心、过滤、干燥后得到晶体粒度小，分散性能好的纳米材料。
[0045]本发明的具体实施例:
[0046]实施例1
[0047]取40ml无水乙醇和80ml去离子水混合均匀配置成溶剂，将3g FeCl3.6Η20和0.1g醋酸钠依次加入到溶剂中，待其完全溶解得到无色透明反应溶液；
[0048]将上述配置好的溶液转移到250ml圆底烧瓶中，在100°C条件下反应8h，得到白色样品溶液；
[0049]所得的样品溶液，在室温下冷却后测得微粒的分散粒度平均粒径为11.2um，溶液静置24小时后，出现明显的聚结沉淀并且分层的现象。
[0050]实施例2
[0051]取40ml无水乙醇和80ml去离子水混合均匀配置成溶剂，将3g FeCl3.6Η20和0.1g醋酸钠依次加入到溶剂中，待其完全溶解得到无色透明反应溶液；
[0052]将上述配置好的溶液转移到250ml圆底烧瓶中，在100°C条件下反应8h，等到反应完成后立即向溶液中加入0.1g十二烷基苯磺酸钠得到样品溶液；
[0053]所得的样品溶液，在室温下冷却后测得微粒的分散粒度平均粒径为5.165um，溶液静置4天后，出现聚结分层的现象，与实施例1相比较而言，该实例中纳米颗粒平均粒径有所变小，且溶液稳定性有所增强。
[0054]实施例3
[0055]取40ml无水乙醇和80ml去离子水混合均匀配置成溶剂，将3g FeCl3.6Η20和0.1g醋酸钠依次加入到溶剂中，待其完全溶解得到无色透明反应溶液；
[0056]将上述配置好的溶液转移到250ml圆底烧瓶中，在100°C条件下先反应4h后向溶液中加入0.1g十二烷基苯磺酸钠，然后在让其继续反应4h得到白色样品溶液；
[0057]所得的样品溶液，在室温下冷却后测得微粒的分散粒度平均粒径为0.983um，溶液静置4天后，出现聚结分层的现象，与实施例相比较而言，该实例中纳米颗粒平均粒径明显变小，且分散效果更好，但是溶液不是很稳定。
[0058]实施例4
[0059]取40ml无水乙醇和80ml去离子水混合均匀配置成溶剂，将3g FeCl3.6Η20和0.1g醋酸钠依次加入到溶剂中，待其完全溶解后，在向其中加入0.1g十二烷基苯磺酸钠得到无色透明反应溶液；
[0060]将上述配置好的溶液转移到250ml圆底烧瓶中，在100°C条件下反应8h，得到白色样品溶液；
[0061]所得的样品溶液，在室温下冷却后测得微粒的分散粒度平均粒径为0.865um，溶液静置一周后，任然不会出现聚结分层的现象，具有较好的分散性和稳定性。
[0062]实施例5
[0063]取40ml无水乙醇和80ml去离子水混合均匀配置成溶剂，将3g FeCl3.6Η20和0.1g醋酸钠依次加入到溶剂中，待其完全溶解后，在向其中加入0.2g十二烷基苯磺酸钠得到无色透明反应溶液；
[0064]将上述配置好的溶液转移到250ml圆底烧瓶中，在100°C条件下反应8h，得到白色样品溶液；
[0065]所得的样品溶液，在室温下冷却后测得微粒的分散粒度平均粒径为0.085um,溶液静置2?3周后，任然不会出现聚结分层的现象，与实施例1、2相比较而言，该实例中纳米颗粒平均粒径明显变小，溶液变得更加稳定，且分散效果更好。
[0066]实施例6
[0067]取40ml无水乙醇和80ml去离子水混合均匀配置成溶剂，将3g FeCl3.6Η20和0.1g醋酸钠依次加入到溶剂中，待其完全溶解后，在向其中加入0.3g十二烷基苯磺酸钠得到无色透明反应溶液；
[0068]将上述配置好的溶液转移到250ml圆底烧瓶中，在100°C条件下反应8h，得到白色样品溶液；
[0069]所得的样品溶液，在室温下冷却后测得微粒的分散粒度平均粒径为0.394um,溶液静置2?3周后，任然不会出现聚结分层的现象。
[0070]以上实例通过改变十二烷基苯磺酸钠的加入方式以及加入量的多少来控制纳米材料的稳定性能和分散性能，在加入十二烷基苯磺酸钠作为添加剂后能够制备出粒子的粒径和分布可控、分散性能好、热稳定性优良的纳米材料
[0071]以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【权利要求】
1.一种提高纳米材料分散性能的方法，其特征在于，该提高纳米材料分散性能的方法包括: 步骤一，取无水乙醇和去离子水按照体积比为1:2混合均匀置于烧杯中作为反应溶剂，然后分将FeCl3.6Η20、醋酸钠和表面活性剂加入到烧杯中充分溶解得到混合溶液；表面活性剂选用十二烷基苯磺酸钠溶剂FeCl3.6Η20的质量分数之比为3:50，FeCl3.6Η20、醋酸钠和十二烷基苯磺酸钠的质量分数之比为40:1:0?3 ; 步骤二，将配置的混合溶液转移到圆底烧瓶中，保持溶液在60°C?140°C条件下反应4h?12h，反应结束后得到粒度小，分布均匀，分散度高的白色样品溶液。
2.如权利要求1所述的提高纳米材料分散性能的方法，其特征在于，在步骤一中，表面活性剂十二烷基苯磺酸钠的加入方式采用直接与FeCl3.6H20、醋酸钠混合加入、在反应过程中加入后继续反应或者在反应完成后再加入。
3.如权利要求1所述的提高纳米材料分散性能的方法，其特征在于，在步骤一中，表面活性剂采用十二烷基硫酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、聚山梨酯。
4.如权利要求1所述的提高纳米材料分散性能的方法，其特征在于，在步骤一中，FeCl3.6H20和醋酸钠与表面活性剂的质量分数之比优选为40:1:0.5?2。
5.如权利要求1所述的提高纳米材料分散性能的方法，其特征在于，在步骤二中，反应温度优选为80°C?120°C。
6.如权利要求1所述的提高纳米材料分散性能的方法，其特征在于，在步骤二中，反应时间优选为6h?I Oh。
7.如权利要求1所述的提高纳米材料分散性能的方法，其特征在于，该提高纳米材料分散性能的方法包括: 取40ml无水乙醇和80ml去离子水混合均匀配置成溶剂，将3g FeCl3.6Η20和0.1g醋酸钠依次加入到溶剂中，待完全溶解得到无色透明反应溶液； 将上述配置好的溶液转移到250ml圆底烧瓶中，在100°C条件下反应8h，得到白色样品溶液； 所得的样品溶液，在室温下冷却后测得微粒的分散粒度平均粒径为11.2um，溶液静置24小时后，出现明显的聚结沉淀并且分层的现象。
8.如权利要求1所述的提高纳米材料分散性能的方法，其特征在于，该提高纳米材料分散性能的方法包括: 取40ml无水乙醇和80ml去离子水混合均匀配置成溶剂，将3g FeCl3.6Η20和0.1g醋酸钠依次加入到溶剂中，待完全溶解得到无色透明反应溶液； 将上述配置好的溶液转移到250ml圆底烧瓶中，在100°C条件下反应8h，等到反应完成后立即向溶液中加入0.1g十二烷基苯磺酸钠得到样品溶液； 所得的样品溶液，在室温下冷却后测得微粒的分散粒度平均粒径为5.165um，溶液静置4天后，出现聚结分层的现象。
9.如权利要求1所述的提高纳米材料分散性能的方法，其特征在于，该提高纳米材料分散性能的方法包括: 取40ml无水乙醇和80ml去离子水混合均匀配置成溶剂，将3g FeCl3.6Η20和0.1g醋酸钠依次加入到溶剂中，待完全溶解得到无色透明反应溶液； 将上述配置好的溶液转移到250ml圆底烧瓶中，在100°C条件下先反应4h后向溶液中加入0.1g十二烷基苯磺酸钠，然后在让继续反应4h得到白色样品溶液； 所得的样品溶液，在室温下冷却后测得微粒的分散粒度平均粒径为0.983um，溶液静置4天后，出现聚结分层的现象。
10.如权利要求1所述的提高纳米材料分散性能的方法，其特征在于，该提高纳米材料分散性能的方法包括: 取40ml无水乙醇和80ml去离子水混合均匀配置成溶剂，将3g FeCl3.6Η20和0.1g醋酸钠依次加入到溶剂中，待完全溶解后，在中加入0.1g十二烷基苯磺酸钠得到无色透明反应溶液； 将上述配置好的溶液转移到250ml圆底烧瓶中，在100°C条件下反应8h，得到白色样品溶液； 所得的样品溶液，在室温下冷却后测得微粒的分散粒度平均粒径为0.865um，溶液静置一周后，任然不会出现聚结分层的现象，具有较好的分散性和稳定性。
【文档编号】B82Y30/00GK104478003SQ201410562675
【公开日】2015年4月1日 申请日期:2014年10月20日 优先权日:2014年10月20日
【发明者】黄进军, 刘伟, 徐英, 李春霞 申请人:西南石油大学