专利名称：一种镍电镀液及其电镀方法
技术领域：
本发明涉及金属材料电镀领域，具体涉及一种镍电镀液及其电镀方法。
背景技术：
镍具有优良的装饰性和功能性，是目前使用最普遍的的镀种之一。工艺上分为电镀镍和化学镍两种不同类型。电镀镍的优点是镀层结晶细致，平滑光亮，内应力较小，与基体结合力强。电镀镍的缺点是①受基体表面的清洁和镀液纯净程度的影响大，造成电镀后基体的缺陷较多，例如起皮，起泡，麻点，黑点等；②极易受电镀挂具和在镀缸中位置不同的影响，造成均镀能力差，此外工件之间的相互遮挡也会造成工件表面有阴阳面的现象；③对于形状复杂或有细小的深孔或盲孔的工件不能获得较好的电镀表面。化学镀镍又称无电镀或自催化镀，它是一种不加外在电流的情况下，利用还原剂在活化零件表面上自催化还原沉积得到镍层，当镍层沉积到活化的零件表面后由于镍具有自催化能力，所以该过程将自动进行下去。一般化学镀镍得到的为合金镀层，常见的是Ni-P合金和Ni-B合金。相 较Ni-P合金而言，Ni-B合金的熔焊能力更好，共晶温度高，内应力较小，是一种更为理想的化学镀镍方式。化学镀镍的优点是不需要电流电源设备，厚度均匀致密，针孔少，均镀性好，仿真能力强，能在复杂零件表面沉积，深镀能力强，抗蚀性能好，镀镍的速度快。化学镀镍的缺点是①镀层为非晶态的层状结构，虽然进行热处理后，镀层结晶化，其层状结构逐渐消失，但是对基体金属的抗拉强度有所降低镀液的成本高，寿命短，耗能大镀液对杂质敏感，需经常处理，因而使工艺的可操作性变的相对复杂。
发明内容
为了解决现有电镀镍和化学镀镍所存在的技术问题，本发明提供一种镍电镀液及其电镀方法。为实现上述目的，本发明的技术方案如下一种镍电镀液，包括主盐、稳定剂、络合剂和导电盐，其特征在于还包含有还原剂；所述还原剂含量为10-40克/升。作为上述技术方案的进一步改进，所述还原剂为次亚磷酸钠、硼氢化钠、二甲基胺硼烷、二乙基胺硼烷、肼中的一种或几种的组合。作为上述技术方案的进一步改进，所述还原剂为次亚磷酸钠。作为上述技术方案的进一步改进，所述次亚磷酸钠的含量为15-28克/升。作为上述技术方案的进一步改进，所述主盐为硫酸镍、氯化镍、醋酸镍中一种或几种的组合。作为上述技术方案的进一步改进，所述主盐为氯化镍。作为上述技术方案的进一步改进，所述主盐含量为15-50克/升。作为上述技术方案的进一步改进，所述氯化镍含量为20-40克/升。作为上述技术方案的进一步改进，所述稳定剂为铅、镉离子、锡离子，含S、Se、Te化合物，含氧化合物MoO3中的一种或多种组合。作为上述技术方案的进一步改进，所述稳定剂含量为O. 005-2克/升。作为上述技术方案的进一步改进，所述络合剂为醋酸、乳酸、琥珀酸、苹果酸、柠檬酸、甘氨酸及其盐类中的一种或多种组合。作为上述技术方案的进一步改进，所述络合剂含量为20-100克/升。作为上述技术方案的进一步改进，所述导电盐为硫酸钾、氯酸钾、硫酸铵、氯化铵中的一种或多种组合。作为上述技术方案的进一步改进，所述导电盐含量为30-80克/升。
作为上述技术方案的进一步改进，所述镍电镀液的pH值为8. 0-10. O ;用氨水或盐
酸调整。一种采用镍电镀液的镍电镀方法，其特征在于所述方法包括以下步骤a)将金属镍放入镍的电镀溶液中，作为阳极；b )将工件放入镍的电镀溶液中，作为阴极；c)通入直流电源，阴极电流密度O. 5-5安培/平方分米，电镀液温度40-55° C，电镀时间1-10分钟。作为上述技术方案的进一步改进，所述步骤c中阴极电流密度为1-3安培/平方分米；所述电镀液温度为45-50° C ;所述电镀时间为3-8分钟。实施本发明的一种镍电镀液及其电镀方法，具有以下有益效果通过在电镀液中加入还原剂，可显著提高镀液的覆盖能力和镍层抗腐蚀能力，使该电镀液具有抗腐蚀能力强和覆盖能力佳等优点。
具体实施例方式但不构成的对本发明的任何限制。本发明提供一种镍电镀液，包括主盐、稳定剂、络合剂和导电盐，还原剂；还原剂含量为10-40克/升。还原剂为次亚磷酸钠、硼氢化钠、二甲基胺硼烷、二乙基胺硼烷、肼中的一种或几种的组合。还原剂优选为次亚磷酸钠，该亚磷酸钠的含量为15-28克/升。主盐为硫酸镍、氯化镍、醋酸镍中一种或几种的组合，主盐含量为15-50克/升。主盐优选为氯化镍，氯化镍含量为20-40克/升。稳定剂为铅、镉离子、锡离子，含S、Se、Te化合物，含氧化合物MoO3中的一种或多种组合，该稳定剂含量为O. 005-2克/升。络合剂为醋酸、乳酸、琥珀酸、苹果酸、柠檬酸、甘氨酸及其盐类中的一种或多种组合，络合剂含量为20-100克/升。导电盐为硫酸钾、氯酸钾、硫酸铵、氯化铵中的一种或多种组合，导电盐含量为30-80克/升。该镍电镀液的pH值为8. 0-10. O,并用氨水或盐酸调整。本发明提供的采用镍电镀液的电镀方法，该方法包括以下步骤步骤1，将金属镍放入上述一种功能性镍的电镀溶液中，作为阳极；步骤2，将工件放入上述一种功能性镍的电镀溶液中，作为阴极；步骤3，通入直流电源，阴极电流密度O. 5-5安培/平方分米，电镀液温度40-55° C，电镀时间1-10分钟；其中，中阴极电流密度优选为1-3安培/平方分米；电镀液温度优选为45-50° C ；电镀最佳时间为3-8分钟。下面结合具体实施例对本发明做进一步的详细说明，实施例I
电镀液成分
氯化镍20克/升
次亚磷酸钠20克/升
乳酸60克/升
氯化钾50克/升
疏尿O. 01克/升
余量为水电镀方法采用内径为Φ IOXlOOmm的薄壁铁管，在IOOOml的烧杯中进行电镀测试，条件为温度50°C、直流电流为I安培、电镀8分钟，阳极使用镍板，得到镀镍层铁管Al。电镀效果评价观察铁管内壁镀上镍层的长度为100mm，进而评价镀液的覆盖能力。镀镍层铁管Al做中性盐雾试验8小时，未见镍层腐蚀。实施例2电镀液成分
氯化镍30克/升
次亚磷酸钠30克/升
乳酸70克/升
氯化钾60克/升
铅离子0 0U5克/升余量为水电镀方法采用内径为Φ IOXlOOmm的薄壁铁管，在IOOOml的烧杯中进行电镀测试，条件为温度55°C、直流电流为O. 5安培、电镀7分钟，阳极使用镍板，得到镀镍层铁管A2。电镀效果评价观察铁管内壁镀上镍层的长度为100mm，进而评价镀液的覆盖能力。镀镍层铁管A2做中性盐雾试验7小时，未见镍层腐蚀。实施例3电镀液成分
氯化镍40克/升
次亚磷酸钠40克/升
苹果酸30克/升
琥珀酸30克/升
硫酸钾50克/升
镉离子O. 005克/升
余量为水电镀方法采用内径为Φ IOXlOOmm的薄壁铁管，在IOOOml的烧杯中进行电镀测试，条件为温度55°C、直流电流为O. 5安培、电镀7分钟，阳极使用镍板，得到镀镍层铁管A3。电镀效果评价观察铁管内壁镀上镍层的长度为100mm，进而评价镀液的覆盖能力。镀镍层铁管A3做中性盐雾试验7小时，未见镍层腐蚀。实施例4 电镀液成分
氯化镍50克/升
次亚磷酸钠40克/升
苹果酸40克/升
柠檬酸40克/升
疏酸铵70克/升
四价锡离子O. 015克/升余量为水电镀方法采用内径为Φ IOXlOOmm的薄壁铁管，在IOOOml的烧杯中进行电镀测试，条件为温度45°C、直流电流为I. 5安培、电镀10分钟，阳极使用镍板，得到镀镍层铁管A4。电镀效果评价观察铁管内壁镀上镍层的长度为100mm，进而评价镀液的覆盖能力。镀镍层铁管A4做中性盐雾试验10小时，未见镍层腐蚀。实施例5电镀液成分
硫酸镍15克/升
次亚磷酸钠10克/升
苹果酸20克/升
甘氨酸30克/升
疏酸钟30克/升
铅离子O. 003克/升
疏尿O. 01克/升余量为水电镀方法采用内径为Φ IOXlOOmm的薄壁铁管，在IOOOml的烧杯中进行电镀测试，条件为温度50°C、直流电流为O. 8安培、电镀5分钟，阳极使用镍板，得到镀镍层铁管A5。
电镀效果评价观察铁管内壁镀上镍层的长度为100mm，进而评价镀液的覆盖能力。镀镍层铁管A5做中性盐雾试验10小时，未见镍层腐蚀。实施例6电镀液成分
疏酸镍30克/升
次亚磷酸钠35克/升
苹果酸25克/升 甘氨酸30克/升
捋檬酸20克/升
疏酸铵50克/升
镉离子O. 002克/升
疏尿O, 02克/升余量为水电镀方法采用内径为Φ IOXlOOmm的薄壁铁管，在IOOOml的烧杯中进行电镀测试，条件为温度50°C、直流电流为I. 5安培、电镀4分钟，阳极使用镍板，得到镀镍层铁管A6。电镀效果评价观察铁管内壁镀上镍层的长度为100mm，进而评价镀液的覆盖能力。镀镍层铁管A6做中性盐雾试验8小时，未见镍层腐蚀。实施例7电镀液成分
硫酸镍50克/升
次亚磷酸钠40克/升
苹果酸15克/升
柠檬酸25克/升
疏酸钾80克/升
硫尿O. 018克/升余量为水电镀方法采用内径为Φ IOXlOOmm的薄壁铁管，在IOOOml的烧杯中进行电镀测试，条件为温度50°C、直流电流为I. 5安培、电镀9分钟，阳极使用镍板，得到镀镍层铁管A7。电镀效果评价观察铁管内壁镀上镍层的长度为100mm，进而评价镀液的覆盖能力。镀镍层铁管A7做中性盐雾试验11小时，未见镍层腐蚀。实施例8
电镀液成分
硫酸镍35克/升
次亚磷酸钠30克/升
苹果酸15克/升
杆檬酸25克/升
琥 白酸15克/升
硫酸钾80克/升 硫尿O. 010克/升余量为水调节pH 为 10. O电镀方法采用内径为Φ IOXlOOmm的薄壁铁管，在IOOOml的烧杯中进行电镀测试，条件为温度50°C、直流电流为I. 5安培、电镀10分钟，阳极使用镍板，得到镀镍层铁管A8。电镀效果评价观察铁管内壁镀上镍层的长度为100mm，进而评价镀液的覆盖能力。镀镍层铁管A8做中性盐雾试验12小时，未见镍层腐蚀。实施例9电镀液成分
硫酸镍15克/升
次亚磷酸钠10克/升
苹果酸10克/升
琥讀酸15克/升
硫酸铵30克/升
铅离子O. 005克/升余量为水调节pH 为 8. O电镀方法采用内径为Φ IOXlOOmm的薄壁铁管，在IOOOml的烧杯中进行电镀测试，条件为温度50°C、直流电流为I. O安培、电镀5分钟，阳极使用镍板，得到镀镍层铁管A9。电镀效果评价观察铁管内壁镀上镍层的长度为100mm，进而评价镀液的覆盖能力。镀镍层铁管A9做中性盐雾试验8小时，未见镍层腐蚀。对比例I电镀液成分采用公众常用的瓦特镍配方。电镀方法采用内径为Φ IOXlOOmm的薄壁铁管，在IOOOml的烧杯中进行电镀测试，条件为温度50°C、直流电流为I. O安培、电镀8分钟，阳极使用镍板，得到镀镍层铁管BI。电镀效果评价观察铁管内壁镀上镍层的长度为50mm，进而评价镀液的覆盖能力。镀镍层铁管BI做中性盐雾试验5小时，未见镍层腐蚀。上述得到的镀镍层铁管，做中性盐雾试验，结果如表I。表I电镀效果评价表
编号镀液编号内孔镀上镍层中性盐雾试验时
___长度(毫米) 间(小时) 实施例 I__Α1__ΓΟΟ__8_
实施例 2__Α2__100__7_
实施例 3__A3__100__7_
实施例 4__Α4__m__10_
实施例 5__A5__H)0__10_
实施例6A61008
实施例 7_A7__100__η_
实施例 8__Α8__100__12_
实施例 9__Α9__100__8_
对比例 I_[BI_[50_^_实施例1-9镀液含有次亚磷酸钠，对比例I的镀液不含次亚磷酸钠，实施例1-9的内孔镀上镍层长度达到100毫米，远大于对比例I的50毫米。这说明本发明通过在镀液中加入次亚磷酸钠，可显著提高镀液的覆盖能力。实施例1-9中性盐雾试验可达7-12小时未见腐蚀，大于对比例I中性盐雾试验5小时，这说明本发明通过在镀液中加入次亚磷酸钠，明显提高镍层抗腐蚀能力。综上所述，本发明提供的功能性镍电镀方法，具有覆盖能力强，抗腐蚀能力强的优点。上述的实施例仅为本发明的优选实施例，不能以此来限定本发明的权利范围，因此，依本发明申请专利范围所作的等同变化，仍属本发明所涵盖的范围。
权利要求
1.一种镍电镀液，包括主盐、稳定剂、络合剂和导电盐，其特征在于还包含有还原剂；还原剂为次亚磷酸钠、硼氢化钠、二甲基胺硼烷、二乙基胺硼烷、肼中的一种或几种的组合，所述还原剂含量为10-40克/升。
2.根据权利要求I所述的镍电镀液，其特征在于所述主盐为硫酸镍、氯化镍、醋酸镍中一种或几种的组合，所述主盐含量为15-50克/升。
3.根据权利要求2所述的镍电镀液，其特征在于所述氯化镍含量为20-40克/升。
4.根据权利要求I所述的镍电镀液，其特征在于所述稳定剂为铅、镉离子、锡离子，含S、Se、Te化合物，含氧化合物MoO3中的一种或多种组合。
5.根据权利要求4所述的镍电镀液，其特征在于所述稳定剂含量为O.005-2克/升。
6.根据权利要求I所述的镍电镀液，其特征在于所述络合剂为醋酸、乳酸、琥珀酸、苹果酸、柠檬酸、甘氨酸及其盐类中的一种或多种组合，所述络合剂含量为20-100克/升。
7.根据权利要求I所述的镍电镀液，其特征在于所述导电盐为硫酸钾、氯酸钾、硫酸铵、氯化铵中的一种或多种组合，所述导电盐含量为30-80克/升。
8.根据权利要求1-7所述的镍电镀液，其特征在于所述镍电镀液的pH值为8.0-10. O ;用氨水或盐酸调整。
9.一种如权利要求1-8任一权项中采用镍电镀液的电镀方法，其特征在于所述方法包括以下步骤 I)将金属镍放入镍的电镀溶液中，作为阳极； 2)将工件放入镍的电镀溶液中，作为阴极； 3)通入直流电源，阴极电流密度O. 5-5安培/平方分米，电镀液温度40-55° C，电镀时间i- ο分钟。
10.根据权利要求9所述的采用镍电镀液的电镀方法，其特征在于所述步骤3中阴极电流密度为1-3安培/平方分米；所述电镀液温度为45-50° C ;所述电镀时间为3-8分钟。
全文摘要
本发明提供一种镍电镀液及其电镀方法，其中镍电镀液包括主盐、稳定剂、络合剂和导电盐以及还原剂，其中还原剂含量为10-40克/升。采用镍电镀液的镍电镀方法，首先将金属镍放入镍的电镀溶液中，作为阳极；然后将工件放入镍的电镀溶液中，作为阴极；最后通入直流电源，阴极电流密度0.5-5安培/平方分米，电镀液温度40-55°C,电镀时间1-10分钟。本发明解决现有电镀镍和化学镀镍所存在的技术问题；通过在电镀液中加入还原剂，可显著提高镀液的覆盖能力和镍层抗腐蚀能力，使该电镀液具有抗腐蚀能力强和覆盖能力佳等优点。
文档编号C25D3/12GK102828207SQ201210338800
公开日2012年12月19日 申请日期2012年9月13日 优先权日2012年9月13日
发明者陈蔡喜, 罗迎花, 蔡志华, 刘红霞, 牛艳丽, 黄超玉 申请人:广东达志环保科技股份有限公司