电镀时间 30min〇
[0054]镀液的分散能力计算公式为：
[0055]镀液的分散能力=[K一（ Δ Mi/ Δ M2) ]/(K- 1)(结果以百分率表示）；
[0056] 式中Κ为远阴极到阳极的距离与近阴极到阳极的距离之比，本测试中Κ取2; ΔΜ:* 近阴极上电镀后的增量(g); A M2为远阴极上电镀后的增量(g)。
[0057]参照以下方法对实施例1~6的镀液进行深镀能力测试：
[0058]采用内孔法测定。阴极选用内径110mm，管长为50mm的铜管，一端封闭。测试时，管 口与阳极的距离固定在80mm，试验电流0.2A，电镀时间30min。按照以下公式计算：
[0059] 深镀能力=内孔镀层长/管长(结果以百分率表示）。
[0060] 参照以下方法对实施例1~6的镀液进行电流效率测试：
[0061] 采用铜库仑计法测定。将待测试的阴极和铜库仑计洗净吹干后用电子秤称重，然 后将两阴极同时置入电渡槽中，通电10~30min，取出并洗净吹干后用电子秤称重。按照以 下公式计算：
[0062] 电流效率=(1.186 X待测阴极质量)/(铜库仑计质量X待测阴极沉积金属的电化 当量）X 100%。在这里，电化当量=摩尔质量+ (沉积离子化合价X 26.8)，单位为g.Ai.h '本测试中，二价钯电化当量为1.985811.^
[0063] 参照以下方法对实施例1~6的镀液进行镀速测试：
[0064] 采用质量法测定沉积速率。用灵敏度为10-4的电子天平称量样品电镀前后的质量。 由单位时间、单位面积的质量差获得沉积速率，按下面公式计算：
[0065] 镀速=(镀覆后试样质量一镀覆前试样质量)/(待镀试样表面积X施镀时间）。每 个数据重复测量三次取其平均值。
[0066]参照以下方法对实施例1~6的镀层的结合力进行测试：
[0067] 采用划线划格的方法测定镀层的结合力，具体为:将电沉积镀层用一把刃口为30 度的硬质钢划刀划相隔2mm的平行线或1mm 2的正方形格子。观察划线的镀层是否翘起或剥 离。划线时应掌握好力度，一刀就能划穿镀层，到达基体金属。采用急冷法测定镀层的结合 力，具体为:将镀好的试片放在马弗炉中加热至300°C保温30min取出立即浸入10°C的冷水 中骤冷，观察镀层是否出现气泡和脱皮现象。
[0068] 参照以下方法对实施例1~6的镀层进行韧性测试：
[0069] 将镀层剥离下来，弯曲至180°，并挤压弯曲处，观察镀层是否出现断裂。
[0070] 参照以下方法对实施例1~6的镀层进行孔隙率测试：
[0071]孔隙率大小将直接关系到镀层的耐蚀性能，采用贴纸法按GB5935-86标准检测。 l〇g/L的铁氰化钾溶液和20g/L的氯化钠溶液作为孔隙率测试用的腐蚀溶液。操作步骤为： 将镀层表面去油擦拭干净后，用浸透腐蚀溶液的滤纸紧贴在镀层表面，二者不能有间隙。用 玻璃棒或脱脂棉棒沽腐蚀溶液溶液充分润湿滤纸，每间隔lmin补充一次溶液，5min后将滤 纸揭下，用蒸馏水冲洗干净后晾干，记录孔隙点数。放在洁净玻璃板上晾干，数蓝点的个数。 代入下面公式计算空隙率：
[0072]孔隙率=斑点的个数/被测面积(个/cm2);
[0073]在计算孔隙数目时，按斑点直径大小作如下计算:腐蚀点直径小于1mm，每点以一 个孔隙计;大于1mm而小于3mm每点以三个孔隙计;大于3mm而小于5mm，每点以十个孔隙计。
[0074]参照以下方法对实施例1~6的镀层进行整平性测试：
[0075] 将用200目砂纸打磨均匀后的试片用美国Kocour公司的Hull Cell 267ml型号的 赫尔槽在3A/dm2直流电流密度于25°C温度下进行电镀lOmin，然后观察试片是否有擦痕。 [0076]参照以下方法对实施例1~6的镀层进行走光能力测试：
[0077] 采用采用美国Kocour公司的Hull Cell 267ml型号的赫尔槽在3A/dm2直流电流密 度于25°C温度下进行电镀10min后，观察镀层的表面光度。
[0078] 实施例1~6及对比例的镀层及镀液的性能的测试结果如下：
[0079]
[0080]由上表可以看出，实施例1~6中，从镀液及镀层的综合测试效果考虑，实施例6的 配方镀液的分散能力、深镀能力、电流效率和镀速，镀层的孔隙率及结合力较其它的实施例 要好。因而，该配方为本发明的优选配方，其对应的优选施镀条件为单脉冲方波电流的脉宽 为0.71118，占空比为10%，平均电流密度为3.54/(11112 ;?!1为8，温度为50°(3，电镀时间为51^11， 阳阴面积比为3:1。
[0081]应该注意到并理解，在不脱离后附的权利要求所要求保护的本发明的精神和范围 的情况下，能够对上述详细描述的本发明做出各种修改和改进。因此，要求保护的技术方案 的范围不受所给出的任何特定示范教导的限制。
[0082]以上结合具体实施例描述了本发明的技术原理。这些描述只是为了解释本发明的 原理，而不能以任何方式解释为对本发明保护范围的限制。基于此处的解释，本领域的技术 人员不需要付出创造性的劳动即可联想到本发明的其它【具体实施方式】，这些方式都将落入 本发明的保护范围之内。
【主权项】
1. 一种含亚硝酸钠、四正丙基溴化铵的钯电镀镀，其特征在于，包含以钯计5~20g/L顺 二氯二氨基钯、60~90g/L溴化铵、1~3g/L2,3-吡啶二羧酸、0.5~3mg/L四正丙基溴化铵 和10~30g/L亚硝酸钠。2. 根据权利要求1所述的电镀液，其特征在于，包含以钯计10g/L顺二氯二氨基钯、70g/ L溴化铵、2g/L2，3-吡啶二羧酸、2mg/L四正丙基溴化铵和18g/L亚硝酸钠。3. -种电镀的方法，其特征在于，包括以下步骤： (1) 配制电镀液:在水中溶解各原料组分形成电镀液，所述每升电镀液含有以钯计5~ 20g顺二氯二氨基钯、60~90g溴化铵、1~3g2,3-吡啶二羧酸和0.5~3mg四正丙基溴化铵、 10~30g亚硝酸钠； (2) 以待电镀的基材置入所述电镀液中通入电流，同时施加超声波进行电镀。4. 根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述电流为单脉冲方波电流;所述单脉冲 方波电流的脉宽为2~5ms，占空比为5~30%，平均电流密度为2~4A/dm2。5. 根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中电镀液的pH为7.5~8.5。6. 根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中电镀液的温度为45~55°C。7. 根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中电镀的时间为3~9min。8. 根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中电镀的阳极与阴极的面积 比为（1~4) :1。9. 根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述基材为铜或不锈钢。
【专利摘要】本发明公开了含亚硝酸钠、四正丙基溴化铵的钯电镀及其电镀方法。其中，该电镀液包含以钯计5～20g/L顺二氯二氨基钯、60～90g/L溴化铵、1～3g/L2,3-吡啶二羧酸、0.5～3mg/L四正丙基溴化铵和10～30g/L亚硝酸钠。本发明以顺二氯二氨基钯为钯主盐，以四正丙基溴化铵作为抗氧化剂，以亚硝酸钠作为光亮剂盐，由此使获得的镀液具有较好的分散力和深镀能力，阴极电流效率高，镀液性能优异。采用在镀液在碱性条件下电镀获得的镀层的孔隙率低，光亮度高，镀层质量良好。
【IPC分类】C25D5/18, C25D3/52, C25D5/20
【公开号】CN105441998
【申请号】CN201510729186
【发明人】徐德生
【申请人】无锡市嘉邦电力管道厂
【公开日】2016年3月30日
【申请日】2015年10月30日