一种金属箔材高通量样品制备与表征的装置及方法与流程

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一种金属箔材高通量样品制备与表征的装置及方法与流程

本发明涉及金属箔材制备、表征、系统性数据积累与数据智能化应用技术领域。特别涉及一种金属箔材高通量样品制备与表征的装置及方法。



背景技术:

随着科学技术的发展,电子材料、装饰材料等领域对金属箔材的需求日益增加,电沉积生成金属箔材除保持其他方法生产的金属箔材料的性能外,利用电沉积方法制备时还可根据需求通过调整工艺获得具有一面光洁、另一面较为粗糙(粗糙面便于粘贴到其他材料的表面,增加结合力),或两面均光洁的金属箔材,表面形状可控性强;电沉积生产金属箔材可突破压延法生产金属箔材厚度的限制,便于实现中等规模生产,是相对节能绿色的生成工艺。电沉积金属箔材已广泛应用于印刷线路板的导电材料、锂电池的电解材料、建筑装饰材料、挠性母线、电波屏蔽板、高频汇流排及热能搜集器等。

依据金属箔材不同的应用需求,需要对金属箔材的成分、显微组织结构、厚度、表面平整度(单面光、双面光等)等多方面进行精细的调整,这些调整均是通过金属箔材生产工艺中的镀液成分(主盐、添加剂等)、镀液温度、沉积电流、阴阳极间距、镀液流速等多种因素综合调控来实现。基于已知范围的工艺调控尚需要反复的摸索尝试,自主开发新工艺的正交实验筛选及后期对金属箔材的性能表征整体工作量巨大,耗时耗力,造成新工艺开发周期相当漫长。因而,迫切需要开发一种高效率、可调控性强的金属箔材样品制备与表征的自动化流水线式实验装置和方法,以提高金属箔材制备工艺筛选与优化效率。



技术实现要素:

为解决上述问题,本发明提供一种金属箔材高通量样品制备与表征的装置及方法。所述装置用于实现金属箔材高通量样品的自动化流水线式制备和性能表征,能够高效完成金属箔材生产工艺筛选与优化工作;所述方法将高通量的思想应用于金属箔材生产工艺筛选及优化,实现工艺参数及其所对应金属箔材性能的系统性数据的快速积累。

本发明是通过以下技术方案实现的:

一种金属箔材高通量样品制备与表征的装置,所述装置用于实现金属箔材高通量样品的自动化流水线式制备和性能表征,以高效完成金属箔材生产工艺筛选与优化工作;

所述装置包括:

金属箔材高通量样品制备系统,以电化学/化学方法从液相中连续制备条带状的金属箔材高通量样品,所述金属箔材高通量样品的制备过程中的工艺参数能够自动化连续调控;

金属箔材高通量样品表征系统,能够对所述金属箔材高通量样品进行连续测试表征;

金属箔材高通量样品制备与表征综合控制系统,包括金属箔材高通量样品制备综合控制系统和金属箔材高通量样品表征综合控制系统;所述金属箔材高通量样品制备综合控制系统能够根据需要对所述金属箔材高通量样品制备系统中的所述工艺参数进行自动化连续调控;所述金属箔材高通量样品表征综合控制系统能够根据需要对所述高通量样品表征系统中的测试与表征设备发送测试指令,并保证在不同工艺参数下制备获得的金属箔材高通量样品准确通过测试与表征设备并作合适时间的停留,保证对金属箔材高通量样品性能表征的准确进行;

连接系统,用于实现所述装置中各系统间的数据、指令的通讯连接以及必要的物质传送。

进一步地,所述金属箔材高通量样品制备系统包括金属箔材样品制备子系统、工艺参数调控子系统和样品传输、标记与收卷子系统。

进一步地,所述金属箔材样品制备子系统包括电沉积用阴极辊、阴极辊抛磨机、弧形阳极板、电镀液池、金属铜箔样品水洗液池、金属铜箔样品冷风样品干燥器。

进一步地,所述工艺参数调控子系统包括镀液组分/浓度监控与综合调控组件、电镀液池内液体流态组织组件、镀液温度调控组件、电流调控组件、条带状金属铜箔样品传送速率控制组件、阴阳极间距调控组件;

所述高通量样品制备与表征综合控制系统通过调控所述工艺参数调控子系统对所述金属箔材高通量样品制备系统中的所述工艺参数进行自动化连续调控。

进一步地,所述样品传输、标记与收卷子系统包括条带状样品的传输组件、定位标记设备、及收卷储存组件。

进一步地,所述金属箔材高通量样品表征系统包括金属箔材高通量样品性质和性能表征子系统、样品传输与收卷子系统;

所述金属箔材高通量样品性质和性能表征子系统为以模块式集成在金属箔材高通量样品表征系统流水线上的测试与表征设备,所述流水线的长度、其中包含的测试与表征设备具有可扩展性;所述测试与表征设备用于金属箔材的基础表征和物性测试,以及其在特定介质环境中的化学/电化学性能检测中的任意一种或任意两种及以上的组合;

所述样品传输与收卷子系统与所述金属箔材高通量样品制备与表征综合控制系统连接,在所述金属箔材高通量样品制备与表征综合控制系统的控制下,所述样品传输与收卷子系统能够控制金属箔材高通量样品的行进与静止,保证对金属箔材高通量样品性能表征的准确进行。

进一步地,所述装置还包括:

制备与表征数据存储系统,包括制备数据存储系统和表征数据存储系统;所述制备数据存储系统用于存储所述金属箔材高通量样品中每一段样品制备过程中的工艺参数,所述表征数据存储系统用于存储所述金属箔材高通量样品中每一段样品的表征数据。

进一步地,所述装置还包括:

智能化数据应用系统,所述智能化数据应用系统包含数据的检索、调用、图形显示、数据分析、处理、挖掘、自定义筛选、智能建议中至少一种的功能软件模块;所述智能化数据应用系统,能够单独应用,能够为研究人员提供自定义金属箔材生产工艺评价与遴选规则的选项,并在获得自定义评价标准的情况下,实现条带化金属箔材样品制备工艺的智能化筛选,给出工艺优化建议。

一种金属箔材高通量样品制备与表征的方法,所述方法将高通量的思想应用于金属箔材生产工艺筛选及优化,通过金属箔材高通量样品制备系统对金属箔材高通量样品的制备过程中的工艺参数进行自动化连续调控,实现金属箔材高通量样品的自动化流水线式制备,并通过高通量样品表征系统对金属箔材高通量样品进行流水线式性能表征,实现工艺参数及其所对应金属箔材性能的系统性数据的快速积累;

所述方法还能够通过智能化数据应用系统,利用计算机辅助进行智慧化数据筛选,提高工艺筛选与优化、数据积累与规律提炼效率。

本发明的有益技术效果:

(1)本发明将高通量的思想和方法应用到金属箔材生产工艺筛选及优化领域,将金属箔材生产工艺筛选与优化的样品制备与表征实验效率问题转化为条带状样品的连续制备与表征,在现有金属箔材生产工艺方法的基础上,提升自动化程度,对生产工艺参数进行智能自动化控制和调节,制备包含有大量不同工艺参数条件下的金属箔材高通量样品,通过所述的实验装置和方法,可以减少人为因素干扰,短时间内批量完成金属箔材高通量样品的制备。

(2)将性能测试设备与装置以模块化形式开放地集成在表征与测试“流水线”上,测试设备的选择灵活、可扩展性强,快速高效地完成对条带状金属箔材表面处理高通量样品的表征,短时间内获取大量不同样品制备工艺参数条件下金属箔材性能数据,快速实现工艺参数及其所对应箔材性能的系统性数据的快速积累。

(3)利用计算机辅助进行智慧化数据筛选,高效智能地完成工艺筛选与优化、数据积累与规律提炼工作,大幅提高研究与研发效率。

附图说明

图1为本发明所述装置中高通量样品制备系统示意图;

图2为本发明所述装置中高通量样品表征系统示意图;

附图标记:1.电镀液池;2.镀液温度调控组件;3.电流调控组件;4.阴极辊抛磨机;5.镀液桶槽;6.镀液组分/浓度监控与综合调控组件;7.阴阳极间距调控组件;8.阴极辊;9.弧形阳极板;10.金属铜箔样品水洗液池;11.电镀液池内液体流态组织组件;12.金属铜箔样品冷风样品干燥器;13.条带状金属铜箔样品的定位标记设备;14.支撑定位轮轴;15.电缆线;16.条带状金属铜箔样品传送速率控制组件;17.中控计算机;18.条带状高通量样品卷及支架;19.金属表面形貌仪;20.精密升降平台支架;21.金属电导率测量仪;22.x射线残余应力分析仪;23.全自动维氏硬度计;24.收卷装置。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合附图及实施例,对本发明进行进一步详细描述。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用于解释本发明,并不用于限定本发明。

相反,本发明涵盖任何由权利要求定义的在本发明的精髓和范围上做的替代、修改、等效方法以及方案。进一步,为了使公众对本发明有更好的了解,在下文对本发明的细节描述中,详尽描述了一些特定的细节部分。对本领域技术人员来说没有这些细节部分的描述也可以完全理解本发明。

一种金属箔材高通量样品制备与表征的装置,所述装置由金属箔材高通量样品制备与表征综合控制系统、金属箔材高通量样品制备系统、金属箔材高通量样品表征系统、制备与表征数据存储系统、智能化数据应用系统以及在上述各系统间实现有效连接的连接系统组成,可实现金属箔材高通量样品的自动化流水线式制备和性能表征,并实现工艺数据、及性能表征数据的采集、存储、管理、处理、分析、挖掘、再利用等高通量试验中试样制备、表征和应用全流程智能管理。高效、经济的完成金属箔材生产工艺筛选与优化工作。

在所述装置中包括:

(1)金属箔材高通量样品制备系统:主要包括金属箔材样品制备子系统、工艺参数调控子系统、样品标记与收卷子系统。其中:

所述金属箔材样品制备子系统包括电沉积用阴极辊、阴极辊在线抛磨设备、弧形阳极板、电镀液池、水洗液池、冷风样品干燥器等,金属箔材制备子系统以电化学/化学方法从液相中连续制备条带状金属箔材高通量样品;

所述工艺参数调控子系统包括镀液组分/浓度监控与综合调控组件、电镀液池内液体流态组织组件、镀液温度调控组件、采用电化学制备情况下的电流调控组件、条带状样品传送速率控制组件、阴阳极间距调控组件等,工艺参数调控子系统与金属箔材样品制备子系统通过传感器或机械运动装置进行连接,金属箔材高通量样品制备过程中通过传感器监测对工艺参数调控子系统进行反馈控制,随后工艺参数调控子系统对制备过程中的工艺参数进行控制调节,可针对某一参数进行连续控制调节,也可多种工艺参数耦合控制调节;

所述样品传输、标记与收卷子系统包括条带状样品的传输组件、定位标记设备、及收卷储存组件,所述条带状样品的传输组件可实现在金属箔材高通量样品制备“流水线”上的有序传动,金属箔材高通量样品制备与表征综合控制系统可调控其传送速率、暂停时长等;所述定位标记设备是将条带状金属箔材高通量样品根据不同的工艺参数进行定位标记,便于后期对不同生产工艺参数条件下的金属箔材样品进行表征进而进行金属箔材生产工艺的筛选和优化;所述收卷储存组件完成标记后样品的收卷处理,这里布置收卷储存组件,是为了增加高通量样品制备与表征连接间的灵活性,使两者可分别分布进行,并可解决样品制备与性能表征中需要样品传送速度、停顿时间可能存在差异而无法匹配的问题。即金属箔材高通量样品的表征与制备不同时进行,将条带状金属箔材高通量样品进行收卷储存后,再单独进行金属箔材高通量样品表征。

(2)金属箔材高通量样品表征系统:主要包括可与上述高通量样品制备系统相匹配的、模块式的高通量金属箔材性质和性能表征子系统群、及样品传输与收卷子系统。其中:

所述测试与表征设备用于表面物理性能测试、材料成分及晶体结构观测、真空条件下测试和特定溶液中电化学行为检测中的任意一种或任意两种以上的组合,譬如所述测试与表征设备的用途包括但不限于金属表面形貌、光泽度、粗糙度、表面轮廓、金相、硬度、内应力、电导率等基础物理性能测试与表征,拉曼光谱、红外光谱等光谱学观测,x射线衍射(xrd)等材料成分及晶体结构观测,在对设备进行逐级增加真空传送系统后甚至可进行扫描电镜/能谱(sem/eds)观测、x射线光电子能谱(xps)、俄歇电子能谱(aes)观测等真空条件下的测试与表征,以及在特定溶液中的开路电位(ocp)、极化曲线、交流阻抗图谱(eis)等电化学行为测试。以上测试与表征设备可根据具体性能测试需求,选择性地以模块式集成在金属箔材高通量样品表征系统的“流水线”上,其中无损检测或微损检测设备应布置在损伤、破坏性测试设备之前,该流水线长度、及包含的测试与表征设备具有极强的可扩展性,可根据需要随时补加,例如,需要对样品表面进行金相观测时,在金相显微镜前可增加一侵蚀液处理环节(如采用设定时长的侵蚀液擦拭或喷淋等方法实现),并加水洗、冷风吹干。已在“流水线”上的设备依据前述金属箔材高通量样品制备与表征综合控制系统的指令,执行表征任务、或直接越过不执行表征任务,即仅接收到测试指令的设备执行测试任务。

所述样品传输与收卷子系统包含一系列高通量金属箔材样品的支撑定位轮轴、及测试结束后的收卷控制组件,可实现“流水线”测试完成后,为便于储存而对条带状样品进行收卷,同时亦可以后续对其进行补充电沉积、补充处理、或补充测试。

(3)制备与表征数据存储系统:所述制备与表征数据存储系统为与表征数据存储系统数据存储相关的软硬件模块/设备;在金属箔材高通量样品制备与表征综合控制系统的协调控制下,采集样品制备过程工艺调控参数、及各类金属箔材样品的表征数据,连同时间、样品编号等信息一同存储在上位机(或中控计算机)的存储硬件中,保证数据安全,实现异构数据融合,完成系统性数据积累,以备后续调用、处理与分析。

(4)智能化数据应用系统:智能化数据应用系统主要包含对上述制备与表征数据存储系统中数据智能化应用,可包括但不限于数据的检索、调用、图形显示,及数据分析、处理、挖掘、自定义筛选、智能建议等功能软件模块,高效完成上述制备与表征数据存储系统中数据规律提炼,提供研究人员自定义金属箔材生产工艺评价与遴选规则的选项,并在获得自定义评价标准的情况下,实现条带化金属箔材样品制备工艺的智能化筛选,给出工艺优化建议。

(5)金属箔材高通量样品制备与表征综合控制系统:作为整个装置的“大脑”,由中控计算机,并包含装置综合控制软件及人机对话界面组成。其中所述中控计算机负责整个装置的时间统一及协调各个系统/子系统的运行控制;所述装置综合控制软件负责将整个装置各系统通过软件联系起来,使得金属箔材高通量样品制备与表征综合控制系统通过装置综合控制软件对电子开关或机械装置进行操作,进而实现对整个装置的协调控制,同时保证数据与样品编号间的对应性;所述人机对话界面实现了实验人员与整个装置的“交流”。实验人员根据实验设计利用装置综合控制软件对实验过程进行任务程序定义,协调运行控制完成条带状金属箔材高通量样品的制备和表征实验任务。

(6)连接系统:本发明所述各系统间实现有效连接的连接系统主要包括控制电缆、各系统以及子系统的控制与反馈接口、数据传输接口及数据线、和各系统以及子系统之间的接口通讯协议、水路连接、气路连接等。通过连接系统实现金属箔材高通量样品制备与表征综合控制系统对金属箔材高通量样品制备系统、金属箔材高通量样品表征系统、制备与表征数据存储系统、智能化数据应用系统的统一控制;并且通过连接系统,实现金属箔材高通量样品制备系统及金属箔材高通量样品表征系统的各子系统各个模块之间的气路、水路、电路、传输数据线路等的对接、扩展。

本发明中各系统间的协调运作模式如下所述:

金属箔材高通量样品制备与表征综合控制系统作为整个装置的“大脑”通过连接系统实现对整个装置中各系统与子系统、组件的协调控制,并保证整个装置的时间控制、样品编号上的一致性;金属箔材高通量样品制备系统通过各类传感器和制备与表征综合控制系统连接,利用各类传感器的监测数据的反馈以及实验人员的实验设计。

实验人员基于系统的实验设计,通过金属箔材高通量样品制备与表征综合控制系统对高通量样品的制备与表征实验进行程序化定义,通过工艺参数调控子系统完成条带状金属箔材高通量样品制备,通过控制定位标记系统对不同工艺参数条件下制备的金属箔材高通量样品进行定位标记,由收卷系统对金属箔材进行收卷存储,以备进行后续的性质和性能表征,制备过程中所产生的所有数据、信息均由制备与表征数据存储系统记录、上传、保存;对箔材高通量样品进行综合表征时,金属箔材高通量样品表征系统“流水线”上的性质和性能表征设备均与金属箔材高通量样品制备与表征综合控制系统相连,根据实验程序设计,选择性调用“流水线”上的检测与表征设备按照指定流程执行测试任务,“流水线”留出扩展接口,根据需要可进行扩展,同样样品表征所产生的所有数据均由制备与表征数据存储系统记录、上传、融合与保存;智能化数据应用系统主要对制备与表征数据存储系统中的数据进行分析、挖掘以及提供智能化建议。

一种金属箔材高通量样品制备与表征的方法,所述方法为结合高通量实验理念将金属箔材生产工艺筛选与优化工作转化为条带状样品的连续制备与表征问题。所述条带状样品的连续制备是通过对生产工艺参数智能自动化阶段性调整,以电化学/化学方法从液相中连续制备条带状金属箔材高通量样品;所述条带状样品的连续表征是将测试与表征设备以模块式集成在一条“流水线”上,该流水线长度、其中包含的测试与表征设备具有极强的可扩展性,可根据需要随时补加,利用“流水线”式检测表征设备对条带状金属箔材高通量样品进行连续检测表征,改变将样品切割,随后逐步对切割后的样品进行单独实验表征传统实验方式,提升了各仪器装置之间实现选择性匹配的灵活性,提高了样品表征效率。通过电脑智能精密控制,将条带状金属箔材高通量样品依次通过流水线上的测试与表征设备,高效完成条带状样品的连续表征、异构数据融合与关联、及相关系统性数据的存储等工作。所述方法还包括利用智能化数据应用系统对相关数据进行智能化分析处理,在获得自定义评价标准的情况下,给出工艺优化建议和统计分析结果。

实施例1

图1为金属箔材高通量样品制备与表征的装置中金属箔材高通量样品制备部分示意图;具体为电沉积制备金属铜箔高通量样品的一种具体实施例,所述制备部分包含金属铜箔高通量样品制备综合控制系统、金属铜箔高通量样品制备系统、制备数据存储系统、及连接系统。分述如下:

1)金属铜箔高通量样品制备综合控制系统:主要包含中控计算机17及其内部的软硬件模块。实验人员根据具体实验意图,可通过此系统对实验过程进行任务程序定义,实现对整个装置的时间统一及协调运行,主要对条带状金属铜箔高通量样品传送速率、制备/水洗/吹干工艺参数、样品定位标记等进行调节,完成条带状金属铜箔高通量样品的制备任务。

2)金属铜箔高通量样品制备系统:包含金属铜箔样品制备子系统、工艺参数调控子系统、样品传输、标记与收卷子系统。

(a)金属铜箔样品制备子系统:主要包括电沉积用阴极辊8、弧形阳极板9、电镀液池1、金属铜箔样品水洗液池10、金属铜箔样品冷风样品干燥器12。

(a)阴极辊8:金属铜箔样品制备时的作为阴极的不断旋转的金属辊筒,在直流电的作用下,阴极辊上便有金属铜离子的吸附形成电解原箔,随着阴极辊的不断转动,生成的原箔连续不断的在辊上吸附并剥离。

(b)弧形阳极板9:金属铜箔样品制备时的作为阳极的弧形座板,其弧形面对阴极辊8,弧形阳极板9和阴极辊8之间具有一定空隙,中间充满渡液。

(c)电镀液池1:金属铜箔样品制备时电化学反应发生处,充满镀液,且阴极辊8、弧形阳极板9、电镀液池内液体流态组织组件11、镀液温度调控组件2等安装在电镀液池1中。

(d)金属铜箔样品水洗液池10:对制备的金属铜箔以去离子水喷淋,彻底去除金属铜箔样品表面残留镀液。

(e)金属铜箔样品冷风样品干燥器12:对经过金属铜箔样品水洗液池10后的金属铜箔样品进行冷风干燥。

(b)工艺参数调控子系统:条带状金属铜箔样品制备过程中,金属铜箔高通量样品制备综合控制系统需要通过工艺参数调控子系统对制备工艺参数进行实时调控,以获得所需的高通量样品。工艺参数调控子系统主要包括以下部分:镀液组分/浓度监控与综合调控组件6、电镀液池内液体流态组织组件11、镀液温度调控组件2、电流调控组件3、条带状金属铜箔样品传送速率控制组件(也称为收卷储存组件)16、阴阳极间距调控组件7,以及清洗与烘干工艺参数调控组件等。所述工艺参数调控子系统为制备金属铜箔高通量样品的核心装置,全部采用电脑程控自动化实施,通过金属铜箔制备与表征综合控制系统中的中控计算机17中软件人机交互界面设定样品制备工艺条件参数随时间的转变程序,控制工艺参数调控子系统中各组件机械装置的运动或阀门开关的开合,进而控制工艺参数的改变。主要包含以下部分:

(a)镀液组分/浓度监控与综合调控组件6:所述镀液组分/浓度监控与综合调控组件6主要控制镀液中金属离子浓度、添加剂种类和浓度等。

(b)电镀液池内液体流态组织组件11:所述电镀液池内液体流态组织组件11主要控制电镀液池内的镀液流动状态及流速。

(c)镀液温度调控组件2:所述镀液温度调控组件2主要控制电镀液池内的镀液的温度,使其稳定于所设定的温度范围内。

(d)电流调控组件3:本实施例采用电化学沉积法制备样品的情况下需要对阴阳极间电流进行调控,所述电流调控组件3主要控制电流强度及电流波形。

(e)阴极辊抛磨机4:制备过程中阴极辊表面发生氧化,为保证制备的金属箔材质量,需对阴极辊进行抛磨,抛磨通过阴极辊抛磨机4在线抛磨,抛光期间所生产的金属箔材同样做好标识、记录。

(f)条带状金属铜箔样品传送速率控制组件16:所述条带状金属铜箔样品传送速率控制组件16主要控制阴极辊转速及与之配合的收卷装置的转速,实现对样品在镀液中电沉积时间的控制。

(g)阴阳极间距调控组件7:所述阴阳极间距调控组件主要控制阴极辊与弧形阳极板之间的距离、阴极辊的入液深度。

(h)样品清洗与烘干工艺调控组件:所述样品清洗与烘干工艺调控组件主要通过金属铜箔样品水洗液池10以及金属铜箔样品冷风样品干燥器12控制样品清洗槽内清洗工艺条件及后续冷风干燥器烘干工艺条件,其中清洗工艺条件主要包括水温、水流方向与速率、水成分等;冷风干燥器烘干工艺条件主要包括气流成分、烘干风大小、温度等。

(c)样品传输、标记与收卷子系统:主要包括条带状样品的定位标记设备13及条带状金属铜箔样品传送速率控制组件(收卷储存组件)16。

3)制备数据存储系统:在金属铜箔高通量样品制备综合控制系统的统一控制下,将每段样品的制备工艺参数上传至指定上位机(本例中即为中控计算机17)中的数据存储数据库中。

4)连接系统:实现各系统、子系统间的有效连接,主要包括控制指令及数据传输电缆线15(各系统以及子系统的控制与反馈)及相应接口和通讯协议、数据传输接口及数据线、镀液桶槽5与电镀液池1间的溶液循环、水洗池上喷淋设备中的水路连接、气路连接等。

条带状金属铜箔高通量样品制备主要包括以下工艺流程:

s1)电沉积:在电镀液池1内进行,需要说明的是,镀液在进入到电镀液池1之前,需要先在镀液桶槽5内调整镀液成分,在镀液桶槽5内改变镀液成分后进入电镀液池1内进行电沉积。阴极辊8以设定的转速转动,阳极板9与阴极辊8之间保持设定的距离。

s2)剥离与清洗:当金属铜箔开始在阴极辊8上连续生成时,利用阴极辊8与条带状金属铜箔样品传送速率控制组件16转动产生的拉力,将沉积在阴极辊8上的金属铜箔连续剥离下来,剥离下来的金属铜箔上残留有镀液,需要对铜箔进行清洗,最终在金属铜箔样品水洗液池10内以去离子水喷淋,彻底去除铜箔表面残余镀液。

s3)烘干:经过金属铜箔样品水洗液池10后,金属铜箔表面残留有水分,不利于其后续表征及存储,在标记与收卷之前需通过金属铜箔样品冷风样品干燥器12对其烘干。

s4)标记:烘干后利用条带状金属铜箔高通量样品定位标记设备13对样品进行标记。所述条带状样品的定位标记设备13主要包含一台贴标机,放置在金属铜箔制备子系统金属铜箔样品冷风样品干燥器之后,对不同工艺参数条件下生产的条带状金属铜箔高通量样品进行逐一定位与编码打印贴标,以便记录每段样品的实验日期和所用工艺参数,与后续金属箔材高通量样品的表征与筛选建立一一对映关系。

s5)收卷:利用支撑定位轮轴14使得条带状金属箔材顺利滑动,利用条带状金属铜箔样品传送速率控制组件16调节金属铜箔样品传送速率,并对定位标记后的铜箔高通量样品进行收卷,为进行后续高通量样品表征做好准备。

图2为金属箔材高通量样品制备与表征装置中高通量样品表征部分示意图,条带状金属箔材高通量样品表征主要包含金属铜箔高通量样品表征综合控制系统、金属箔材高通量样品表征系统、表征数据存储系统、及连接系统。分述如下:

1)金属箔材高通量样品表征综合控制系统:发送测试指令,控制金属箔材高通量样品在表征“流水线”上的性能表征测试,以收卷装置控制金属箔材的行进与静止,保证不同工艺参数制备的金属箔材样品在合理的长度内准确通过测试与表征设备并作合适时间的停留,保证金属箔材高通量样品性能测量的准确进行,并与制备工艺参数实现一一对应。

2)金属箔材高通量样品表征系统:金属箔材高通量样品表征的核心装置,主要包括可与高通量样品制备相匹配的、模块式的金属箔材高通量样品性质和性能表征子系统群(在本实施例中包括金属表面形貌仪19、精密升降平台支架20、金属电导率测量仪21、x射线残余应力分析仪22、全自动维氏硬度计23)、及样品传输与收卷子系统24。金属箔材高通量样品表征系统与金属箔材高通量样品表征综合控制系统、表征数据存储系统相配合,实现对金属箔材高通量样品各项性能的“流水线”检测及相关数据的采集、存储等。

(a)金属箔材高通量样品性质和性能表征子系统群:从金属箔材卷中引出的高通量样品顺序通过金属箔材高通量样品性质和性能表征子系统群,进行表征测试。本实例中金属箔材高通量样品性质和性能表征子系统群包括表面形貌、电导率、内应力分布、硬度四种测试,将测试与表征设备以模块式集成在金属箔材高通量样品表征系统的“流水线”上,该流水线长度、其中包含的检测设备具有极强的可扩展性,可根据需要随时补加,已在“流水线”上的设备也依据前述金属箔材高通量样品制备与表征综合控制系统的指令,执行表征任务、或直接越过不执行表征任务,即仅接收到测试指令的设备执行测试任务。

(b)样品传输及收卷子系统:包含条带状金属箔材高通量样品卷及支架18、后续一系列高通量金属箔材样品的支撑定位轮轴14、及测试结束后的收卷控制组件24。“流水线”测试表征完成后,便于储存以及后续高通量样品表征补测。

3)表征数据存储系统:在金属箔材高通量样品制备与表征综合控制系统的统一控制下,将每段样品的各种表征数据上传至指定上位机(本例中即为中控计算机)中的数据存储数据库中,并与该样品的制备工艺参数实现对应。

4)连接系统:实现各系统、子系统间的有效连接,主要包括控制指令及数据传输电缆15(各系统以及子系统的控制与反馈)及相应接口和通讯协议、数据传输接口及数据线等。

具体而言,金属箔材高通量样品表征综合控制系统发出表征测试及数据采集指令后,金属箔材高通量样品通过各表征设备,顺序进行如下测试:

s1)表面形貌观测:表面形貌观测通过金属表面形貌仪19来完成,金属表面形貌仪和中控计算机17相连,测量数据在线显示、存储、并上传中控计算机。

s2)电导率测量:电导率测量通过金属电导率测量仪21来完成,金属电导率测量仪21自带显示屏和中控计算机17相连,测量数据在线存储,将金属电导率测量仪21与精密升降平台支架20相连,精密升降平台支架20与中控计算机17相连,通过电脑控制精密升降平台支架20的升降,进而控制金属电导率测量仪21探头的升降,完成金属箔材高通量样品的电导率表征、数据采集与上传,其它无自主升降装置的仪器也采取相同措施,将仪器与精密升降平台支架相连。

s3)内应力测量:内应力测量通过自动化x射线残余应力分析仪22来完成,自动化x射线残余应力分析仪22可准确快速测量金属箔材高通量样品的内应力分布,测量形式以内应力分布表达,自动化x射线残余应力分析仪22与中控计算机17相连,通过电脑计算机来控制自动化x射线残余应力分析仪22的工作,完成金属箔材高通量样品的内应力表征、数据采集与上传。

s4)硬度测量:硬度测量通过全自动维氏硬度计23来进行,全自动维氏硬度计23与中控计算机17相连,将金属箔材高通量样品通过全自动维氏硬度计23,由中控计算机17控制收卷装置24停留及停留时间,以此来完成金属箔材高通量样品的硬度表征、数据采集与上传。

s5)收卷:收卷装置24受控于金属箔材高通量样品表征综合控制系统的中控计算机17,调控收卷装置运动与停止。

当切换生产工艺时会存在两种工艺条件叠加条件下制备出的金属箔材,此段金属箔材可不予研究,但如性能优良也可纳入研究视野。

将上述1和图2所示的金属箔材高通量样品制备与表征装置中的制备部分与表征部分结合;为本发明中条带状金属箔材高通量样品电沉积制备与表征的一个完整例子。

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