专利名称：一种失效润滑脂机械杂质分离方法
技术领域：
本发明属于一种润滑脂的机械杂质的分析方法，主要涉及一种失效润滑脂机械杂质分离方法。
背景技术：
润滑脂中含有机械杂质会引起电机的机械振动和噪音，将会引起机械零件的磨损，最终将导致机械零件的失效和报废。很多润滑脂都使用在固体污染物环境之中。混入固体污染物的原因很多，主要是设备组装时混入(例如磨削碎块、焊接碎块等)；使用中从外部混入(例如砂土、加工物、处理物等)；由润滑部位产生(例如磨损粉、劣化生成物等)。当污染物的粒度大小比轴承表面润滑剂膜的厚度大时，会引起磨损；污染物的硬度大于轴承材料的硬度时，就会产生磨损。所以使用后的润滑脂(失效)中机械杂质的含量和成分检测对分析机械零件的磨削情况和造成失效的原因显得尤为重要。国内润滑脂机械杂质测定一般采用酸分解法和显微镜法进行测定，酸分解法是将润滑脂用10％盐酸及石油醚加热回馏(不沸腾)，搅拌使皂全部溶解，然后过滤，将杂质洗涤、烘干，称重。此方法适用于润滑脂中不溶于酸、石油醚(溶剂汽油或苯)乙醇-苯及蒸馏水的机械杂质的含量的测定。显微镜法是将润滑脂涂在玻璃记数板上用显微镜进行观察，以测定润滑脂中机械杂质颗粒的大小和数量。此两种标准方法都是用于测量未使用的润滑脂中机械杂质的测量。
失效润滑脂由于经过使用磨损物及异物进入被污染以及润滑脂本身氧化，有些杂质很难分辨，无法用显微镜法准确测定机械杂质颗粒的大小和数量；因使用后的润滑脂中有许多金属磨削物存在，用酸分解法会将金属磨削物溶解，无法对磨损的主要金属成分进行分析。上述两种方法都无法对使用后失效的润滑脂中的机械杂质进行分析。要准确地检测分析润滑脂中的机械杂质的含量和种类，首先要将机械杂质从润滑脂中有效的分离出来。润滑脂因其溶解困难，而机械杂质又混于润滑脂之中，很难将其有效分离出来。如果用有机溶剂加热浸泡溶解润滑脂后直接过滤，溶剂加热挥发严重，操作困难，过滤时润滑脂受到空气冷却，润滑脂会析出沉积在滤纸上使过滤困难，机械杂质仍不能有效分离。因此失效润滑脂中机械杂质分离一直是个难题。
发明内容
本发明的目的是提供一种失效润滑脂机械杂质分离方法，其能将机械杂质从润滑脂中有效地分离出来，对其杂质更为准确地分析，其种类、颗粒大小等都能直观地评判，为机械零件失效原因分析提供可靠的数据。
本发明的目的可采用如下技术方案来实现所述的失效润滑脂机械杂质分离方法是在常温条件下，准确称量5～20克失效润滑脂(W)，放在300毫升烧杯中，加200毫升120号溶剂汽油加盖浸泡溶解2小时后，超声波搅拌不少于5分钟后，在400-500转/分的转速下离心沉降3-5分钟使之分层后，用移液管慢慢将上部溶液移出150毫升，再加入150毫升乙醇-苯混合溶剂用超声波搅拌溶解，搅拌3-5分钟后在400-500转/分的转速下离心沉降3-5分钟后，用移液管将上部溶液移出150毫升；再加入100毫升混合溶剂超声波搅拌，离心沉降分层，移出上部溶剂100毫升；再加入100毫升混合溶剂搅拌、离心沉降分层，移出上部溶剂100毫升；最后加入50毫升混合溶剂搅拌后，用恒重的定量滤纸(W0)过滤，过滤时用混合溶剂将烧杯冲洗2-3次、将杂质都过滤到滤纸上，烘干称量(W1)，显微镜检测颗粒大小和种类，最后计算出机械杂质含量，机械杂质含量(％)＝[(W1-W0)/W]*100％上述的分离工艺可用以下方式表述失效润滑脂称重——汽油浸泡溶解——超声波搅拌——离心沉降——移出上部油液——(加混合溶剂——超声波搅拌——离心沉降——移出上部油液)反复3次——滤纸过滤——称重——显微镜分析计算机械杂质含量(％)＝[(W1-W0)/W]*100％本发明的分离原理离心固液分离的原理，机械杂质不溶于有机溶剂油，而且比油脂、有机溶剂比重大，易离心沉降在底部。失效润滑脂用溶剂汽油浸泡2小时，可以将润滑脂充分溶胀、溶解，超声波搅拌不少于5分钟，可将浸泡的润滑脂搅拌溶解、完全均匀分散在溶剂中，使杂质与润滑脂分离开，在400-500转/分的转速下离心分离3-5分钟即可将杂质沉降在烧杯底部，而又不使润滑脂离心沉降在底部凝结，用移液管将上层2/3的润滑脂与溶剂的混合液吸出；经过4次溶解、离心沉降，分离，充分将润滑脂与杂质分离，将润滑脂分散在溶剂中移出，使机械杂质留在烧杯底部，最后溶剂中基本没有润滑脂，所剩的清洗干净的杂质和溶剂过滤较容易，常温下用定量滤纸过滤，用少量溶剂将烧杯冲洗干净，将烧杯中的杂质全部移到滤纸上；将滤纸烘干冷却恒重，称重，计算。失效润滑脂重量应取5-20克，样品较少，测量误差较大，样品太多，需用较多的溶剂，较大的容器进行分离，操作较困难，所以润滑脂样重应选5-20克为宜。此方法误差为正误差，因为溶剂中仍有少量的润滑脂存在，过滤时沉积在滤纸上影响杂质重量，而且样品越少，杂质量越少，对结果影响就越大。
本专利的创新点是将机械杂质从失效的润滑脂中常温分离，不用加热，避免了溶剂加热易燃烧发生危险的难题，提高了试验的安全性；采用离心固液分离的方法对失效润滑脂用溶剂搅拌分散溶解，离心分离后，将上部溶剂移出，沉淀反复用溶剂清洗分离，将固体杂质上的润滑脂清洗掉，杂质分离清洗干净，过滤速度快，称量结果准确；解决了加热溶剂直接过滤时润滑脂冷却凝结在滤纸上过滤困难，并影响杂质称量重量；操作容易方便，结果准确。本分离方法适用于失效润滑脂的机械杂质测定，选用溶剂为常用溶剂，易采购，多次溶解清洗，分离快，操作方便容易。
具体实施例方式
实施例1在常温条件下，准确称量已知杂质含量7.80％的失效润滑脂锂基脂19.48克(W)，放在300毫升烧杯中，加200毫升120号溶剂汽油加盖浸泡溶解2小时后，超声波搅拌不少于5分钟后，在400转/分的转速下离心沉降3分钟使之分层后，用移液管慢慢将上部溶液移出150毫升，再加入150毫升乙醇-苯混合溶剂用超声波搅拌溶解，搅拌3分钟后在400转/分的转速下离心沉降3分钟后，用移液管将上部溶液移出150毫升；再加入100毫升混合溶剂超声波搅拌，离心沉降分层，移出上部溶剂100毫升；再加入100毫升混合溶剂搅拌、离心沉降分层，移出上部溶剂100毫升；最后加入50毫升混合溶剂搅拌后，用恒重的定量滤纸1.00克(W0)过滤，过滤时用混合溶剂将烧杯冲洗2次、将杂质都过滤到滤纸上，烘干称量为2.53克(W1)，显微镜检测颗粒大小和种类，最后计算出机械杂质含量，机械杂质含量(％)＝[(W1-W0)/W]*100％＝[(2.53-1.00)/19.48]*100％＝7.85％绝对误差 0.05％实施例2在常温条件下，准确称量已知杂质含量杂质含量6.93％的失效润滑脂锂基脂15.00克(W)，放在300毫升烧杯中，加200毫升120号溶剂汽油加盖浸泡溶解2小时后，超声波搅拌不少于5分钟后，在500转/分的转速下离心沉降4分钟使之分层后，用移液管慢慢将上部溶液移出150毫升，再加入150毫升乙醇-苯混合溶剂用超声波搅拌溶解，搅拌3分钟后在500转/分的转速下离心沉降4分钟后，用移液管将上部溶液移出150毫升；再加入100毫升混合溶剂超声波搅拌，离心沉降分层，移出上部溶剂100毫升；再加入100毫升混合溶剂搅拌、离心沉降分层，移出上部溶剂100毫升；最后加入50毫升混合溶剂搅拌后，用恒重的定量滤纸1.00克(W0)过滤，过滤时用混合溶剂将烧杯冲洗2次、将杂质都过滤到滤纸上，烘干称量为2.06克(W1)，显微镜检测颗粒大小和种类，最后计算出机械杂质含量，机械杂质含量(％)＝[(W1-W0)/W]*100％＝[(2.06-1.00)/15.00]*100％＝7.07％绝对误差 0.14％。
实施例3在常温条件下，准确称量已知杂质含量5.09％的失效润滑脂锂基脂10.01克(W)，放在300毫升烧杯中，加200毫升120号溶剂汽油加盖浸泡溶解2小时后，超声波搅拌不少于5分钟后，在500转/分的转速下离心沉降5分钟使之分层后，用移液管慢慢将上部溶液移出150毫升，再加入150毫升乙醇-苯混合溶剂用超声波搅拌溶解，搅拌3分钟后，在500转/分的转速下离心沉降5分钟后，用移液管将上部溶液移出150毫升；再加入100毫升混合溶剂超声波搅拌，离心沉降分层，移出上部溶剂100毫升；再加入100毫升混合溶剂搅拌、离心沉降分层，移出上部溶剂100毫升；最后加入50毫升混合溶剂搅拌后，用恒重的定量滤纸1.00克(W0)过滤，过滤时用混合溶剂将烧杯冲洗2次、将杂质都过滤到滤纸上，烘干称量为1.53克(W1)，显微镜检测颗粒大小和种类，最后计算出机械杂质含量，机械杂质含量(％)＝[(W1-W0)/W]*100％＝[(1.53-1.00)/10.01]*100％＝5.29％绝对误差 0.20％。
权利要求
1.一种失效润滑脂机械杂质分离方法，其特征是其分离方法如下失效润滑脂称重——汽油浸泡溶解——超声波搅拌——离心沉降——移出上部油液——(加混合溶剂——超声波搅拌——离心沉降——移出上部油液)反复3次——滤纸过滤——称重——显微镜分析——计算机械杂质含量。
2.根据权利要求1所述的失效润滑脂机械杂质分离方法，其特征是其分离方法如下在常温条件下，称量5～20克失效润滑脂(W)，放在300毫升烧杯中，加200毫升120号溶剂汽油加盖浸泡溶解2小时后，超声波搅拌不少于5分钟后，在400-500转/分的转速下离心沉降3-5分钟使之分层后，用移液管慢慢将上部溶液移出150毫升，再加入150毫升乙醇-苯混合溶剂用超声波搅拌溶解，搅拌3-5分钟后在400-500转/分的转速下离心沉降3-5分钟后，用移液管将上部溶液移出150毫升；再加入100毫升混合溶剂超声波搅拌，离心沉降分层，移出上部溶剂100毫升；再加入100毫升混合溶剂搅拌、离心沉降分层，移出上部溶剂100毫升；最后加入50毫升混合溶剂搅拌后，用恒重的定量滤纸(W0)过滤，过滤时用混合溶剂将烧杯冲洗2-3次、将杂质都过滤到滤纸上，烘干称量(W1)，显微镜检测颗粒大小和种类，最后计算出机械杂质含量，机械杂质含量(％)＝[(W1-W0)/W]*100％。
全文摘要
本发明公开了一种失效润滑脂机械杂质分离方法，其分离方法如下失效润滑脂称重——汽油浸泡溶解——超声波搅拌——离心沉降——移出上部油液——(加混合溶剂——超声波搅拌——离心沉降——移出上部油液)反复3次——滤纸过滤——称重——显微镜分析——计算机械杂质含量。本发明的创新点是将机械杂质从失效的润滑脂中常温分离，不用加热，避免了溶剂加热易燃烧发生危险的难题，提高了试验的安全性；解决了加热溶剂直接过滤时润滑脂冷却凝结在滤纸上过滤困难，并影响杂质称量重量；操作容易方便，结果准确。本分离方法适用于失效润滑脂的机械杂质测定，选用溶剂为常用溶剂，易采购，多次溶解清洗，分离快，操作方便容易。
文档编号G01N15/00GK101059406SQ20071005442
公开日2007年10月24日 申请日期2007年5月18日 优先权日2007年5月18日
发明者邹燕珍, 佟予松, 王卫战, 张艳丽, 严枫, 邹东鲁, 岳敏, 王玉梅 申请人:洛阳Lyc轴承有限公司