电解装置制造方法
电解装置制造方法
【专利摘要】电解槽本体的上部的开口夹着密封部件被第一盖体闭塞。第一盖体的开口夹着密封部件被第二盖体闭塞。第一盖体的开口比电解槽本体的开口小。在第二盖体的下表面一体地设置将电解槽本体内分隔成阳极室和阴极室的隔壁。阳极室设置在密封部件的内侧的区域。阳极在阳极室内安装于第二盖体，且在电解槽本体的内表面形成阴极。通过对电解槽内的电解浴进行电分解，在阳极室中产生氟气。也可在液体隔壁中形成多个圆形的贯穿孔。各贯穿孔具有从阳极室侧的端部向斜上方延伸至阴极室侧的端部的上表面。贯穿孔的阳极侧端的上下方向的直径被设定成电解浴能够通过且氟气以及氢气的气泡不通过的大小。贯穿孔的阴极侧端的上下方向的直径比贯穿孔的阳极侧端的直径大。
【专利说明】电解装置
【技术领域】
[0001 ] 本发明涉及具备电解槽的电解装置。
【背景技术】 [0002]以往，在半导体的制造工序等中，因材料的洗净以及表面改质等各种用途而使用氟气。此时，既有使用氟气自身的情况，也有使用基于氟气而合成的NF3(三氟化氮)气体、NeF(氟化氖)气体以及ArF(氟化氩)气体等各种氟系气体的情况。
[0003]为了稳定地供应氟气，通常使用对HF(氟化氢)进行电分解而产生氟气的电解装置。在这样的电解装置中，例如在电解槽内形成由KF-HF(氟化氢钾)系的混合熔盐构成的电解浴。通过电解槽内的电解浴被电分解，从而产生氟气。
[0004]例如，在专利文献I中记载的熔盐电解装置具有电解槽，该电解槽由电解槽本体和上盖构成。通过隔壁，将电解槽的内部分隔成位于电解槽中心部的阳极室和围住该阳极室的阴极室。在阳极室中设置阳极，且在阴极室中设置阴极。在上盖的大致中央部形成用于将阳极插入电解槽本体内的开口部，且以覆盖开口部的方式设置盖体。在盖体和上盖之间存在气体密封材料。在盖体中，垂直地设置保持阳极的连接棒。
[0005]如上所述，在电解槽内，与氟气一同产生氢气。因此，在电解槽内设置用于将产生的氟气和氢气分隔的隔壁。在专利文献2记载的电解槽中，为了防止气体混合，使用具有多孔性或纤维状结构的隔板。此时，电解浴能够透过隔板。因此，防止在电解槽内设置的阳极和阴极之间的通电电阻增加。
[0006]专利文献1:日本特开2005-48290号公报 专利文献2:日本特开2000-104187号公报。
【发明内容】
[0007]发明要解决的课题
在专利文献I记载的熔盐电解装置中，通过从上盖取下盖体，能够容易地从电解槽本体拆卸下上盖和阳极。由此，即使在阳极消耗时，也能够容易地更换阳极。
[0008]但是，在上述熔盐电解装置中，对于存在在盖体和上盖之间的气体密封材料要求相对于氟气的耐腐蚀性。另外，即使是相对于氟气具有耐腐蚀性的气体密封材料，也因长期地与氟气接触而腐蚀。因此，有必要频繁地更换气体密封材料。其结果是增加维护成本。另外，更换气体密封材料的频率比更换阳极的频率多，所以维护的作业效率差。
[0009]另外，本发明人发现在专利文献2的电解槽中，因产生的气泡堵塞隔板的孔而妨碍电解浴的透过。由此，不能稳定地进行电解浴的电解反应。
[0010]本发明的目的在于提供能够降低维护成本以及提高维护作业效率的电解装置。
[0011]本发明的另外的目的在于提供能够防止气体混合且稳定地进行电解反应的电解
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[0012]用于解决课题的手段(I)本发明的一个方面涉及的电解装置是通过对电解浴进行电分解而产生氟气以及其它气体的电解装置，且具有收容电解浴的电解槽，电解槽具有:电解槽本体，在上部具有第一开口 ；第一盖体，具有比第一开口小的第二开口，且以闭塞第一开口的方式设置于电解槽本体；第一密封部件，以围住第二开口的方式设置于第一盖体；第二盖体，以闭塞第二开口的方式夹着第一密封部件设置在第一盖体上；第一电极，安装于第二盖体；以及隔壁，将电解槽本体内分隔成产生氟气的第一室和产生其它气体的第二室，其中，隔壁以第一室设置在第一密封部件的内侧区域的方式形成。
[0013]在该电解装置中，电解槽本体的上部的第一开口由第一盖体闭塞。第一盖体的第二开口夹着第一密封部件被第二盖体闭塞。第一电极安装于第二盖体。由于第二开口比第一开口小，第二盖体成为比第一盖体小型且轻量的结构。因此，即使在第一电极消耗时，也能够通过从第一盖体取下第二盖体，容易地更换第一电极。
[0014]另外，通过隔壁，将第一室设置在第一密封部件的内侧的区域。此时，由于在第一室产生的氟不与第一密封部件接触，所以防止第一密封部件的腐蚀。由此，减少更换第一密封部件的频率。
[0015]其结果是降低电解装置的维护成本且提高维护的作业效率。
[0016](2)隔壁也可以以围住第一电极的周围的方式一体地设置于第一盖体。此时，通过从第一盖体取下第二盖体，能够容易地检查隔壁。由此，更降低电解装置的维护成本且更提高维护的作业效率。
[0017](3)电解槽本体也可作为第二电极发挥功能。此时，无需单独地设置第二电极。由此，电解装置的结构能够简单化。
[0018](4)电解装置还具备以围住第一开口的方式设置于电解槽本体的第二密封部件，第一盖体也可夹着第二密封部件设置在电解槽本体上。
[0019]此时，能够从电解槽本体取下第一盖体。因此，能够通过从电解槽本体取下第一盖体，检查电解装置的内部。
[0020](5)本发明的另一方面涉及的电解装置具备:电解槽，收容电解浴；隔壁，以将电解槽内区分成阳极室和阴极室的方式设置，并且，具有电解浴中的离子能够通过的开口 ；阳极，设置在电解槽的阳极室；以及阴极，设置在电解槽的阴极室，其中，隔壁的开口具有朝向阳极室以及阴极室的其中至少一个向斜上方延伸的上表面。
[0021]在该电解装置中，通过隔壁将电解槽内区分成阳极室和阴极室。通过在设置于阳极室的阳极和设置于阴极室的阴极之间施加电压，电解槽内的电解浴被电分解。由此，在阳极室以及阴极室中产生气体。
[0022]在隔壁中设置电解浴中的离子能够通过的开口。开口具有朝向阳极室以及阴极室的其中至少一个向斜上方延伸的上表面。因此，即使产生的气体气泡从阳极室以及阴极室的上述至少一个进入开口内，该气泡也能够沿着开口的上表面返回至阳极室或阴极室。因此，通过将开口的大小设定成产生的气泡通不过，从而能够防止在阳极室产生的气体和在阴极室产生的气体混合，且能够防止开口被产生的气泡堵塞。其结果是，能够防止气体的混合且稳定地进行电解浴的电解反应。
[0023](6)在阳极室中产生氟气， 且在阴极室中产生氢气，开口的上表面也可以以朝向阴极室侧向斜上方延伸的方式设置。[0024]由于氢气比氟气难溶解于电解浴，所以氢气泡容易滞留在开口内且堵塞开口。因此，通过开口的上表面以朝向阴极室侧向斜上方延伸的方式设置，即使在阴极室中产生的氢气泡进入开口内，该气泡也能够沿着开口的上表面返回至阴极室。由此，防止因氢气堵塞开口。
[0025](7)阳极室侧的开口的端部的面积也可比阴极室侧的开口的端部的面积小。
[0026]此时，防止在阳极室中产生的氟气进入开口内。由此，防止氟气移动至阴极室，且防止氟气和氢气混合。
[0027](8)隔壁包括浸溃在电解浴中的液体隔壁，且在液体隔壁设置开口，液体隔壁也可由全氟树脂形成。
[0028]此时，防止液体隔壁被电解浴腐蚀。另外，在形成开口时的液体隔壁的加工变得容易。并且，降低液体隔壁的材料成本。
[0029](9)也可在阳极的表面进行导电性金刚石涂层加工。此时，由于阳极难以发生极化，所以提高气体的发生效率。即使气体的发生量较多，也由于防止隔壁的开口被气泡堵塞，从而能够稳定地进行电解反应。
[0030]发明效果
根据本发明，能够降 低电解装置的维护成本且提高维护的作业效率。
[0031]另外，根据本发明，能够防止气体的混合且稳定地进行电解反应。
【专利附图】
【附图说明】
[0032]图1是本发明的第一实施方式涉及的电解装置的示意性截面图。
[0033]图2是图1的电解槽的分解立体图。
[0034]图3是第二盖体的下表面图。
[0035]图4是本发明的第二实施方式涉及的电解装置的示意性截面图。
[0036]图5是液体隔壁的外观立体图。
[0037]图6是形成于液体隔壁的贯穿孔的扩大图。
[0038]图7是表示形成于液体隔壁的贯穿孔的其它例子的图。
[0039]图8是用于说明液体隔壁的其它例子的截面图。
【具体实施方式】
[0040][I]第一实施方式
以下，参照【专利附图】
【附图说明】本发明的第一实施方式涉及的电解装置(气体发生装置)。
[0041](I)电解装置的结构
图1是本发明的第一实施方式涉及的电解装置的示意性截面图。图1的电解装置10是产生氟气的气体发生装置。如图1所示，电解装置10具备电解槽11。电解槽11由电解槽本体11a、第一盖体lib、密封部件11c、第二盖体Ild以及密封部件Ile构成。在第二盖体Ild的下表面，以围住电解槽本体Ila内的中心部的空间的方式一体地设置隔壁13。电解槽本体11a、第一以及第二盖体IlbUld以及隔壁13由例如Ni (镍)、蒙乃尔、纯铁或不锈钢等金属或合金形成。
[0042]在电解槽11中，施加高电流的电力。另外，在阴极室14b内存在氢等气体时，有必要防止因静电或放电引起的阴极室14b内的放电。因此，阴极室14b的第一盖体Ilb通过地线El接地。由此，能够防止因从电解槽11的漏电而引起的电击等，并且防止氢等气体爆炸。
[0043]在电解槽11内形成由KF-HF (氟化氢钾)系混合熔盐组成的电解浴(电解液)12。在电解槽11内，在隔壁13的内侧形成阳极室14a，并且在隔壁13的外侧形成阴极室14b。
[0044]在阳极室14a内设置阳极15a。隔壁13的一部分以及阳极15a浸溃在电解浴12中。在电解槽本体Ila的内表面形成阴极15b。作为阴极15b的材料，优选使用例如Ni。
[0045]用于供应HF的HF供应管18a与第一盖体Ilb连接。HF供应管18a被温度调整用加热器18b覆盖。由此，防止HF在HF供应管18a处液化。电解浴12的液面的高度由液面检测装置(未图示)检测。如果由液面检测装置检测的液面高度低于给定值，则通过FH供应管18a向电解槽11内供应HF。
[0046]该电解装置10具备控制部23。电解槽11内的电解浴12在室温且在大气压下成为固体状态。因此，为了进行电解浴12的电分解，有必要将电解浴12加热至80至90°C，使其溶解成液体状态。控制部23基于由温度传感器(未图示)检测的电解浴12的温度控制温度控制部(未图示)，并将电解浴12的温度维持在80至90°C。
[0047]通过控制部23在阳极15a和阴极15b之间施加电压。由此，电解槽11内的电解浴12被电分解。其结果是，在阳极室14a中主要产生氟气。另外，在阴极室14b中主要产生氢气。
[0048]在第二盖体Ild中设置气体排出口 16a，且在第一盖体Ilb中设置气体排出口16b。将排气管17a与气体排出口 16a连接，且将排气管17b与气体排出口 16b连接。气体排出口 16a与阳极室14a连通，且气体排出口 16b与阴极室14b连通。在阳极室14a中产生的气体从气体排出口 16a通过排气管17a排出，且在阴极室14b中产生的气体从气体排出口 16b通过排气管17b排出。
[0049](2)电解槽的详细
图2是图1的电解槽11的分解立体图。图3是第二盖体Ild的下表面图。
[0050]如图2所示，电解槽本体Ila具有底面部以及四个侧面部，且在上部具有矩形的开口 H1。密封部件Ilc以围住开口 Hl的方式设置在四个侧面部的上端面上。密封部件Ilc例如是由氟橡胶形成的O型环。第一盖体Ilb具有矩形形状，且具有比开口 Hl更大的尺寸。该第一盖体Ilb以闭塞电解槽本体Ila的开口 Hl的方式设置在密封部件Ilc上。由此，电解槽本体Ila和第一盖体Ilb通过密封部件Ilc相互电绝缘且被密封。
[0051]第一盖体Ilb在大致中央部具有矩形的开口 H2。密封部件lie以沿着开口 H2的第一盖体Ilb的缘部且围住开口 H2的方式设置在第一盖体Ilb的上表面。密封部件lie是例如由氟橡胶形成的O型环。第二盖体Ild具有矩形形状，且具有比开口 H2更大的尺寸。该第二盖体Ild以闭塞第一盖体Ilb的开口 H2的方式设置在密封部件Ile上。由此,第一盖体Ilb和第二盖体Ild通过密封部件lie相互电绝缘且被密封。第一盖体Ilb中设置可插入HF供应管18a的HF供应孔18c。
[0052]隔壁13由四个侧壁13a、13b、13c、13d组成。如图3所示，隔壁13在第二盖体lid的下表面与第二盖体Ild—体地设置。隔壁13的四个侧壁13a至13d例如由Ni或蒙乃尔形成。在第二盖体Ild的下表面侧，在由隔壁13的四个侧壁13a至13d围成的空间内经由图2的安装部件19安装有矩形形状的阳极15a。作为阳极15a的材料，例如使用低极化性碳电极。
[0053](3)效果
在本实施方式涉及的图1的电解装置10中，在阳极室14a的外侧设置密封部件11c、lie。因此，在阳极室14a内产生的氟气不与密封部件11c、lie接触。由此，能够防止密封部件IlcUle的腐蚀。其结果，降低密封部件IlcUle的检查以及更换的频率。
[0054]另外,通过从第一盖体Ilb拆卸下第二盖体Ild,能够容易地从电解槽本体Ila连同第二盖体Ild拆卸下阳极15a。由此，即使在阳极15a消耗时，也能够容易地更换阳极15a。特别是，在电解槽11大型化时，电解槽本体Ila以及第一盖体Ilb大型化，并且重量化。即使在这样的情况下，由于不需要使第二盖体Ild大型化，所以能够容易地从第一盖体Ilb拆卸下第二盖体lid。
[0055]并且，在长期使用电解装置10时，有必要检查隔壁13是否消耗。即使在上述情况下，通过从第一盖体I Ib拆卸下第二盖体I ld，也能够从第一盖体Ilb拆卸下隔壁13。由此，能够容易地检查隔壁13。
[0056]其结果是，能够降低电解装置10的维护成本，且提高维护的作业效率。
[0057](4)其它实施方式
在上述实施方式中，电解槽本体Ila具有底面部以及四个侧面部，且在上部具有矩形的开口 H1，但并非限定于此。例如，电解槽本体Ila也可具有底面部以及圆筒状的侧面部，且在上部具有圆形的开口。此时，电解槽本体Ila的开口被具有圆形形状的第一盖体Ilb闭塞。
[0058]第一盖体Ilb具有矩形的开口 H2，但并非限定于此。例如，第一盖体Ilb也可具有圆形的开口。此时，第一盖体Ilb的开口被具有圆形形状的第二盖体Ild闭塞。
[0059]隔壁13由四个侧壁13a至13d构成，但并非限定于此。例如，隔壁13也可由圆筒状的侧壁构成。另外，优选一体地设置隔壁13和第二盖体lld，更优选的是通过焊接由另外的金属材料形成的隔壁13以及第二盖体Ild而一体地设置，但并非限定于此。隔壁13和第二盖体Ild也可通过铸造一体地设置。
[0060]只要确保与第二盖体Ild之间的密封性，且保持阳极室14a的气密性，则隔壁13也可与第二盖体Ild分开地设置。此时，优选的是通过在隔壁13和第二盖体Ild之间设置金属密封等耐腐蚀性高的密封材料，确保密封性。
[0061](5)权利要求的各构成要素和实施方式的各部分的对应关系
以下，说明权利要求的各构成要素和实施方式的各部分的对应的例子，但本发明并非限定于下述的例子。
[0062]在上述实施方式中，电解浴12是电解浴的示例，电解装置10是电解装置，氢是其它气体的示例，电解槽11是电解槽的示例，电解槽本体Ila是电解槽本体的示例。开口 Hl是第一开口的示例，开口 H2是第二开口的示例，第一盖体I Ib是第一盖体的示例，第二盖体Ild是第二盖体的示例，密封部件Ile是第一密封部件的示例，密封部件Ilc是第二密封部件的不例。阳极15a是第一电极的不例，阴极15b是第二电极的不例，阳极室14a是第一室的示例，阴极室14b是第二室的示例，隔壁13是隔壁的示例。
[0063]作为权利要求的各构成要素，也能够使用具有在权利要求中记载的结构或功能的其它各种要素。
[0064][2]第二实施方式
以下，参照【专利附图】
【附图说明】本发明的第二实施方式涉及的电解装置。
[0065](I)电解装置的结构
图4是本发明的第二实施方式涉及的电解装置的示意性截面图。图4的电解装置10是产生氟气的电解装置。如图4所示，电解装置10具备电解槽11。电解槽11包括电解槽本体Ila以及上部盖体Ilf。
[0066]电解槽本体Ila以及上部盖体Ilf由例如Ni (镍)、蒙乃尔、纯铁或不锈钢等金属或合金形成。电解槽本体Ila具有底面部以及侧面部，且在上部具有开口。以覆盖底面部的上表面的方式设置绝缘部件Hg。在侧面部的上端面上，安装绝缘部件(密封部件)llh。绝缘部件llg、llh由树脂等绝缘材料形成。以闭塞电解槽本体Ila的开口的方式在绝缘部件Ilh上设置上部盖体Ilf。由此，电解槽本体I Ia和上部盖体Ilf被绝缘部件I Ih相互电绝缘。
[0067]在电解槽11内收容由KF-HF(氟化氢钾)系混合熔盐组成的电解浴12。以从上部盖体Ilf的下表面延伸至下方的方式设置圆筒状的隔壁13。隔壁13由圆筒状的气体隔壁13A以及圆筒状的液体隔壁13B组成。气体隔壁13A —体地设置于上部盖体Ilf。气体隔壁13A的下端部的高度以成为与电解浴12的液面高度大致相等的方式设定。作为气体隔壁13A的材料，优选使用Ni (镍)、镍合金、蒙乃尔、纯铁或不锈钢等金属或合金。此时，抑制因氟气以及氟化氢蒸气造成的气体隔壁13A的腐蚀。气体隔壁13A也可设置成能够从上部盖体Ilf拆卸。
[0068]液体隔壁13B以浸溃于电解浴12的方式安装于气体隔壁13A的下端部。在液体隔壁13B中形成用于确保电解 浴12的透过性的多个贯穿孔H(后述的图5)。之后详细描述液体隔壁13B。作为液体隔壁13B的材料，优选使用PTFE(聚四氟乙烯)或PFA(四氟乙烯与全氟烷氧基乙烯基醚共聚物)等全氟树脂，且特别地优选使用PTFE。此时，与使用金属作为液体隔壁13B的材料的情况相比，抑制因电解浴12造成的液体隔壁13B的腐蚀。另外，形成上述的贯穿孔H时的加工变得容易。并且，降低液体隔壁13B的材料成本。
[0069]在电解槽11内，在隔壁13的内侧形成阳极室14a，且在隔壁13的外侧形成阴极室14b。在阳极室14a内以浸溃于电解浴12的方式设置阳极15a。作为阳极15a的材料，优选地使用例如低极化性碳电极。
[0070]在阳极15a的表面，优选地进行导电性金刚石涂层加工。具体而言，通过使用氢气以及碳源的混合气体作为金刚石原料，并且在该混合气体中微量添加原子价与碳不同的元素(以下称为掺杂物)，从而能够形成具有导电性的金刚石涂层。作为掺杂物，优选地使用硼、磷或氮，特别优选地使用硼。添加的掺杂物的重量优选为相对于金刚石涂层的全部重量在Ippm以上30000ppm以下,更优选地在IOOppm以上1000Oppm以下。通过在阳极15a的表面进行导电性金刚石涂层加工，在阳极15a处难以发生极化。因此，提高氟气的生成效率。在本实施方式中，电解槽本体Ila的侧面部作为阴极发挥功能。
[0071]用于在电解槽11内供应HF的HF供应管18a连接于上部盖体Ilf。HF供应管18a被温度调整用加热器18b覆盖。由此，防止在HF供应管18a处HF液化。电解浴12的液面高度由液面检测装置(未图示)检测。如果由液面检测装置检测的液面的高度低于给定值，则通过HF供应管18a将HF供应至电解槽11内。
[0072]在上部盖体Ilf中设置有气体排出口 16a、16b。在气体排出口 16a连接有排气管17a，且在气体排出口 16b连接有排气管17b。气体排出口 16a与阳极室14a连通，气体排出口 16b与阴极室14b连通。
[0073]通过在阳极15a和电解槽本体Ila之间施加电压，从而对电解浴12进行电分解。此时，在阳极15a的表面上产生氟气,且在电解槽本体Ila的侧面部的内表面上产生氢气。由于电解槽本体Ila的底面部的上表面被绝缘部件Ilg覆盖，所以在底面部的上表面上不进行电解浴12的电解反应，不产生氢气。 [0074]在阳极室14a处产生的氟气从气体排出口 16a通过排气管17a被引导至电解槽11的外部。在阴极室14b处产生的氢气从气体排出口 16b通过排气管17b被引导至电解槽11的外部。
[0075](2)液体隔壁的详细
图5是液体隔壁13B的外观立体图，图6是形成于液体隔壁13B的贯穿孔H的放大图。图6 (a)是贯穿孔H的纵向截面图，图6(b)是从阳极室14a所见的贯穿孔H的侧视图，图6(c)是从阴极室14b所见的贯穿孔H的侧视图。图6(a)表示图6(b)以及图6(c)的A-A线截面。
[0076]如图5所示，在液体隔壁13B中形成多个圆形的贯穿孔H。在图5的例子中，多个贯穿孔H沿着液体隔壁13B的周向成为两列。此时，电解浴12中的离子能够通过多个贯穿孔H在阳极室14a和阴极室14b之间移动。由此，在阳极室14a以及阴极室14b中稳定且顺畅地进行电解反应。
[0077]此时，如果由电解反应产生的氟气以及氢气通过贯穿孔H移动，则在阳极室14a或阴极室14b中，氟气和氢气混合。由此,氟气和氢气反应，氟气的生成效率降低，并且也有根据氟气以及氢气的比而生成爆炸性的混合气体的可能性。
[0078]因此，各贯穿孔H的直径被设定成氟气以及氢气的气泡不通过的大小。但是，因此也存在气泡滞留在贯穿孔H内，且堵塞贯穿孔H的情况。特别是，由于氢气比氟气难溶解于电解浴12中，因此，氢气的气泡容易滞留在贯穿孔H内，且容易堵塞贯穿孔H。如果贯穿孔H被堵塞，则电解浴12不能通过贯穿孔H移动。由此，不能稳定地进行电解反应。
[0079]因此，在本实施方式中，如图6所示，各贯穿孔H具有从阳极室14a侧的端部向斜上方延伸至阴极室14b侧的端部的上表面LI。以下，将阳极室14a侧的贯穿孔H的端部称为阳极侧端，且将阴极室14b侧的贯穿孔H的端部称为阴极侧端。贯穿孔H的下表面L2从阳极侧端水平地延伸至阴极侧端。在此，所谓的贯穿孔H的上表面是指在贯穿孔的内周面中朝向下方的区域，所谓的贯穿孔H的下表面是指贯穿孔H的内周面中朝向上方的区域。
[0080]贯穿孔H的阳极侧端的上下方向的直径Dl被设定成电解浴能够通过且氟气以及氢气的气泡不通过的大小。直径Dl例如在Imm以上3mm以下,且优选地在Imm以上2mm以下。贯穿孔H的阴极侧端的上下方向的直径D2比直径Dl大。直径D2例如在5mm以上IOmm以下，且优选地在5mm以上8mm以下。液体隔壁13B的厚度TH例如在5mm以上IOmm以下，且优选地在5mm以上8mm以下。
[0081]在本实施方式涉及的电解装置10中，即使氢气的气泡从阴极室14b进入贯穿孔H内，该气泡也沿着贯穿孔H的上表面返回至阴极室14b，且浮上至液面。因此，防止从阴极室14b进入贯穿孔H内的氢气的气泡堵塞贯穿孔H。
[0082]另外，阳极室14a侧的贯穿孔H的上下方向的直径比阴极室14b侧的贯穿孔H的上下方向的直径小。并且，如上所述，氟气比氢气容易溶解于电解浴12中。因此，防止氟气的气泡从阳极室14a进入贯穿孔H内。
[0083]以该方式，防止氟气以及氢气的气泡通过贯穿孔H移动，且防止氟气以及氢气的气泡堵塞贯穿孔H。由此，能够在不降低氟气的生成效率的情况下，稳定且顺畅地进行电解反应。
[0084](3)贯穿孔的其它例子 (3-1)
液体隔壁13B的贯穿孔H的形状不限于图5以及图6的例子。图7是表示在液体隔壁13B中形成的贯穿孔H的其它例子的图。关于图7(a)以及图7(b)的例子，说明与图5以及图6的例子不同的点。
[0085]在图7(a)的例子中，贯穿孔H的上表面LI从阳极侧端水平地延伸至阳极侧端和阴极侧段的中间点P1，且从中间点Pl向斜上方延伸至阴极侧端。此时，也防止从阴极室14b进入贯穿孔H内的氢气的气泡堵塞贯穿孔H，并且防止氟气的气泡从阳极室14a进入贯穿孔H内。
[0086]在图7 (b)的例子中，贯穿孔H的上表面LI从阳极侧端向斜下方延伸至中间点PI，且从中间点Pl向斜上方延伸至阴极侧端。此时，也防止从阴极室14b进入贯穿孔H内的氢气的气泡堵塞贯穿孔H。另外，即使氟气气泡从阳极室14a进入贯穿孔H内，该气泡也沿着贯穿孔H的上表面LI返回至阳极室14a，且浮上至液面。因此，防止从阳极室14a进入贯穿孔H内的氟气的气泡堵塞贯穿孔H。
[0087](3-2)
在上述的例子中，贯穿孔H具有圆形的纵向截面，但贯穿孔H也可以具有椭圆形状、三角形或四边形等其它形状的纵向截面。
[0088](3-3)
在上述的例子中，贯穿孔H的上表面LI以朝向阴极侧端向斜上方直线状地延伸的方式设置，但不限于此，例如贯穿孔H的上表面LI也可以以朝向阴极侧端向斜上方弯曲地延伸的方式设置。
[0089](4)液体隔壁的其它的例子 图8是用于说明液体隔壁13B的其它例子的截面图。在图8中显示了气体隔壁13A的下端部以及液体隔壁13B的上端部。关于图8的例子，说明与图5以及图6的例子不同的点。
[0090]在图8的例子中，液体隔壁13B的上端部以覆盖气体隔壁13A的外周面(阴极室14b侧的表面)的下端部的方式设置。在气体隔壁13A的下端部浸溃于电解浴12的状态下进行电解浴12的电解反应时，在电解浴12内，气体隔壁13A极化，且在气体隔壁13A的外周面带有正的电荷。此时，金属从带有正电荷的气体隔壁13A的外周面离子化，且溶出于电解浴12中，气体隔壁13A的外周面容易被腐蚀。因此，在本例子中，浸溃于电解浴12中的气体隔壁13A的外周面的部分被液面隔壁13B覆盖。由此，防止电解浴12接触气体隔壁13A的外周面，且防止浸溃于电解浴12中的气体隔壁13A的外周面的部分腐蚀。[0091]另外，液面隔壁13B的上端部优选延伸至电解浴12的液面的上方。此时，能够切实地防止电解浴12接触气体隔壁13A的外周面。而且，由于液面隔壁13B的上端部位于阴极室14b侧，所以即使液面隔壁13B的上端部延伸至电解浴12的液面的上方，氟气以及氟化氢蒸气不与液面隔壁13B接触。因此，防止液面隔壁13B的腐蚀。
[0092](5)其它实施方式 (5-1)
在上述实施方式中，气体隔壁13A与液体隔壁13B分开设置，但在气体隔壁13A以及液体隔壁13B的腐蚀被防止时或气体隔壁13A以及液体隔壁13B的腐蚀不成为问题时，气体隔壁13A以及液体隔壁13B也可一体地设置。
[0093](5-2)
在上述实施方式中，气体隔壁13A以及液体隔壁13B分别为圆筒状，但不限于此，气体隔壁13A以及液体隔壁13B也可分别是方筒状或平板状等其它形状。
[0094](5-3)
上述实施方式是将本发明适用于产生氟气的电解装置的例子，但同样地也能够将本发明适用于产生氧气等其它气体的电解装置。
[0095](6)权利要求的各构成要素与实施方式的各部分的对应关系 以下，说明权利要求的各构成要素与实施方式的各部分的对应的例子，但本发明并非被限定于下述的例子。
[0096]在上述的实施方式中，电解浴12是电解浴的示例，电解槽11是电解槽的示例，贯穿孔H是开口的示例，上表面LI是上表面的示例，隔壁13是隔壁的示例，阳极室14a是阳极室的示例，阳极15a是阳极的示例，阴极室14b是阴极室的示例，阴极15b是阴极的示例，液体隔壁13B是液体隔壁的示例。
[0097]作为权利要求的各构成要素，也能够使用具有在权利要求中记载的结构或功能的其它各种要素。
[0098]产业上的利用可能性
本发明能够有效地利用于气体发生装置等各种电解装置。
【权利要求】
1.一种电解装置，通过对电解浴进行电分解而产生氟气以及其它气体， 具有收容电解浴的电解槽， 所述电解槽具有: 电解槽本体，在上部具有第一开口 ； 第一盖体，具有比所述第一开口小的第二开口，且以闭塞所述第一开口的方式设置于所述电解槽本体； 第一密封部件，以围住所述第二开口的方式设置于所述第一盖体； 第二盖体，以闭塞所述第二开口的方式夹着所述第一密封部件设置在所述第一盖体上； 第一电极，安装于所述第二盖体；以及 隔壁，将所述电解槽本体内分隔成产生氟气的第一室和产生其它气体的第二室， 其中，所述隔壁以所述第一室设置在所述第一密封部件的内侧的区域的方式形成。
2.根据权利要求1所述的电解装置，其特征在于，所述隔壁以围住所述第一电极的周围的方式一体地设置于所述第一盖体。
3.根据权利要求1或2所述的电解装置，其特征在于，所述电解槽本体作为第二电极发?车功能。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的电解装置，其特征在于，还具备以围住所述第一开口的方式设置于所述电解槽本体的第二密封部件， 所述第一盖体夹着所述第二密封部件设置在所述电解槽本体上。
5.—种电解装置,具备: 收容电解浴的电解槽； 隔壁，以将所述电解槽内区分成阳极室和阴极室的方式设置，且具有所述电解浴中的离子能够通过的开口； 阳极，设置在所述电解槽的所述阳极室；以及 阴极，设置在所述电解槽的所述阴极室， 其中，所述隔壁的所述开口具有朝向所述阳极室以及所述阴极室中的至少一个向斜上方延伸的上表面。
6.根据权利要求5所述的电解装置，其特征在于，在所述阳极室中产生氟气，且在所述阴极室中产生氢气， 所述开口的所述上表面以朝向所述阴极室侧向斜上方延伸的方式设置。
7.根据权利要求6所述的电解装置，其特征在于，所述阳极室侧的所述开口的端部的面积比所述阴极室侧的所述开口的端部的面积小。
8.根据权利要求5至7中任一项所述的电解装置，其特征在于，所述隔壁包括浸溃于所述电解浴中的液体隔壁， 所述开口设置于所述液体隔壁， 所述液体隔壁由全氟树脂形成。
9.根据权利要求5至8中任一项所述的电解装置，其特征在于，在所述阳极的表面施加导电性金刚石涂层加工。
【文档编号】C25B1/24GK103635609SQ201280032007
【公开日】2014年3月12日 申请日期:2012年6月27日 优先权日:2011年6月29日
【发明者】儿玉昌士, 初代善夫 申请人:东洋炭素株式会社
【专利摘要】电解槽本体的上部的开口夹着密封部件被第一盖体闭塞。第一盖体的开口夹着密封部件被第二盖体闭塞。第一盖体的开口比电解槽本体的开口小。在第二盖体的下表面一体地设置将电解槽本体内分隔成阳极室和阴极室的隔壁。阳极室设置在密封部件的内侧的区域。阳极在阳极室内安装于第二盖体，且在电解槽本体的内表面形成阴极。通过对电解槽内的电解浴进行电分解，在阳极室中产生氟气。也可在液体隔壁中形成多个圆形的贯穿孔。各贯穿孔具有从阳极室侧的端部向斜上方延伸至阴极室侧的端部的上表面。贯穿孔的阳极侧端的上下方向的直径被设定成电解浴能够通过且氟气以及氢气的气泡不通过的大小。贯穿孔的阴极侧端的上下方向的直径比贯穿孔的阳极侧端的直径大。
【专利说明】电解装置
【技术领域】
[0001 ] 本发明涉及具备电解槽的电解装置。
【背景技术】 [0002]以往，在半导体的制造工序等中，因材料的洗净以及表面改质等各种用途而使用氟气。此时，既有使用氟气自身的情况，也有使用基于氟气而合成的NF3(三氟化氮)气体、NeF(氟化氖)气体以及ArF(氟化氩)气体等各种氟系气体的情况。
[0003]为了稳定地供应氟气，通常使用对HF(氟化氢)进行电分解而产生氟气的电解装置。在这样的电解装置中，例如在电解槽内形成由KF-HF(氟化氢钾)系的混合熔盐构成的电解浴。通过电解槽内的电解浴被电分解，从而产生氟气。
[0004]例如，在专利文献I中记载的熔盐电解装置具有电解槽，该电解槽由电解槽本体和上盖构成。通过隔壁，将电解槽的内部分隔成位于电解槽中心部的阳极室和围住该阳极室的阴极室。在阳极室中设置阳极，且在阴极室中设置阴极。在上盖的大致中央部形成用于将阳极插入电解槽本体内的开口部，且以覆盖开口部的方式设置盖体。在盖体和上盖之间存在气体密封材料。在盖体中，垂直地设置保持阳极的连接棒。
[0005]如上所述，在电解槽内，与氟气一同产生氢气。因此，在电解槽内设置用于将产生的氟气和氢气分隔的隔壁。在专利文献2记载的电解槽中，为了防止气体混合，使用具有多孔性或纤维状结构的隔板。此时，电解浴能够透过隔板。因此，防止在电解槽内设置的阳极和阴极之间的通电电阻增加。
[0006]专利文献1:日本特开2005-48290号公报 专利文献2:日本特开2000-104187号公报。
【发明内容】
[0007]发明要解决的课题
在专利文献I记载的熔盐电解装置中，通过从上盖取下盖体，能够容易地从电解槽本体拆卸下上盖和阳极。由此，即使在阳极消耗时，也能够容易地更换阳极。
[0008]但是，在上述熔盐电解装置中，对于存在在盖体和上盖之间的气体密封材料要求相对于氟气的耐腐蚀性。另外，即使是相对于氟气具有耐腐蚀性的气体密封材料，也因长期地与氟气接触而腐蚀。因此，有必要频繁地更换气体密封材料。其结果是增加维护成本。另外，更换气体密封材料的频率比更换阳极的频率多，所以维护的作业效率差。
[0009]另外，本发明人发现在专利文献2的电解槽中，因产生的气泡堵塞隔板的孔而妨碍电解浴的透过。由此，不能稳定地进行电解浴的电解反应。
[0010]本发明的目的在于提供能够降低维护成本以及提高维护作业效率的电解装置。
[0011]本发明的另外的目的在于提供能够防止气体混合且稳定地进行电解反应的电解
>J-U ρ?α装直。
[0012]用于解决课题的手段(I)本发明的一个方面涉及的电解装置是通过对电解浴进行电分解而产生氟气以及其它气体的电解装置，且具有收容电解浴的电解槽，电解槽具有:电解槽本体，在上部具有第一开口 ；第一盖体，具有比第一开口小的第二开口，且以闭塞第一开口的方式设置于电解槽本体；第一密封部件，以围住第二开口的方式设置于第一盖体；第二盖体，以闭塞第二开口的方式夹着第一密封部件设置在第一盖体上；第一电极，安装于第二盖体；以及隔壁，将电解槽本体内分隔成产生氟气的第一室和产生其它气体的第二室，其中，隔壁以第一室设置在第一密封部件的内侧区域的方式形成。
[0013]在该电解装置中，电解槽本体的上部的第一开口由第一盖体闭塞。第一盖体的第二开口夹着第一密封部件被第二盖体闭塞。第一电极安装于第二盖体。由于第二开口比第一开口小，第二盖体成为比第一盖体小型且轻量的结构。因此，即使在第一电极消耗时，也能够通过从第一盖体取下第二盖体，容易地更换第一电极。
[0014]另外，通过隔壁，将第一室设置在第一密封部件的内侧的区域。此时，由于在第一室产生的氟不与第一密封部件接触，所以防止第一密封部件的腐蚀。由此，减少更换第一密封部件的频率。
[0015]其结果是降低电解装置的维护成本且提高维护的作业效率。
[0016](2)隔壁也可以以围住第一电极的周围的方式一体地设置于第一盖体。此时，通过从第一盖体取下第二盖体，能够容易地检查隔壁。由此，更降低电解装置的维护成本且更提高维护的作业效率。
[0017](3)电解槽本体也可作为第二电极发挥功能。此时，无需单独地设置第二电极。由此，电解装置的结构能够简单化。
[0018](4)电解装置还具备以围住第一开口的方式设置于电解槽本体的第二密封部件，第一盖体也可夹着第二密封部件设置在电解槽本体上。
[0019]此时，能够从电解槽本体取下第一盖体。因此，能够通过从电解槽本体取下第一盖体，检查电解装置的内部。
[0020](5)本发明的另一方面涉及的电解装置具备:电解槽，收容电解浴；隔壁，以将电解槽内区分成阳极室和阴极室的方式设置，并且，具有电解浴中的离子能够通过的开口 ；阳极，设置在电解槽的阳极室；以及阴极，设置在电解槽的阴极室，其中，隔壁的开口具有朝向阳极室以及阴极室的其中至少一个向斜上方延伸的上表面。
[0021]在该电解装置中，通过隔壁将电解槽内区分成阳极室和阴极室。通过在设置于阳极室的阳极和设置于阴极室的阴极之间施加电压，电解槽内的电解浴被电分解。由此，在阳极室以及阴极室中产生气体。
[0022]在隔壁中设置电解浴中的离子能够通过的开口。开口具有朝向阳极室以及阴极室的其中至少一个向斜上方延伸的上表面。因此，即使产生的气体气泡从阳极室以及阴极室的上述至少一个进入开口内，该气泡也能够沿着开口的上表面返回至阳极室或阴极室。因此，通过将开口的大小设定成产生的气泡通不过，从而能够防止在阳极室产生的气体和在阴极室产生的气体混合，且能够防止开口被产生的气泡堵塞。其结果是，能够防止气体的混合且稳定地进行电解浴的电解反应。
[0023](6)在阳极室中产生氟气， 且在阴极室中产生氢气，开口的上表面也可以以朝向阴极室侧向斜上方延伸的方式设置。[0024]由于氢气比氟气难溶解于电解浴，所以氢气泡容易滞留在开口内且堵塞开口。因此，通过开口的上表面以朝向阴极室侧向斜上方延伸的方式设置，即使在阴极室中产生的氢气泡进入开口内，该气泡也能够沿着开口的上表面返回至阴极室。由此，防止因氢气堵塞开口。
[0025](7)阳极室侧的开口的端部的面积也可比阴极室侧的开口的端部的面积小。
[0026]此时，防止在阳极室中产生的氟气进入开口内。由此，防止氟气移动至阴极室，且防止氟气和氢气混合。
[0027](8)隔壁包括浸溃在电解浴中的液体隔壁，且在液体隔壁设置开口，液体隔壁也可由全氟树脂形成。
[0028]此时，防止液体隔壁被电解浴腐蚀。另外，在形成开口时的液体隔壁的加工变得容易。并且，降低液体隔壁的材料成本。
[0029](9)也可在阳极的表面进行导电性金刚石涂层加工。此时，由于阳极难以发生极化，所以提高气体的发生效率。即使气体的发生量较多，也由于防止隔壁的开口被气泡堵塞，从而能够稳定地进行电解反应。
[0030]发明效果
根据本发明，能够降 低电解装置的维护成本且提高维护的作业效率。
[0031]另外，根据本发明，能够防止气体的混合且稳定地进行电解反应。
【专利附图】
【附图说明】
[0032]图1是本发明的第一实施方式涉及的电解装置的示意性截面图。
[0033]图2是图1的电解槽的分解立体图。
[0034]图3是第二盖体的下表面图。
[0035]图4是本发明的第二实施方式涉及的电解装置的示意性截面图。
[0036]图5是液体隔壁的外观立体图。
[0037]图6是形成于液体隔壁的贯穿孔的扩大图。
[0038]图7是表示形成于液体隔壁的贯穿孔的其它例子的图。
[0039]图8是用于说明液体隔壁的其它例子的截面图。
【具体实施方式】
[0040][I]第一实施方式
以下，参照【专利附图】
【附图说明】本发明的第一实施方式涉及的电解装置(气体发生装置)。
[0041](I)电解装置的结构
图1是本发明的第一实施方式涉及的电解装置的示意性截面图。图1的电解装置10是产生氟气的气体发生装置。如图1所示，电解装置10具备电解槽11。电解槽11由电解槽本体11a、第一盖体lib、密封部件11c、第二盖体Ild以及密封部件Ile构成。在第二盖体Ild的下表面，以围住电解槽本体Ila内的中心部的空间的方式一体地设置隔壁13。电解槽本体11a、第一以及第二盖体IlbUld以及隔壁13由例如Ni (镍)、蒙乃尔、纯铁或不锈钢等金属或合金形成。
[0042]在电解槽11中，施加高电流的电力。另外，在阴极室14b内存在氢等气体时，有必要防止因静电或放电引起的阴极室14b内的放电。因此，阴极室14b的第一盖体Ilb通过地线El接地。由此，能够防止因从电解槽11的漏电而引起的电击等，并且防止氢等气体爆炸。
[0043]在电解槽11内形成由KF-HF (氟化氢钾)系混合熔盐组成的电解浴(电解液)12。在电解槽11内，在隔壁13的内侧形成阳极室14a，并且在隔壁13的外侧形成阴极室14b。
[0044]在阳极室14a内设置阳极15a。隔壁13的一部分以及阳极15a浸溃在电解浴12中。在电解槽本体Ila的内表面形成阴极15b。作为阴极15b的材料，优选使用例如Ni。
[0045]用于供应HF的HF供应管18a与第一盖体Ilb连接。HF供应管18a被温度调整用加热器18b覆盖。由此，防止HF在HF供应管18a处液化。电解浴12的液面的高度由液面检测装置(未图示)检测。如果由液面检测装置检测的液面高度低于给定值，则通过FH供应管18a向电解槽11内供应HF。
[0046]该电解装置10具备控制部23。电解槽11内的电解浴12在室温且在大气压下成为固体状态。因此，为了进行电解浴12的电分解，有必要将电解浴12加热至80至90°C，使其溶解成液体状态。控制部23基于由温度传感器(未图示)检测的电解浴12的温度控制温度控制部(未图示)，并将电解浴12的温度维持在80至90°C。
[0047]通过控制部23在阳极15a和阴极15b之间施加电压。由此，电解槽11内的电解浴12被电分解。其结果是，在阳极室14a中主要产生氟气。另外，在阴极室14b中主要产生氢气。
[0048]在第二盖体Ild中设置气体排出口 16a，且在第一盖体Ilb中设置气体排出口16b。将排气管17a与气体排出口 16a连接，且将排气管17b与气体排出口 16b连接。气体排出口 16a与阳极室14a连通，且气体排出口 16b与阴极室14b连通。在阳极室14a中产生的气体从气体排出口 16a通过排气管17a排出，且在阴极室14b中产生的气体从气体排出口 16b通过排气管17b排出。
[0049](2)电解槽的详细
图2是图1的电解槽11的分解立体图。图3是第二盖体Ild的下表面图。
[0050]如图2所示，电解槽本体Ila具有底面部以及四个侧面部，且在上部具有矩形的开口 H1。密封部件Ilc以围住开口 Hl的方式设置在四个侧面部的上端面上。密封部件Ilc例如是由氟橡胶形成的O型环。第一盖体Ilb具有矩形形状，且具有比开口 Hl更大的尺寸。该第一盖体Ilb以闭塞电解槽本体Ila的开口 Hl的方式设置在密封部件Ilc上。由此，电解槽本体Ila和第一盖体Ilb通过密封部件Ilc相互电绝缘且被密封。
[0051]第一盖体Ilb在大致中央部具有矩形的开口 H2。密封部件lie以沿着开口 H2的第一盖体Ilb的缘部且围住开口 H2的方式设置在第一盖体Ilb的上表面。密封部件lie是例如由氟橡胶形成的O型环。第二盖体Ild具有矩形形状，且具有比开口 H2更大的尺寸。该第二盖体Ild以闭塞第一盖体Ilb的开口 H2的方式设置在密封部件Ile上。由此,第一盖体Ilb和第二盖体Ild通过密封部件lie相互电绝缘且被密封。第一盖体Ilb中设置可插入HF供应管18a的HF供应孔18c。
[0052]隔壁13由四个侧壁13a、13b、13c、13d组成。如图3所示，隔壁13在第二盖体lid的下表面与第二盖体Ild—体地设置。隔壁13的四个侧壁13a至13d例如由Ni或蒙乃尔形成。在第二盖体Ild的下表面侧，在由隔壁13的四个侧壁13a至13d围成的空间内经由图2的安装部件19安装有矩形形状的阳极15a。作为阳极15a的材料，例如使用低极化性碳电极。
[0053](3)效果
在本实施方式涉及的图1的电解装置10中，在阳极室14a的外侧设置密封部件11c、lie。因此，在阳极室14a内产生的氟气不与密封部件11c、lie接触。由此，能够防止密封部件IlcUle的腐蚀。其结果，降低密封部件IlcUle的检查以及更换的频率。
[0054]另外,通过从第一盖体Ilb拆卸下第二盖体Ild,能够容易地从电解槽本体Ila连同第二盖体Ild拆卸下阳极15a。由此，即使在阳极15a消耗时，也能够容易地更换阳极15a。特别是，在电解槽11大型化时，电解槽本体Ila以及第一盖体Ilb大型化，并且重量化。即使在这样的情况下，由于不需要使第二盖体Ild大型化，所以能够容易地从第一盖体Ilb拆卸下第二盖体lid。
[0055]并且，在长期使用电解装置10时，有必要检查隔壁13是否消耗。即使在上述情况下，通过从第一盖体I Ib拆卸下第二盖体I ld，也能够从第一盖体Ilb拆卸下隔壁13。由此，能够容易地检查隔壁13。
[0056]其结果是，能够降低电解装置10的维护成本，且提高维护的作业效率。
[0057](4)其它实施方式
在上述实施方式中，电解槽本体Ila具有底面部以及四个侧面部，且在上部具有矩形的开口 H1，但并非限定于此。例如，电解槽本体Ila也可具有底面部以及圆筒状的侧面部，且在上部具有圆形的开口。此时，电解槽本体Ila的开口被具有圆形形状的第一盖体Ilb闭塞。
[0058]第一盖体Ilb具有矩形的开口 H2，但并非限定于此。例如，第一盖体Ilb也可具有圆形的开口。此时，第一盖体Ilb的开口被具有圆形形状的第二盖体Ild闭塞。
[0059]隔壁13由四个侧壁13a至13d构成，但并非限定于此。例如，隔壁13也可由圆筒状的侧壁构成。另外，优选一体地设置隔壁13和第二盖体lld，更优选的是通过焊接由另外的金属材料形成的隔壁13以及第二盖体Ild而一体地设置，但并非限定于此。隔壁13和第二盖体Ild也可通过铸造一体地设置。
[0060]只要确保与第二盖体Ild之间的密封性，且保持阳极室14a的气密性，则隔壁13也可与第二盖体Ild分开地设置。此时，优选的是通过在隔壁13和第二盖体Ild之间设置金属密封等耐腐蚀性高的密封材料，确保密封性。
[0061](5)权利要求的各构成要素和实施方式的各部分的对应关系
以下，说明权利要求的各构成要素和实施方式的各部分的对应的例子，但本发明并非限定于下述的例子。
[0062]在上述实施方式中，电解浴12是电解浴的示例，电解装置10是电解装置，氢是其它气体的示例，电解槽11是电解槽的示例，电解槽本体Ila是电解槽本体的示例。开口 Hl是第一开口的示例，开口 H2是第二开口的示例，第一盖体I Ib是第一盖体的示例，第二盖体Ild是第二盖体的示例，密封部件Ile是第一密封部件的示例，密封部件Ilc是第二密封部件的不例。阳极15a是第一电极的不例，阴极15b是第二电极的不例，阳极室14a是第一室的示例，阴极室14b是第二室的示例，隔壁13是隔壁的示例。
[0063]作为权利要求的各构成要素，也能够使用具有在权利要求中记载的结构或功能的其它各种要素。
[0064][2]第二实施方式
以下，参照【专利附图】
【附图说明】本发明的第二实施方式涉及的电解装置。
[0065](I)电解装置的结构
图4是本发明的第二实施方式涉及的电解装置的示意性截面图。图4的电解装置10是产生氟气的电解装置。如图4所示，电解装置10具备电解槽11。电解槽11包括电解槽本体Ila以及上部盖体Ilf。
[0066]电解槽本体Ila以及上部盖体Ilf由例如Ni (镍)、蒙乃尔、纯铁或不锈钢等金属或合金形成。电解槽本体Ila具有底面部以及侧面部，且在上部具有开口。以覆盖底面部的上表面的方式设置绝缘部件Hg。在侧面部的上端面上，安装绝缘部件(密封部件)llh。绝缘部件llg、llh由树脂等绝缘材料形成。以闭塞电解槽本体Ila的开口的方式在绝缘部件Ilh上设置上部盖体Ilf。由此，电解槽本体I Ia和上部盖体Ilf被绝缘部件I Ih相互电绝缘。
[0067]在电解槽11内收容由KF-HF(氟化氢钾)系混合熔盐组成的电解浴12。以从上部盖体Ilf的下表面延伸至下方的方式设置圆筒状的隔壁13。隔壁13由圆筒状的气体隔壁13A以及圆筒状的液体隔壁13B组成。气体隔壁13A —体地设置于上部盖体Ilf。气体隔壁13A的下端部的高度以成为与电解浴12的液面高度大致相等的方式设定。作为气体隔壁13A的材料，优选使用Ni (镍)、镍合金、蒙乃尔、纯铁或不锈钢等金属或合金。此时，抑制因氟气以及氟化氢蒸气造成的气体隔壁13A的腐蚀。气体隔壁13A也可设置成能够从上部盖体Ilf拆卸。
[0068]液体隔壁13B以浸溃于电解浴12的方式安装于气体隔壁13A的下端部。在液体隔壁13B中形成用于确保电解 浴12的透过性的多个贯穿孔H(后述的图5)。之后详细描述液体隔壁13B。作为液体隔壁13B的材料，优选使用PTFE(聚四氟乙烯)或PFA(四氟乙烯与全氟烷氧基乙烯基醚共聚物)等全氟树脂，且特别地优选使用PTFE。此时，与使用金属作为液体隔壁13B的材料的情况相比，抑制因电解浴12造成的液体隔壁13B的腐蚀。另外，形成上述的贯穿孔H时的加工变得容易。并且，降低液体隔壁13B的材料成本。
[0069]在电解槽11内，在隔壁13的内侧形成阳极室14a，且在隔壁13的外侧形成阴极室14b。在阳极室14a内以浸溃于电解浴12的方式设置阳极15a。作为阳极15a的材料，优选地使用例如低极化性碳电极。
[0070]在阳极15a的表面，优选地进行导电性金刚石涂层加工。具体而言，通过使用氢气以及碳源的混合气体作为金刚石原料，并且在该混合气体中微量添加原子价与碳不同的元素(以下称为掺杂物)，从而能够形成具有导电性的金刚石涂层。作为掺杂物，优选地使用硼、磷或氮，特别优选地使用硼。添加的掺杂物的重量优选为相对于金刚石涂层的全部重量在Ippm以上30000ppm以下,更优选地在IOOppm以上1000Oppm以下。通过在阳极15a的表面进行导电性金刚石涂层加工，在阳极15a处难以发生极化。因此，提高氟气的生成效率。在本实施方式中，电解槽本体Ila的侧面部作为阴极发挥功能。
[0071]用于在电解槽11内供应HF的HF供应管18a连接于上部盖体Ilf。HF供应管18a被温度调整用加热器18b覆盖。由此，防止在HF供应管18a处HF液化。电解浴12的液面高度由液面检测装置(未图示)检测。如果由液面检测装置检测的液面的高度低于给定值，则通过HF供应管18a将HF供应至电解槽11内。
[0072]在上部盖体Ilf中设置有气体排出口 16a、16b。在气体排出口 16a连接有排气管17a，且在气体排出口 16b连接有排气管17b。气体排出口 16a与阳极室14a连通，气体排出口 16b与阴极室14b连通。
[0073]通过在阳极15a和电解槽本体Ila之间施加电压，从而对电解浴12进行电分解。此时，在阳极15a的表面上产生氟气,且在电解槽本体Ila的侧面部的内表面上产生氢气。由于电解槽本体Ila的底面部的上表面被绝缘部件Ilg覆盖，所以在底面部的上表面上不进行电解浴12的电解反应，不产生氢气。 [0074]在阳极室14a处产生的氟气从气体排出口 16a通过排气管17a被引导至电解槽11的外部。在阴极室14b处产生的氢气从气体排出口 16b通过排气管17b被引导至电解槽11的外部。
[0075](2)液体隔壁的详细
图5是液体隔壁13B的外观立体图，图6是形成于液体隔壁13B的贯穿孔H的放大图。图6 (a)是贯穿孔H的纵向截面图，图6(b)是从阳极室14a所见的贯穿孔H的侧视图，图6(c)是从阴极室14b所见的贯穿孔H的侧视图。图6(a)表示图6(b)以及图6(c)的A-A线截面。
[0076]如图5所示，在液体隔壁13B中形成多个圆形的贯穿孔H。在图5的例子中，多个贯穿孔H沿着液体隔壁13B的周向成为两列。此时，电解浴12中的离子能够通过多个贯穿孔H在阳极室14a和阴极室14b之间移动。由此，在阳极室14a以及阴极室14b中稳定且顺畅地进行电解反应。
[0077]此时，如果由电解反应产生的氟气以及氢气通过贯穿孔H移动，则在阳极室14a或阴极室14b中，氟气和氢气混合。由此,氟气和氢气反应，氟气的生成效率降低，并且也有根据氟气以及氢气的比而生成爆炸性的混合气体的可能性。
[0078]因此，各贯穿孔H的直径被设定成氟气以及氢气的气泡不通过的大小。但是，因此也存在气泡滞留在贯穿孔H内，且堵塞贯穿孔H的情况。特别是，由于氢气比氟气难溶解于电解浴12中，因此，氢气的气泡容易滞留在贯穿孔H内，且容易堵塞贯穿孔H。如果贯穿孔H被堵塞，则电解浴12不能通过贯穿孔H移动。由此，不能稳定地进行电解反应。
[0079]因此，在本实施方式中，如图6所示，各贯穿孔H具有从阳极室14a侧的端部向斜上方延伸至阴极室14b侧的端部的上表面LI。以下，将阳极室14a侧的贯穿孔H的端部称为阳极侧端，且将阴极室14b侧的贯穿孔H的端部称为阴极侧端。贯穿孔H的下表面L2从阳极侧端水平地延伸至阴极侧端。在此，所谓的贯穿孔H的上表面是指在贯穿孔的内周面中朝向下方的区域，所谓的贯穿孔H的下表面是指贯穿孔H的内周面中朝向上方的区域。
[0080]贯穿孔H的阳极侧端的上下方向的直径Dl被设定成电解浴能够通过且氟气以及氢气的气泡不通过的大小。直径Dl例如在Imm以上3mm以下,且优选地在Imm以上2mm以下。贯穿孔H的阴极侧端的上下方向的直径D2比直径Dl大。直径D2例如在5mm以上IOmm以下，且优选地在5mm以上8mm以下。液体隔壁13B的厚度TH例如在5mm以上IOmm以下，且优选地在5mm以上8mm以下。
[0081]在本实施方式涉及的电解装置10中，即使氢气的气泡从阴极室14b进入贯穿孔H内，该气泡也沿着贯穿孔H的上表面返回至阴极室14b，且浮上至液面。因此，防止从阴极室14b进入贯穿孔H内的氢气的气泡堵塞贯穿孔H。
[0082]另外，阳极室14a侧的贯穿孔H的上下方向的直径比阴极室14b侧的贯穿孔H的上下方向的直径小。并且，如上所述，氟气比氢气容易溶解于电解浴12中。因此，防止氟气的气泡从阳极室14a进入贯穿孔H内。
[0083]以该方式，防止氟气以及氢气的气泡通过贯穿孔H移动，且防止氟气以及氢气的气泡堵塞贯穿孔H。由此，能够在不降低氟气的生成效率的情况下，稳定且顺畅地进行电解反应。
[0084](3)贯穿孔的其它例子 (3-1)
液体隔壁13B的贯穿孔H的形状不限于图5以及图6的例子。图7是表示在液体隔壁13B中形成的贯穿孔H的其它例子的图。关于图7(a)以及图7(b)的例子，说明与图5以及图6的例子不同的点。
[0085]在图7(a)的例子中，贯穿孔H的上表面LI从阳极侧端水平地延伸至阳极侧端和阴极侧段的中间点P1，且从中间点Pl向斜上方延伸至阴极侧端。此时，也防止从阴极室14b进入贯穿孔H内的氢气的气泡堵塞贯穿孔H，并且防止氟气的气泡从阳极室14a进入贯穿孔H内。
[0086]在图7 (b)的例子中，贯穿孔H的上表面LI从阳极侧端向斜下方延伸至中间点PI，且从中间点Pl向斜上方延伸至阴极侧端。此时，也防止从阴极室14b进入贯穿孔H内的氢气的气泡堵塞贯穿孔H。另外，即使氟气气泡从阳极室14a进入贯穿孔H内，该气泡也沿着贯穿孔H的上表面LI返回至阳极室14a，且浮上至液面。因此，防止从阳极室14a进入贯穿孔H内的氟气的气泡堵塞贯穿孔H。
[0087](3-2)
在上述的例子中，贯穿孔H具有圆形的纵向截面，但贯穿孔H也可以具有椭圆形状、三角形或四边形等其它形状的纵向截面。
[0088](3-3)
在上述的例子中，贯穿孔H的上表面LI以朝向阴极侧端向斜上方直线状地延伸的方式设置，但不限于此，例如贯穿孔H的上表面LI也可以以朝向阴极侧端向斜上方弯曲地延伸的方式设置。
[0089](4)液体隔壁的其它的例子 图8是用于说明液体隔壁13B的其它例子的截面图。在图8中显示了气体隔壁13A的下端部以及液体隔壁13B的上端部。关于图8的例子，说明与图5以及图6的例子不同的点。
[0090]在图8的例子中，液体隔壁13B的上端部以覆盖气体隔壁13A的外周面(阴极室14b侧的表面)的下端部的方式设置。在气体隔壁13A的下端部浸溃于电解浴12的状态下进行电解浴12的电解反应时，在电解浴12内，气体隔壁13A极化，且在气体隔壁13A的外周面带有正的电荷。此时，金属从带有正电荷的气体隔壁13A的外周面离子化，且溶出于电解浴12中，气体隔壁13A的外周面容易被腐蚀。因此，在本例子中，浸溃于电解浴12中的气体隔壁13A的外周面的部分被液面隔壁13B覆盖。由此，防止电解浴12接触气体隔壁13A的外周面，且防止浸溃于电解浴12中的气体隔壁13A的外周面的部分腐蚀。[0091]另外，液面隔壁13B的上端部优选延伸至电解浴12的液面的上方。此时，能够切实地防止电解浴12接触气体隔壁13A的外周面。而且，由于液面隔壁13B的上端部位于阴极室14b侧，所以即使液面隔壁13B的上端部延伸至电解浴12的液面的上方，氟气以及氟化氢蒸气不与液面隔壁13B接触。因此，防止液面隔壁13B的腐蚀。
[0092](5)其它实施方式 (5-1)
在上述实施方式中，气体隔壁13A与液体隔壁13B分开设置，但在气体隔壁13A以及液体隔壁13B的腐蚀被防止时或气体隔壁13A以及液体隔壁13B的腐蚀不成为问题时，气体隔壁13A以及液体隔壁13B也可一体地设置。
[0093](5-2)
在上述实施方式中，气体隔壁13A以及液体隔壁13B分别为圆筒状，但不限于此，气体隔壁13A以及液体隔壁13B也可分别是方筒状或平板状等其它形状。
[0094](5-3)
上述实施方式是将本发明适用于产生氟气的电解装置的例子，但同样地也能够将本发明适用于产生氧气等其它气体的电解装置。
[0095](6)权利要求的各构成要素与实施方式的各部分的对应关系 以下，说明权利要求的各构成要素与实施方式的各部分的对应的例子，但本发明并非被限定于下述的例子。
[0096]在上述的实施方式中，电解浴12是电解浴的示例，电解槽11是电解槽的示例，贯穿孔H是开口的示例，上表面LI是上表面的示例，隔壁13是隔壁的示例，阳极室14a是阳极室的示例，阳极15a是阳极的示例，阴极室14b是阴极室的示例，阴极15b是阴极的示例，液体隔壁13B是液体隔壁的示例。
[0097]作为权利要求的各构成要素，也能够使用具有在权利要求中记载的结构或功能的其它各种要素。
[0098]产业上的利用可能性
本发明能够有效地利用于气体发生装置等各种电解装置。
【权利要求】
1.一种电解装置，通过对电解浴进行电分解而产生氟气以及其它气体， 具有收容电解浴的电解槽， 所述电解槽具有: 电解槽本体，在上部具有第一开口 ； 第一盖体，具有比所述第一开口小的第二开口，且以闭塞所述第一开口的方式设置于所述电解槽本体； 第一密封部件，以围住所述第二开口的方式设置于所述第一盖体； 第二盖体，以闭塞所述第二开口的方式夹着所述第一密封部件设置在所述第一盖体上； 第一电极，安装于所述第二盖体；以及 隔壁，将所述电解槽本体内分隔成产生氟气的第一室和产生其它气体的第二室， 其中，所述隔壁以所述第一室设置在所述第一密封部件的内侧的区域的方式形成。
2.根据权利要求1所述的电解装置，其特征在于，所述隔壁以围住所述第一电极的周围的方式一体地设置于所述第一盖体。
3.根据权利要求1或2所述的电解装置，其特征在于，所述电解槽本体作为第二电极发?车功能。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的电解装置，其特征在于，还具备以围住所述第一开口的方式设置于所述电解槽本体的第二密封部件， 所述第一盖体夹着所述第二密封部件设置在所述电解槽本体上。
5.—种电解装置,具备: 收容电解浴的电解槽； 隔壁，以将所述电解槽内区分成阳极室和阴极室的方式设置，且具有所述电解浴中的离子能够通过的开口； 阳极，设置在所述电解槽的所述阳极室；以及 阴极，设置在所述电解槽的所述阴极室， 其中，所述隔壁的所述开口具有朝向所述阳极室以及所述阴极室中的至少一个向斜上方延伸的上表面。
6.根据权利要求5所述的电解装置，其特征在于，在所述阳极室中产生氟气，且在所述阴极室中产生氢气， 所述开口的所述上表面以朝向所述阴极室侧向斜上方延伸的方式设置。
7.根据权利要求6所述的电解装置，其特征在于，所述阳极室侧的所述开口的端部的面积比所述阴极室侧的所述开口的端部的面积小。
8.根据权利要求5至7中任一项所述的电解装置，其特征在于，所述隔壁包括浸溃于所述电解浴中的液体隔壁， 所述开口设置于所述液体隔壁， 所述液体隔壁由全氟树脂形成。
9.根据权利要求5至8中任一项所述的电解装置，其特征在于，在所述阳极的表面施加导电性金刚石涂层加工。
【文档编号】C25B1/24GK103635609SQ201280032007
【公开日】2014年3月12日 申请日期:2012年6月27日 优先权日:2011年6月29日
【发明者】儿玉昌士, 初代善夫 申请人:东洋炭素株式会社
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