专利名称：：钛材工件表面多彩膜使用室温单一盐饱和溶液的制作方法
技术领域：
：本发明专利是通过阳极氧化方法，在医用纯钛和钛合金工件表面上形成氣化胰(TI02)时，釆用室温(15-25'C)单一的中性盐饱和溶液的配方。
背景技术：
：生物医用金属材料植入人体以修复器官，恢复功能和降低副作用而得到应用。纯钛和钛合金与其他传统医用金属材料(如不锈钢等)相比较，有其独特的优越性，在医学上得到广泛使用，为了赋予纯钛和钛合金工件表面更优越的生物相容性和生物活性，各国都大力研究开发纯钛和钛合金工件表面处理新技术，取得了满意的结果，并在医学上得到广泛应用。美国，加拿大和德国等国家通过阳极氧化法使纯钛和钛合金工件表面上形成一层纳米的氧化膜(TI02)，但着色剂(电解液)配方都不公布，处于保密状态。我国目前各生产企业使用的着色剂是各种无机酸、有机酸和碱类配制的着色剂。为此，配制复杂、费时费工、寿命短、不易保存、有毒和污染环境。生产过程中着色剂的浓度随时间在变化，难以控制，要不断调整PH值，难以保证纯钛和钛合金工件表面上颜色的均匀性和重现性，纯钛工件表面上的高端颜色难以实现。不同规格、不同品种的工件表面上的颜色不稳定。成品率为50—70%。生产中通常采用挂件的方式，又造成生产率低，小件不能着色。生产中产生大量的废酸溶液和废碱溶液，增加了处理成本，并对环境造成污染。批量生产有一定困难。
发明内容本技术的着色剂(电解液)是一种室温下(15—2ST)单一的盐饱和溶液，也是环保型的着色剂。着色剂是室温下的盐饱和溶液，配制极为简单，便于操作，使用寿命长，便于保存，稳定性好，无毒，不需要调整PH值。生产时着色剂用量少，寿命长，产生废液少，并可过滤后重复作用。如需要处理废液时，只要用自来水稀释后就可排放，无污染，是环保型着色剂。医用纯钛和钛合金工件表面上氧化膜颜色均匀，重现性好。设备简单，只需一台直流稳压电源，易于操作，生产中只控制电流、电压数值就可实现着各种颜色，而不是常用的记时方法，也3就保证了颜色的重现性、均匀性和稳定性。操作以夹持方法，在着色剂中摆动，对操作者的技术要求不高，劳动强度很低。设定电流、电压后，当电压达到设定值后就立即取出工件放入纯净水中，就完成了着色工作。不论工件大小，每件只需4一5秒钟时间，按每日工作5小时计算，可生产60X60X5/5=3600件，这样每日生产量远远满足了生产要求。批量生产，成品率为9S_100%，每件着色成本很低。具体实施例方式配制好着色剂和设定电参数后，夹持工件浸入盐溶液中摆动，达到设定电压后，电流为零，取出工件，放入纯水中就完成了着色工作。氧化膜(TI02)和基体结合牢固、厚度均匀、稳定性好。同一着色剂可形成多彩的氧化膜，颜色鲜艳，色调为棕、蓝、金黄、玫瑰红、翠绿单色以及它们的过渡色调共40—6Q多个颜色。和国外产品是一致的。产品工艺过程为工件表面光饰①一水洗②一除油③一水洗④—活化—水洗⑥一干燥⑦一着色⑧一热水洗⑨一干燥逾。①工件表面机械粗细抛光、光饰。②用纯净水(去离子水)擦洗二次③④用金属清洗剂76l或洗洁净擦洗工件表面，清除表面油污，用纯净水(去离子水)清洗二次，最后超声波除油三十分钟并清洗二次。⑤⑥活化剂按体积比例HF:HN03:H20=30:350:620(ML)配制。把工件全浸活化剂中，并随时翻动，时间为15-30秒后，取出工件清洗二次。⑦清洗后工件自然风千或高压空气吹千。⑧净纯净水(去离子水)放入聚氯乙烯糟中，约占槽容积的三分之二。然后把结晶的盐溶入纯净水中，并加以搅拌，直至为室温下(15—25°C)的饱和溶液。槽的尺寸为150X250X500毫米容积，槽板厚4一6毫米。依工件需要的颜色确定电参数进行着色。⑨⑩着色后工件放入热水中清洗并自然风千。纯钛和钛合金工件表面上阳极氧化着色后，其而蚀性、而磨性和生物相容性都显著提高，对其材料基体内部组织，外形尺寸精度和外表皆无影响，氧化膜(TI02)是纳米级尺寸。阳极氧化法是通过纯钛和钛合金工件表面与着色剂在界面上的电化学反应，在其工件表面上形成牢固的氧化膜(TI02)。氧化膜(TI02)形成实质上是一种人为控制的纯钛和钛合金工件表面氧化过程，它不同于外加的膜层(如电镀层和化学镀层)。在形成时必须有钛和钛合金工件表面直接参加氧化膜的形成反应，其反应是物理化学、电化学和化学过程，是一个比较复杂的过程。氧化膜(TI02)作为钛和钛合金工件表面的防护层，其防护功能主要是依靠降低纯钛和钛合金本身的化学活性，以提高人体环境介质中的热力学稳定性，作为生物体内植入材料，有优越的生物相容性和骨骼的粘附性，国内外广泛用于医疗器械上，即使在许多种药品的作用下，其色调保持不变，阳极氧化在纯钛和钛合金工件表面上形成的不同厚度的氧化膜(TI02),是无色透明膜，此膜在光的照射下，因光的千涉作用而显示不同的颜色。赋予钛和钛合金工件表面多种彩色，如棕、蓝、金黄、玫瑰红、翠绿等40—60多种颜色，色泽鲜艳，色调分明，氧化膜与基体结合牢固。使用的电源为直流稳压电源，当电流接通后，在钛和钛合金工件表面上形成致密的透明的氧化膜，随电压升高，氧化膜厚度不断增厚。在某一设定电压下，由于氧化膜厚度使电阻增大，电流就趋于零，阳极氧化过程就停止了。为此电压决定氧化膜厚度，也就是电压决定颜<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>阴极为不锈钢，阴极和阳极面积比为3:1，阳极为纯钛夹子。着色过程中，工件要不断在着色剂中摆动。权利要求1.着色剂(电解液)是室温下(15-25℃)单一的中性盐饱和溶液，配制使用方法简单，稳定、寿命长，无需调整溶液成份，废液少，无污染，工件表面颜色均匀，重现性强，活化剂、着色剂容易控制，设备简单，操作方便。2.根据权利要求l所述，工件活化剂为HF:HN03:H20=30:350:620''ML)，时'司为15—30秒，活化至着色时间间隔为30—60分钟，避免工件吸氢，物理和it学吸附而污染工件表面，工件表面显现金属显微组织。3.根据权利要求l所述，用纯钛制夹具，而不是挂具，保证接触良好，电压稳定，着色均匀，重现性好。4.根据权利要求l所述，直流稳压电源，电流电压波动为0.5%，设定电压确定工件表面颜色，以电流为零作为着色操作终止，保证氧化膜厚度均匀的一致性。全文摘要本发明是阳极氧化在医用纯钛和钛合金工件表面上形成氧化膜的着色剂(电解液)，室温单一中性盐饱和溶液。目前，通用的着色剂为多元酸和多元碱组成的。着色剂中各组元浓度，要随时加以调整，并难以控制。工件表面上形成的氧化膜厚度不均匀，造成颜色不均匀，且重现性差。成品率为60-70％，产生大量废液，污染环境。本发明是室温单一中性盐饱和溶液。配制和使用无浓度波动，着色剂寿命长、稳定性好、无毒，无污染。工件颜色均匀，重现性强。成品率达98-100％，3600件/5小时。操作以钛夹具，不是通常挂具。设备只需一台直流稳压电源。此发明除可促进医用纯钛及钛合金在医疗器械领域广泛应用和发展，同时可应用于航空器的部件、装饰领域。文档编号C25D11/02GK101654800SQ20081005419公开日2010年2月24日申请日期2008年8月21日优先权日2008年8月21日发明者王振东申请人:王振东