专利名称：局部阳极氧化控制润滑剂分布的方法
技术领域：
本发明涉及微纳米光机电系统的润滑剂涂覆，尤其是一种局部阳极氧化控制润滑剂分布的方法。
背景技术：
近二十年里，因较低成本和优异性能微纳米光机电系统(M0EMS/N0EMQ获得了飞速发展。随着现代科学技术的进步，人们不断追求尺度小且性能完善的微型装置，以满足信息、生物、环境、医学、航空航天和灵巧武器等领域的要求。这些趋势对于现代制造科学技术的发展具有深远的影响。然而，巨大的比表面积使得M0EMS/N0EMS的运动部件在运行中产生了严重粘着和微摩擦等问题，这些都直接影响了它正常运行和使用寿命。目前，以数字微镜设备(DMD)为代表的微纳米光机电系统已获广泛应用。由于微纳米光机电系统运动部件间隙狭窄约0. 5 1. 5um，在其部件间隙表面涂覆润滑薄膜成为技术难题。同时，器件不见的粘着、微摩擦以及磨损是微机电系统机械失效的重要原因之一。因此，在微小空间涂覆润滑材料就成了摩擦学领域近年来的重要研究课题。虽然具有优良润滑性能的烷基润滑剂， 但是由于其在单晶硅表面的润湿性不好，使之无法在硅表面形成均勻可控的纳米尺度的润滑薄膜，从而限制了它在微纳米光机电系统工业中的应用。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种在微纳米光机电系统器件表面均勻涂覆润滑剂且润滑剂高度和分布精确可控的局部阳极氧化控制润滑剂分布的方法。为解决上述技术问题本发明采用如下技术方案局部阳极氧化控制润滑剂分布的方法，包括以下步骤<1>表面纳米氧化的制备先将单晶硅片的单晶硅表面浸泡在HF水溶液中进行氢钝化；取出氢钝化的单晶硅片，在去离子水中超声清洗，然后氮气吹干；根据预设的图案编辑计算机脚本，将该计算机脚本导入导电原子力显微镜在线控制软件中，绘制出预设的图案；操作导电原子力显微镜，在控制脉冲电压、脉冲宽度和湿度的条件下，进行氧化加工， 加工后的单晶硅片表面纳米织构经过导电原子力显微镜扫描后确认；<2>润滑剂浸图氧化区域采用提拉法浸入烷基润滑剂的正己烷溶液中，然后缓慢提出，无尘干燥即可。HF水溶液的体积浓度为1 4 %。氢钝化持续0. 5 4分钟。提拉法的提拉速度为30 90um/min。烷基润滑剂为多烷基环戊烷、轻质白油。烷基润滑剂的正己烷溶液的质量体积浓度为0. 01 0. 04%。基于阳极氧化法，本发明通过控制单晶硅片表面氧化区域的面积、溶液浓度和提拉速度来控制润滑剂纳米液滴的分布大小、分布密度以及液滴高度。该法包括表面纳米氧化的制备和润滑剂浸图氧化区域两个步骤，润滑剂纳米液滴被分散在单晶硅片表面氧化区域，表面烷基润滑剂液滴高度(0. 5 5nm)精确可控，涂覆范围根据氧化区域大小可随意控制。应用本发明精确涂覆润滑剂，可使得润滑剂在微纳米光机电系统器件表面分布均勻，润滑剂纳米液滴表面密度分布率范围为 45%，而且通过控制可以使得工况恶劣的部件得到更多润滑。
图1是氧化高度与脉冲电压之间的关系图(相对湿度15% )，图中1脉冲宽度 100ms, 2脉冲宽度50ms。图2是脉冲电压和脉冲宽度与相对湿度之间的关系图，图中1脉冲电压IOOmV脉冲宽度100ms，2脉冲电压40mV脉冲宽度40ms。图3是润滑剂纳米液滴分布高度和溶液浓度之间的关系图。
具体实施例方式如图1和图2所示，研究表明，采用本发明可通过脉冲电压、脉冲宽度和湿度来控制纳米图案的生长高度和氧化区域的面积，具体参数根据需要和实验来确定。如图3所示，根据具体的图案和覆盖率变化需要进一步的微调整和优化，对于纳米液滴在纳米图案织构上面的分布方面，则可以通过控制提拉液体浓度来控制液体的分布尚度。以下通过具体的实施例来进一步说明本发明。实施例1<1>表面纳米氧化的制备先将单晶硅片的单晶硅表面浸泡在体积浓度为2%的 HF水溶液中进行氢钝化，持续2分钟；取出氢钝化的单晶硅片，在去离子水中超声清洗，然后氮气吹干；根据预设的圆形图案编辑计算机脚本，将该计算机脚本导入导电原子力显微镜(型号CSPM 4000,以下各例相同)在线控制软件(SPM console,以下各例相同)中，绘制出圆形阵列；操作导电原子力显微镜，在控制脉冲电压60mV、脉冲宽度60ms和相对湿度 15%的条件下，进行氧化加工，加工后的单晶硅片表面纳米织构经过导电原子力显微镜扫描后确认，得到高度为0. 5nm高的圆形表面织构阵列；<2>润滑剂浸图氧化区域采用提拉法在提拉速度为30um/min条件下浸入质量体积浓度为0.01 %多烷基环戊烷的正己烷溶液中，然后缓慢提出，无尘干燥即可。实验证明，本例所得润滑剂纳米液滴表面密度分布率范围为 10%，分布高度为2 3nm。实施例2<1>表面纳米氧化的制备先将单晶硅片的单晶硅表面浸泡在体积浓度为2%的 HF水溶液中进行氢钝化，持续2分钟；取出氢钝化的单晶硅片，在去离子水中超声清洗，然后氮气吹干；根据预设的圆形图案编辑计算机脚本，将该计算机脚本导入导电原子力显微镜在线控制软件中，绘制出圆形阵列；操作导电原子力显微镜，在控制脉冲电压60mV、脉冲宽度60ms和相对湿度15%的条件下，进行氧化加工，加工后的单晶硅片表面纳米织构经过导电原子力显微镜扫描后确认，得到高度为0. 5nm高的圆形表面织构阵列；
<2>润滑剂浸图氧化区域采用提拉法在提拉速度为eOum/min条件下浸入质量体积浓度为0. 04%多烷基环戊烷的正己烷溶液中，然后缓慢提出，无尘干燥即可。实验证明，本例所得润滑剂纳米液滴表面密度分布率范围为31% 45%，分布高度为4 5nm。实施例3<1>表面纳米氧化的制备先将单晶硅片的单晶硅表面浸泡在体积浓度为2%的 HF水溶液中进行氢钝化，持续2分钟；取出氢钝化的单晶硅片，在去离子水中超声清洗，然后氮气吹干；根据预设的圆形图案编辑计算机脚本，将该计算机脚本导入导电原子力显微镜在线控制软件中，绘制出圆形阵列；操作导电原子力显微镜，在控制脉冲电压60mV、脉冲宽度60ms和相对湿度15%的条件下，进行氧化加工，加工后的单晶硅片表面纳米织构经过导电原子力显微镜扫描后确认，得到高度为0. 5nm高的圆形表面织构阵列；<2>润滑剂浸图氧化区域采用提拉法在提拉速度为45um/min条件下浸入质量体积浓度为0. 04%轻质白油的正己烷溶液中，然后缓慢提出，无尘干燥即可。实验证明，本例所得润滑剂纳米液滴表面密度分布率范围为11% 30%，分布高度为3 4nm。实施例4<1>表面纳米氧化的制备先将单晶硅片的单晶硅表面浸泡在体积浓度为2%的 HF水溶液中进行氢钝化，持续2分钟；取出氢钝化的单晶硅片，在去离子水中超声清洗，然后氮气吹干；根据预设的圆形图案编辑计算机脚本，将该计算机脚本导入导电原子力显微镜在线控制软件中，绘制出圆形阵列；操作导电原子力显微镜，在控制脉冲电压60mV、脉冲宽度60ms和相对湿度15%的条件下，进行氧化加工，加工后的单晶硅片表面纳米织构经过导电原子力显微镜扫描后确认，得到高度为0. 5nm高的圆形表面织构阵列；<2>润滑剂浸图氧化区域采用提拉法在提拉速度为90um/min条件下浸入质量体积浓度为0. 04%轻质白油的正己烷溶液中，然后缓慢提出，无尘干燥即可。实验证明，本例所得润滑剂纳米液滴表面密度分布率范围为31% 45%，分布高度为6 8nm。
权利要求
1.一种局部阳极氧化控制润滑剂分布的方法，其特征在于包括以下步骤<1>表面纳米氧化的制备先将单晶硅片的单晶硅表面浸泡在HF水溶液中进行氢钝化；取出氢钝化的单晶硅片，在去离子水中超声清洗，然后氮气吹干；根据预设的图案编辑计算机脚本，将该计算机脚本导入导电原子力显微镜在线控制软件中，绘制出预设的图案； 操作导电原子力显微镜，在控制脉冲电压、脉冲宽度和湿度的条件下，进行氧化加工，加工后的单晶硅片表面纳米织构经过导电原子力显微镜扫描后确认；<2>润滑剂浸图氧化区域采用提拉法浸入烷基润滑剂的正己烷溶液中，然后缓慢提出，无尘干燥即可。
2.根据权利要求1所述的局部阳极氧化控制润滑剂分布的方法，其特征在于所述HF 水溶液的体积浓度为1 4%。
3.根据权利要求2所述的局部阳极氧化控制润滑剂分布的方法，其特征在于所述氢钝化持续0. 5 4分钟。
4.根据权利要求3所述的局部阳极氧化控制润滑剂分布的方法，其特征在于所述提拉法的提拉速度为30 90um/min。
5.根据权利要求4所述的局部阳极氧化控制润滑剂分布的方法，其特征在于所述烷基润滑剂为多烷基环戊烷、轻质白油。
6.根据权利要求5所述的局部阳极氧化控制润滑剂分布的方法，其特征在于所述烷基润滑剂的正己烷溶液的质量体积浓度为0. 01 0. 04%。
全文摘要
本发明公开了一种局部阳极氧化控制润滑剂分布的方法，该法基于阳极氧化法，通过表面纳米氧化的制备和润滑剂浸图氧化区域两个步骤，使润滑剂纳米液滴被分散在单晶硅片表面氧化区域，通过控制单晶硅片表面氧化区域的面积、溶液浓度和提拉速度来控制润滑剂纳米液滴的分布大小、分布密度以及液滴高度。应用本发明精确涂覆润滑剂，可使得润滑剂在微纳米光机电系统器件表面分布均匀，而且通过控制可以使得工况恶劣的部件得到更多润滑，从而解决MOEMS/NOEMS和微小空间涂覆润滑领域的难题。
文档编号C25D11/32GK102534728SQ20121001490
公开日2012年7月4日 申请日期2012年1月18日 优先权日2012年1月18日
发明者卢朝霞, 莫宇飞, 黄福川 申请人:广西大学