专利名称：毛细滴管称量滴定法的制作方法
技术领域：
本发明属于化学分析领域，涉及一种微型称量滴定分析方法，适用于待测 成分质量分数大于1%的分析项目。
背景技术：
滴定分析法是在18世纪中叶发展起来的，它包括称量滴定法和容量滴定法
两大分支最初发明的称量滴定分析法利用天平确定溶液质量，并以此计算被 测物的含量；该法准确度高，测定误差最小可达到0.03 %，但机械加码分析天 平和专用的称量滴定装置操作烦琐，测定速度慢，目前仅被应用于基准物质或 标准物质的测定工作中。随后出现的容量滴定法以滴定管等玻璃容量器皿计量 溶液体积，大大加快了滴定分析的速度，尽管该法的准确度略有减小，测定的 最小误差为0.1%，但己能满足一般的测定要求，因此很快占据了滴定分析的主 导地位。时至今日，光度滴定、电导滴定、电位滴定等仪器分析扩大了滴定分 析法的应用范围，但其试剂消耗量大多仍以体积为最终表达形式，仍属于容量 滴定法范畴。
发明内容
本发明的目的是针对普通称量滴定法的专用装置结构过于复杂、洗涤不便、 操作烦琐、测定速度慢、试剂消耗量大而制定的一种微型称量滴定分析方法。 其特点是-
1、 以液滴大小为0.005 0.02§的毛细滴管代替普通磨口称量滴定装置，简 化了实验装置；
2、 毛细滴管的洗涤和操作均较简便，可减轻测试人员的劳动强度；
3、 以电子分析天平代替机械加码分析天平，使称量过程由数分钟减少到数 秒，准确度高且稳定性好，若利用其"自动去皮"功能，操作还更加方便。而在容 量滴定法中，在滴定管装上或放出溶液后，必须先等1 2 min，使附着在内壁 的溶液流下后才能开始读数，读数又需花费约0.5 min，而体积数值等于两次滴 定管读数数值的差，故时间前后累计可长达4min。显然，毛细滴管称量滴定法 的测定速度不仅比普通称量滴定法快得多，而且也优于常规容量滴定法；
4、 经试验和不确定度评定证明，本法当待测物质含量较低(<20%)且滴 定剂消耗量为0.5g左右时，滴定误差约为1%;当待测物质含量较高(〉90%) 且滴定剂消耗量在5 g左右时，滴定误差可减少到0.1%。因此可以根据待测组 分含量大小或测定所允许的公差范围选择适当的试剂用量；
5、 该法不仅所用的毛细滴管价格极其低廉(仅0.2 0.3元/支)，而且试剂 用量也只有常量法的1/5 1/50，大大降低了测试成本，特别在大批样品的测定 中优势明显；
6、 本法适用于待测成分质量分数大于1%的分析项目，在工业生产控制、 分析检验、科研和教学等领域，均具有广阔的市场前景和显著的社会经济效益。
具体实施例方式
实施例1
工业循环冷却水的总硬度测定
第一步水样预处理用吸量管吸取一定量水样加入50mL锥形瓶中，加3滴 硫酸、15滴过硫酸钾溶液和5mL水，小火加热煮沸至近干。冷却至室温，力口5 mL水、8滴三乙醇胺溶液和1滴甲基红，摇匀，用NH3—NH4C1缓冲溶液碱化 后再多加lmL，加5mg铬黑T干粉，用少量蒸馏水冲洗锥形瓶内壁后放在磁 力搅拌器上搅拌。
第二步水的总硬度测定将装有EDTA标准溶液并擦干表面水分后的毛细滴 管管尖朝上倒放在干燥的小烧杯中， 一并放入电子天平中称量，记录数值，取 出毛细滴管后向预处理好的水样滴加EDTA溶液直至终点。再次将毛细滴管倒 放在小烧杯中称量，差值即为EDTA溶液的消耗量，据此可求得该循环冷却水 的总硬度为1.93 (CaC03 mmol/L)，测定偏差小于1.2 %，略优于国标法 (GB/T 15452—95)。
实施例2
铜合金屮铜含量的测定
第一步铜合金试样制备准确称取铜合金(H90)试样2 g，置于小烧杯中， 加入(1+1) HC1和30XH202，加热溶解并除去过量H202后，稀释至试样溶液 总质量为100.0000g。
第二步铜含量的测定吸取2.0000g铜合金试样，加5mL水，滴加(1+1)氨 水至溶液刚有稳定沉淀出现，依次加(1+1) HAcl.6 mL和200g,L—'M^HF" 200g'L_1KI各2mL，用已称量的装有O.lmol'L^NasSsC^标准溶液的毛细滴管滴 定至淡黄色，加入6 8滴5g丄—1淀粉溶液，继续滴定至浅蓝色。再加入2mL 100g七—iNH4SCN，剧烈振荡，继续滴定至蓝色消失为终点。再次用电子天平称 量毛细滴管的质量，差值即为Na2S203标准溶液的消耗量，据此可求得该铜合金 中铜的含量为90.27%.，测定偏差约为O.l %。
权利要求
1、本发明涉及一种通用、快速的微型称量滴定分析方法，其特征在于(1)用实验室最简单、最廉价的毛细滴管(液滴质量为0.005～0.02g)代替普通磨砂称量滴定装置；(2)以电子天平代替机械加码分析天平；(3)以滴定剂质量代替滴定剂体积以求待测组分含量；本发明方法要点如下将一定质量(或一定体积)的待测液置于锥形瓶(或小烧杯)中；用一支已知准确质量的吸有标准溶液的毛细滴管来滴定待测液(可使用磁力搅拌器)，滴定至终点时再次称量毛细滴管质量，差值即为消耗的标准溶液质量，据此计算待测组分含量。
全文摘要
本发明属于化学分析领域，涉及一种通用、快速的微型称量滴定分析方法。其特征在于采用实验室最简单、最廉价的毛细滴管(液滴质量为0.005～0.02g)代替普通磨砂称量滴定装置，以电子天平代替机械加码分析天平，以滴定剂质量代替其体积以求待测组分含量，既简化了装置、降低了成本，又方便了操作，较好地解决了液态试剂的快速计量问题，该法在方便性和快捷性上均优于普通称量滴定法和常规容量滴定法。其方法要点如下将一定质量(或一定体积)的待测液置于锥形瓶(或小烧杯)中；用一支已知准确质量的吸有标准溶液的毛细滴管来滴定待测液(可使用磁力搅拌器)，滴定至终点时再次称量毛细滴管质量，差值即为消耗的标准溶液质量，据此计算待测组分含量。
文档编号G01N31/16GK101105487SQ20071006610
公开日2008年1月16日 申请日期2007年8月9日 优先权日2007年8月9日
发明者蔡成翔 申请人:蔡成翔