专利名称：硝酸注入式荧光灯汞含量检测方法
技术领域：
本发明涉及荧光灯汞含量检测方法，特别涉及一种硝酸注入式 荧光灯汞含量检测方法。
背景技术：
汞是一种毒性很强的元素，所以在大多数情况下是禁止使用的元 素，2006年7月1日起，欧盟议会和欧盟理事会颁布并正式实施的
《关于在电气电子设备中限制使用某些有害物质指令》即RoHS指 令，把汞列为6项有毒元素。但是在气体放电的荧光灯内，至今没有 找到一种可以取代汞的无毒或低毒元素，所以RoHS指令对荧光灯内 汞的使用规定了使用的限量，我国即将颁布和实施的法规也基本类同 于RoHS指令。为了执行RoHS指令，所以就引出了一个如何正确测 量荧光灯内汞含量的检测问题。
目前荧光灯在生产过'程中，都采用充入液汞或固态汞(汞的化合 物)的方法，荧光灯往往在灯管已经通过抽真空后再充入汞，但由于 在充汞后，真空泵继续在工作，并且还有随后的充入惰性气体的过程， 所以充入的汞在灯管尚未封口前还会跑掉一部分，这就使成品荧光灯 内汞的含量并不等于起始充入的汞含量。由于对灯管内的汞含量的限 量是以毫克计的，所以上述工序中损失的汞量是不能忽略的。另外， 荧光灯封口后，在随后的预热、激活和点亮工序后，灯管的汞就会以 固态(化合物)、液态和气态三态并存的方式存在，这就造成了荧光 灯汞含量的测定时采集的困难。
对于荧光灯内的汞含量的测定方法，到目前为止，国际上尚没有 统一的方法，目前已有的方法是
1、把荧光灯和陶瓷球一起放入密闭的容器内，再在容器中注入硝酸， 在密封好该容器后晃动容器，使陶瓷球把荧光灯打碎，再充分晃动使 荧光灯内汞与硝酸充分反应，并且使汞完全被硝酸所反应和吸收，然 后再把容器内的硝酸溶液倒出，再送专业分析仪测定其中的汞含量。 这一方法看似最可靠，但它的致命缺点是每次检测消耗的硝酸量 大，检测精度低。这是因为荧光灯管比较长，在未打碎前要放入容器 内，容器必然要比灯管更大更长，所以加入的硝酸量就比较多。另外 在打碎处理完后，在倒出含汞的硝酸溶液时，容器的内壁以及灯管的 碎渣所残留的硝酸溶液也比较多，这将使检测结果明显的失准。还有， 当每次处理好一根灯管后，还要对容器内壁进行清洗，以保证残留的
硝酸汞不影响下次检测精度。所以这一检测方法不仅总的用硝酸量 大，检测的精度也不可能较高。
2、把荧光灯用电子镇流器点亮，然后用液氮对灯管的一端冷却，
使灯管的汞在气体放电过程中冷凝到灯管的一端(长度约为20cm)， 等充分地冷凝后再把灯管冷端约20cm —段用金刚石割下后，再放入 到专用的密封容器内加硝酸及打碎，(如1方法一样处理)，再送到专 用分析仪上检测。这一方法虽然用汞量比第1种方法少，但是灯管残 渣上的、以及容器内所残留的含汞溶液依然比较多，另外，冷凝过程 也不太能保证把灯管内所有的汞都收集到冷端，这些因素都影响了检 测精度。
发明内容
本发明的一个目的是提供一种硝酸注入式荧光灯汞含量检测方 法，能够节约成本并明显减少有害溶液的处理量。
为了实现上述目的，本发明的技术方案是硝酸注入式荧光灯汞 含量检测方法，其特征在于该方法包括以下步骤A、把荧光灯管在
一15"C 一2(TC的温度下冷冻，使灯管内气态的汞变为液态或固体； B、把经冷冻的灯管取出后，在灯管表面钻2个小孔，使得这两个小 孔与灯管内的空间连通；C、在其中一个小孔内注入硝酸，然后将该 两个小孔堵住；D、把该灯管放置至少20小时，将该灯管摇摆0.5 1小时，使荧光灯内的汞与硝酸进行完全反应；E、打开灯管小孔， 倒出灯管内的含汞硝酸溶液；F、测定所述含汞硝酸溶液单位容积内 的汞含量，再乘以注入的硝酸总量，得出荧光灯管的含汞总量。
本发明的突出优点是1、由于采用注入法，灯管内的容积比上 述两种方法的密封容器明显小，所以每次检测的用硝酸量明显减少， 既节约了成本也明显减少了有害溶液的处理量。2、只需在注入前精 确测定注入硝酸总量，那么在汞被硝酸充分吸收后，不需要把所有溶 液都倒出来，只要倒一部分溶液测其汞浓度就能得到汞的总量，提高 了检测的精度，并且一旦对仪器测量结果有疑问时，还能把灯管内剩 余的溶液再倒出来重新测量。3、省略了具有防酸功能的并且对密封 性要求比较高的密封容器。4、不存在要对容器内壁进行清洗的问题， 既节省了每次检测的硝酸用量，又节省了人工。因此本发明具有节约 成本，减少有害排放，测量精度高等优点。
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图1为本发明中的灯管钻洞的示意图
具体实施例方式
下面结合附图和实施例对本发明进一步的描述。 本发明的硝酸注入式荧光灯汞含量检测方法，包括以下步骤A、
把荧光灯管i在一2(rc _rc的温度下冷冻约4小时，使灯管1内 气态的汞都变为液态或固体；B、把经冷冻的灯管1取出后，立即在 带金刚砂钻头的钻床上打2个小孔， 一个孔为硝酸注入孔2，另一个 为出气孔3; C、在打完孔后用注入10 100ml硝酸，然后用硅胶把 该两个孔堵上，根据本发明的优选实施例，在注入前用容量瓶(100ml 土0.2ml; 50ml士0.1ml)或刻度移液管(10ml士0.05ml)对硝酸容量 在25。C士rC的环境温度下进行精确测量；D、把灯管放置至少20小 时，等硅胶凝固后将灯管放到摇摆装置上使灯管充分地摇摆，摇摆
0. 5.l小时，最终达到使荧光灯内的汞完全被硝酸所吸收；E、打开 灯管小孔上的硅胶，倒出灯管内的含汞硝酸溶液。(不必把内部的含 汞硝酸溶液都倒出来，因为倒出溶液只要测定单位容积内的汞含量浓 度，再乘以注入时精确测量的硝酸量，就可以得到灯管总的汞含量。) F、把含汞硝酸溶液送到专用分析仪(例如荧光光谱仪或者电感耦合 等离子发射光谱仪或者石墨炉等能满足汞检测的设备)上测定单位容 积内的汞含量，再乘以注入时经精确测量的硝酸总量，就能得出荧光 灯管的含汞总量。其中对每根灯管来说上述步骤B和C需要在5分 钟内完成，以避免灯管中的汞变为气态跑出灯管外。
下面采用上述方法对T8 18W荧光灯汞含量进行测量。
1. 把10支T8 18W荧光灯放入到一20。C低温箱内，冷冻4小时；
2. 逐一取出后立即在其一端上用金刚钻打2个孔，然后在25°C ± 1 °C 的环境温度下注入50ml硝酸，并用硅胶把孔封好；
3. 24小时后把灯管放在摇摆机上，摇摆45分钟，然后倒出其溶液。
4. 用荧光光谱仪对单位体积内的汞进行浓度测定，得出汞浓度为 0. 092mg/ml。
5. 把汞浓度乘以50ml的注入量得出荧光灯荥含量为4. 6mg。
其中摇摆机和荧光光谱仪属于现有技术，步骤F中关于测量单位 容积内的汞含量的方法也属于现有技术，在此不再赘述。
权利要求
1.硝酸注入式荧光灯汞含量检测方法，其特征在于该方法包括以下步骤A、把荧光灯管在—15℃～—20℃的温度下冷冻，使灯管内气态的汞变为液态或固体；B、把经冷冻的灯管取出后，在灯管表面钻2个小孔，使得这两个小孔与灯管内的空间连通；C、在其中一个小孔内注入硝酸，然后将该两个小孔堵住；D、把该灯管放置至少20小时后，将该灯管摇摆0.5～1小时，使荧光灯内的汞与硝酸进行完全反应；E、打开灯管小孔，倒出灯管内的含汞硝酸溶液；F、测定所述含汞硝酸溶液单位容积内的汞含量，再乘以注入的硝酸总量，得出荧光灯管的含汞总量。
2、 如权利要求1所述的硝酸注入式荧光灯汞含量检测方法，其 特征在于步骤C中，在注入前对硝酸容量进行精确测量，硝酸容量为 10 100ml。
3、 如权利要求2所述的硝酸注入式荧光灯汞含量检测方法，其 特征在于其中对每根灯管来说步骤B和C在5分钟内完成。
全文摘要
本发明公开了一种硝酸注入式荧光灯汞含量检测方法，其特征在于该方法包括以下步骤A.把荧光灯管进行冷冻，使灯管内气态的汞都变为液态或固体；B.在灯管表面钻2个孔，使得该两个孔与灯管内的空间连通；C.把在25℃±1℃的环境温度下进行精确测量硝酸从其中一个孔中注入，然后用硅胶将两个孔堵住；D.等硅胶凝固后将该灯管摇摆，使荧光灯内的汞与硝酸进行完全反应；E.打开硅胶，倒出灯管内的含汞硝酸溶液；F.测定单位容积内的汞含量，再乘以注入的硝酸总量，得出荧光灯管的含汞总量。本发明具有节约成本，减少有害排放，测量精度高等优点。
文档编号G01N1/28GK101368937SQ20071004496
公开日2009年2月18日 申请日期2007年8月16日 优先权日2007年8月16日
发明者俞安琪, 强耀根, 樾 杨, 颖 陈 申请人:上海时代之光照明电器检测有限公司