专利名称：一种在金属基体表面制备ZnO/PDDA复合膜的方法
技术领域：
本发明涉及有机/无机复合膜的制备技术，具体是一种在金属基体表面制备ZnO/ PDDA复合膜的方法。
背景技术：
有机/无机复合材料是目前复合材料发展的一个全新方向。将结构和性能差别较 大的无机物和有机物复合制备的复合材料可能同时具有有机物和无机物的特性，同时在力 学、光学、电学及电化学等方面呈现出新的特性。氧化锌是一种应用广泛的材料，其具有良好的光电、压电和气敏性质，其电化学稳 定性高、价格低廉、毒性小、能阻截紫外光。在透明导体、太阳能电池窗口、光波导器、高频压 电转换器、微传感器等方面具有广泛的用途。另外，近年的研究发现，纳米结构的氧化锌对 金属有一定的腐蚀保护性。
发明内容
本发明目的在于提供一种在金属基体表面制备ZnO/PDDA复合膜的方法。为实现上述目的，本发明采用的技术方案为一种在金属基体表面制备ZnO/PDDA复合膜的方法1)将金属基体依次用丙酮、乙醇、去离子水超声清洗表面，而后吹干，待用；2)以含聚二聚二烯丙基二甲基氯化铵(PDDA)的Zn(NO3)2溶液为电解液中，通过 采用阴极电沉积，在基体表面沉积ZnO/PDDA复合膜，即得到沉积ZnO/PDDA复合膜的金属基 体。所述电解液为含Zn (NO3) 2与PDDA的混合溶液，其中，Zn (NO3) 2浓度为5mM 0. 01M, PDDA浓度为0. 5 3g L—1。所述阴极电沉积时电沉积电位为-0. 8 -1. 2V/(Ag/AgCl)，沉 积时间为IOmi η 30min，沉积温度为40 55°C。所述金属基体为碳钢基体；所述步骤1) 清洗后基体用氮气吹干。本发明所具有的优点1.本发明制备的复合膜使用聚二聚二烯丙基二甲基氯化铵(PDDA)与氧化锌形成 复合膜。PDDA是一种强聚电解质，在水溶液中带正电荷，其分子量从几万到几十万不等。其 聚电解质的加入能够阻止固体粒子的结块，同时能够提高固体粒子与基体表面的粘附力。2.通过本发明制备所得的复合膜具有一定的耐蚀性能。3.本方法所用仪器及操作简单，成本低廉，耗能少。
图1为本发明实施例在碳钢基体表面制备ZnO/PDDA复合膜与沉积ZnO膜的SEM 图，(其中图Ia为沉积ZnO膜，图Ib为碳钢基体表面沉积ZnO/PDDA复合膜)。图2为本发明实施例制备得到表面沉积ZnO/PDDA复合膜的碳钢基体与是表面具有ZnO的碳钢基体在3. 5wt. % NaCl溶液中的极化曲线图。
具体实施例方式实施例11)将碳钢基体依次用丙酮、乙醇、去离子水超声(超声清洗5min)清洗表面，而后 用氮气吹干，待用；2)以含聚二聚二烯丙基二甲基氯化铵(PDDA)的Zn(NO3)2溶液为电解液，其中 Zn (NO3)2浓度为5mM，每升Zn (NO3)2溶液中含2g PDDA，以碳钢为阴极，钼丝电极为阳极，通过 采用阴极电沉积，在碳钢基体表面沉积ZnO/PDDA复合膜，电沉积电位为-1. 2V/(Ag/AgCl)， 沉积时间为20min，沉积温度为50°C，即得到沉积ZnO/PDDA复合膜的金属基体(参见图 lb)。由图1可知，ZnO膜的表面有大量粒子团聚现象，这是由其高的表面能造成的；而 当在电解液中加入PDDA后，生成的ZnO/PDDA复合膜表面变得致密和平滑，说明生成的复合 膜的质量有所提高。实施例2将本发明得到的沉积ZnO/PDDA复合膜的碳钢基体在3. 5wt. % NaCl溶液中进行极 化曲线测试。碳钢电极为工作电极，Pt丝电极为对电极，Ag/AgCl电极为参比电极。将工 作电极在NaCl溶液中浸泡一定时间(约30min)以使开路电位平稳，然后在电脑控制的电 化学操作系统上进行极化曲线测试。扫描范围为-0.8V -0.2V，扫描步长为lmV。结果如 图.2所示。由图.2可以看出，表面有ZnO的电极腐蚀电流比空白碳钢样品的腐蚀电流要 低，而表面有ZnO/PDDA复合膜的样品的腐蚀电流要比单纯ZnO的腐蚀电流更低，说明加入 PDDA后，复合膜的耐蚀性有所提高。实施例31)将碳钢基体依次用丙酮、乙醇、去离子水超声(超声清洗5min)清洗表面，而后 用氮气吹干，待用；2)以含聚二聚二烯丙基二甲基氯化铵(PDDA)的Zn(NO3)2溶液为电解液中，其中 Zn(NO3)2浓度为0. OlmM，每升Zn(NO3)2溶液中含0. 5g PDDA,以碳钢为阴极，钼丝电极为阳 极，通过采用阴极电沉积，在碳钢基体表面沉积树枝状结构的ZnO/PDDA复合膜，电沉积电 位为_lV/(Ag/AgCl)，沉积时间为30min，沉积温度为40°C，即得到沉积ZnO/PDDA复合膜的 金属基体。实施例41)将碳钢基体依次用丙酮、乙醇、去离子水超声(超声清洗5min)清洗表面，而后 用氮气吹干，待用；2)以含聚二聚二烯丙基二甲基氯化铵(PDDA)的Zn (NO3)2溶液为电解液中，其中 Zn(NO3)2浓度为0. ImM，每升Zn (NO3)2溶液中含Ig PDDA，以碳钢为阴极，钼丝电极为阳极， 通过采用阴极电沉积，在碳钢基体表面沉积树枝状结构的ZnO/PDDA复合膜，电沉积电位 为-0. 8V/(Ag/AgCl)，沉积时间为lOmin，沉积温度为55°C，即得到沉积ZnO/PDDA复合膜的 金属基体。实施例5
1)将碳钢基体依次用丙酮、乙醇、去离子水超声(超声清洗5min)清洗表面，而后 用氮气吹干，待用；2)以含聚二聚二烯丙基二甲基氯化铵(PDDA)的Zn(NO3)2溶液为电解液中，其中 Zn (NO3)2浓度为ImM，每升Zn (NO3)2溶液中含3g PDDA，以碳钢为阴极，钼丝电极为阳极，通过 采用阴极电沉积，在碳钢基体表面沉积树枝状结构的ZnO/PDDA复合膜，电沉积电位为-IV/ (Ag/AgCl)，沉积时间为15min，沉积温度为45°C，即得到沉积ZnO/PDDA复合膜的金属基体。
权利要求
一种在金属基体表面制备ZnO/PDDA复合膜的方法，其特征在于1)将金属基体依次用丙酮、乙醇、去离子水超声清洗表面，而后吹干，待用；2)以含聚二聚二烯丙基二甲基氯化铵(PDDA)的Zn(NO3)2溶液为电解液中，通过采用阴极电沉积，在基体表面沉积ZnO/PDDA复合膜，即得到沉积ZnO/PDDA复合膜的金属基体。
2.按权利要求1所述的在金属基体表面制备ZnO/PDDA复合膜的方法，其特征在于所 述电解液为含Zn (NO3) 2与PDDA的混合溶液，其中，Zn (NO3) 2浓度为5mM 0. 01M, PDDA浓度 为 0. 5 3g Γ1。
3.按权利要求1所述的在金属基体表面制备ZnO/PDDA复合膜的方法，其特征在于所 述阴极电沉积时电沉积电位为-0. 8 -1. 2V/(Ag/AgCl)，沉积时间为IOmin 30min，沉积 温度为40 55°C。
4.按权利要求1所述的在金属基体表面制备ZnO/PDDA复合膜的方法，其特征在于所 述金属基体为碳钢基体；所述步骤1)清洗后基体用氮气吹干。
全文摘要
本发明涉及有机/无机复合膜的制备技术，具体是一种在金属基体表面制备ZnO/PDDA复合膜的方法。将金属基体依次用丙酮、乙醇、去离子水超声清洗表面，而后吹干，待用；以含聚二聚二烯丙基二甲基氯化铵(PDDA)的Zn(NO3)2溶液为电解液中，通过采用阴极电沉积，在基体表面沉积ZnO/PDDA复合膜，即得到沉积ZnO/PDDA复合膜的金属基体。本法所用工艺简单，成本低廉，重现性好，并且所沉积的复合膜可应用于金属防腐领域。
文档编号C25D13/06GK101962793SQ20101050091
公开日2011年2月2日 申请日期2010年9月30日 优先权日2010年9月30日
发明者张盾, 林志峰 申请人:中国科学院海洋研究所