专利名称：一种高纯氧化镓的制备方法
一种高纯氧化镓的制备方法技术领域
一种高纯氧化镓的制备方法，涉及一种用作发光材料、晶体材料、催化剂及其它制品原料的高纯氧化镓的制备方法。
背景技术：
氧化镓是一种多功能材料，随着现代科学技术的发展，其应用越来越广泛，可以作为主料或辅料广泛应用于磁学、催化、半导体、光学领域、化工及电子领域。其主要用于制备钆镓石榴石，钆镓石榴石单晶是液相外延YIG以及类YIG等磁光薄膜的理想衬底材料，而 YIG以及类YIG不仅是目前已商业化的光纤光隔离器中法拉第旋转部件的核心材料，而且也是广泛应用于光波导、集成光学等高新技术领域中的重要材料。另一方面作为一种宽禁带半导体材料，镓酸盐被认为是一类很有前途的发光基质材料，在镓酸盐中掺杂不同的稀土或过渡金属离子做激活剂，可得到不同的电致发光材料，在液晶显示、等离子体显示、电致发光显示、场发光显示等平板显示方面有着较好的发展前景及应用空间。
目前有用金属镓与酸反应生成镓溶液，然后经中和、洗涤、焙烧等过程制备氧化镓。专利200810014780. X报道采用金属镓与硫酸反应生产硫酸镓，进一步形成硫酸复盐， 经过多次重结晶提纯处理，制得高纯复盐，最后经过烘干、焙烧，获得高纯氧化镓。以上方法存在的问题其一在于将金属镓加到酸溶液中进行反应，在制备过程中易出现金属镓被钝化而使反应无法顺利进行；其二在化学反应及焙烧过程中有腐蚀性气体放出，影响到设备使用寿命及作业安全问题，污染环境。发明内容
本发明的目的就是针对上述已有技术存在的不足，提供一种方法简便、安全、产品纯度高高纯氧化镓的方法。
本发明的目的是通以下技术方案实现的。
一种高纯氧化镓的制备方法，其特征在于其制备过程采用工业镓为原料，将工业镓在加入碱液的电解槽中，进行电解制备镓酸钠溶液；再将镓酸钠溶液为中间物料，进行中和、洗涤、干燥、焙烧，制得高纯氧化镓。
本发明的一种高纯氧化镓的制备方法，其特征在于其进行电解制备镓酸钠溶液过程分三段进行；第一段控制电流密度为3000 A/m2—5000 A/m2,电解时间为30-60小时；第二段调整电流密度为500 1000 A/m2,电解至溶液中Ga+浓度为200g/L以上时；第三段调整电流密度300 A/m2-200 A/m2，至电解终点。
本发明的一种高纯氧化镓的制备方法，其特征在于所述的碱液为30%的氢氧化钠溶液。
本发明的一种高纯氧化镓的制备方法，以含镓99. 99%的工业镓为原料并作为电解阳极，在碱液中进行三段电解，为制备高纯氧化镓做好高纯液料准备。粗镓及碱液中均含有少量的钙、镁、铜、铁、锡、铅等杂质，在电解过程中，电位较Ga正的杂质由于在阳极不溶而落集在阳极的底部，而较Ga更负性的杂质在阳极溶解进入电解液后，由于其不会同Ga — 起在阴极析出而被留在电解液中，因而在电解过程中采取三段电解法，前期采取高电流强度电解，除去溶液中负电性杂质，从而保障制得高纯度的镓酸钠溶液，电解尾期采取低电流密度电解，控制正电性杂质析出。以此镓酸钠溶液为中间物料，进行中和、洗涤、干燥、焙烧， 可制得高纯氧化镓。
进行金属镓电解时，在碱电解液(尤其循环用电解液)中含有较多的K、Na、Ca、Mg、 Cu, Fe等杂质，一段电解时考虑各元素的标准电极电位，选择高电流密度下的电解精制，阴极电流密度3500 A/m2以上，从而除去碱液中的杂质，保障镓酸钠溶液纯度。
在电解过程中，采用变电流控制，尤其在电解后期，根据现场作业情况，低电流控制电解析出，抑制正电性杂质元素的析出。适宜的阴极电流密度控制在300 A/m2以下。
将镓酸钠溶液过滤，除去电解液中的黑色浮渣及钝化膜，尔后在聚丙烯等非金属容器中进行中和、过滤，以避免接触到金属器皿对产品造成二次污染。
一种高纯氧化镓的制备方法，以含镓99. 99%的工业镓为原料，在碱液中进行三段电解，获取纯净的的镓酸钠溶液，以此镓酸钠溶液为中间物料，进行中和、洗涤、干燥、焙烧， 可制得高纯氧化镓，产品纯度达99. 999%，可满足发光材料、晶体材料各领域使用。
具体实施方式
一种高纯氧化镓的制备方法，其特征在于其制备过程采用工业镓为原料，将工业镓在加入碱液的电解槽中，进行电解制备镓酸钠溶液；再将镓酸钠溶液为中间物料，进行中和、洗涤、干燥、焙烧，制得高纯氧化镓。其制备过程的步骤包括I、将碱液加入电解槽中，对金属镓进行化学处理，加入电解槽中，控制电流密度3000 A/m2以上，进行强电流电解。
2、调整电流密度500 1000 A/m2,电解运行一段时间，至溶液中Ga+浓度200g/L 以上时，降低电流密度300 A/m2以下，至电解终点。
3、将电解液，滤去浮渣及氧化膜，用酸进行中和处理，控制PH值为6，得白色氢氧化物沉淀物。
4、将白色氢氧化物沉淀进行反复洗涤，除去附碱。将滤物在90 100°C下烘干待用。
5、将烘干后的镓氢氧化物进行焙烧，得高纯氧化镓，产品质量达99. 999%。
实旋例II、将配比I :1的碱液加入电解槽中，对金属镓进行化学处理作为电解阳极，控制电流密度3500 A/m2，进行强电流电解40小时。
2、调整电流密度600 A/m2,电解运行一段时间，至溶液中Ga+浓度250g/L时，降低电流密度250 A/m2,至电解终点。
3、将电解液进行调配，滤去浮渣及氧化膜，用酸进行中和处理，控制PH值为6，得白色氢氧化物沉淀物。
4、将白色氢氧化物沉淀进行反复洗涤，除去附碱。将滤物在100°C下烘干待用。
5、将烘干后的镓氢氧化物进行焙烧，得高纯氧化镓，产品质量达99. 999%，关键杂质控制Co < O. I ；Cr < O. 2 ；Cu I. O ；Fe <1.0 ；Mg I. 0 ；Mn < 0. 5 ；Ni < 0. 5 ；Pb < 0. 3 ；Sn < O. 5 ；Ti I. O ；Zn I. 7。
实旋例2I、将配比I :1的碱液加入电解槽中，对金属镓进行化学处理作为电解阳极，控制电流密度4500 A/m2，进行强电流电解60小时。
2、调整电流密度800 A/m2,电解运行一段时间，至溶液中Ga+浓度300g/L时，降低电流密度300 A/m2，至电解终点。
3、将电解液进行调配，滤去浮渣及氧化膜，用酸进行中和处理，控制PH值为6，得白色氢氧化物沉淀物。
4、将白色氢氧化物沉淀进行反复洗涤，除去附碱。将滤物在100°C下烘干待用。
5、将烘干后的镓氢氧化物进行焙烧，得高纯氧化镓，产品质量达99. 999%，关键杂质控制Co < O. I ；Cr < O. 2 ；Cu O. 6 ；Fe <1.0 ；Mg 0. 6 ；Mn < 0. 5 ；Ni < 0. 5 ；Pb < 0. 2 ； Sn < 0. 5 ；Ti 0. 6 ；Zn 2. 0。权利要求
1.一种高纯氧化镓的制备方法，其特征在于其制备过程采用工业镓为原料，将工业镓在加入碱液的电解槽中，进行电解制备镓酸钠溶液；再将镓酸钠溶液为中间物料，进行中和、洗涤、干燥、焙烧，制得高纯氧化镓。
2.根据权利要求I所述的一种高纯氧化镓的制备方法，其特征在于其进行电解制备镓酸钠溶液过程分三段进行；第一段控制电流密度为3000 A/m2—5000 A/m2，电解时间为30-60小时；第二段调整电流密度为500 1000 A/m2,电解至溶液中Ga+浓度为200g/L以上；第三段调整电流密度300 A/m2-200 A/m2，至电解终点。
3.根据权利要求I所述一种高纯氧化镓的制备方法，其特征在于所述的碱液为30%的氢氧化钠溶液。
全文摘要
一种高纯氧化镓的制备方法，涉及一种用作发光材料、晶体材料、催化剂及其它制品原料的高纯氧化镓的制备方法。其特征在于其制备过程采用工业镓为原料，将工业镓在加入碱液的电解槽中作为电解阳极，进行电解制备镓酸钠溶液；再将镓酸钠溶液为中间物料，进行中和、洗涤、干燥、焙烧，制得高纯氧化镓。本发明的一种高纯氧化镓的制备方法，以含镓99.99％的工业镓为原料，在碱液中进行三段电解，获取纯净的镓酸钠溶液，以此镓酸钠溶液为中间物料，进行中和、洗涤、干燥、焙烧，可制得高纯氧化镓，产品纯度达99.999%，可满足发光材料、晶体材料各领域使用。
文档编号C25B1/00GK102978649SQ20121054211
公开日2013年3月20日 申请日期2012年12月14日 优先权日2012年12月14日
发明者孙剑锋, 刘彩玫, 管督, 常晖 申请人:中国铝业股份有限公司