专利名称：一种食品新鲜度快速检测试剂的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种食品新鲜度的快速检测方法，尤其是一种蜂王浆冻干粉新鲜度的快速检测法，确切地说是一种用于判定蜂王浆冻干粉或制成该冻干粉的鲜王浆原料所经历的贮存温度和贮存时间的试剂及方法。本发明也适用于牛奶、奶粉等食品的新鲜度测定。
背景技术：
多种食品，尤其是新鲜或富含活性物质的食品在贮存过程中会发生显著的物化反应，使得新鲜度降低，从而导致品质降低。
蜂王浆中含有丰富的生物活性物质，对人体具有很高的营养保健作用，如调节免疫、抗疲劳、抗衰老、抗肿瘤、改善睡眠等，已广泛应用于食品、保健品、医药等领域。鲜蜂王浆含水量高，且口感酸、涩、辛辣。蜂王浆冻干粉由蜂王浆在低温冷冻状态下真空干燥而成，能较好地保持蜂王浆的有效成分，制成胶囊后可克服鲜王浆口感差的缺点。目前我国约有1/3的鲜蜂王浆被制成冻干粉流通销售。
蜂王浆冻干粉成分在贮存过程中会发生变化，部分物质变成人体不可吸收状态，从而导致其营养价值和生理功效降低。而且，最新研究表明，蜂王浆冻干粉在贮存过程中的部分反应有可能比鲜蜂王浆更快。因而，蜂王浆冻干粉的品质与贮存温度、贮存时间存在密切的关系。
现行蜂王浆冻干粉行业标准(NY5135-2002)中规定的理化指标包括水、蛋白质、灰分、总糖、淀粉和10-羟基-α-癸烯酸(10-HDA)的含量。这些指标反映了蜂王浆冻干粉中某类物质的含量，只能作为蜂王浆冻干粉是否掺假的评判标准，并不能很好地反映蜂王浆冻干粉的新鲜度及其品质。探求并确立一个能如实反映蜂王浆冻干粉新鲜度的指标及其检测方法对完善现行蜂王浆冻干粉质量标准，有效监控蜂王浆冻干粉质量，进一步规范蜂王浆冻干粉市场具有重要的意义。
发明内容
本发明的目的是为了克服上述现有技术存在的不足，提供一种食品新鲜度的快速检测试剂，由质量百分比为10～40％HCl，0～20％NaCl，0～10％C4H4N2O3(巴比妥酸)，0～20％FDNB(1-氟-2，4-二硝基苯)和水组成，其中用水补足100％。
本发明的另一个目的是提供该试剂的检测方法，具体通过以下步骤实现1、将蜂王浆冻干粉和该试剂按质量体积比1∶10～1∶60(即1g蜂王浆冻干粉添加10～60ml该试剂)的比例充分混合；2、根据混合液生成的颜色判断蜂王浆冻于粉的新鲜度(1)若混合后立即出现浅粉红色，并在数分钟后红色加深，可判定该冻干粉样品或制成该冻干粉的鲜王浆原料经历了相当于28℃、2周以上的贮存过程；(2)若混合后出现浅黄色，且不溶解物质较多，并在数分钟后黄色加深并逐渐出现浅粉红色，可判定为该冻干粉或制成该冻干粉的鲜王浆原料没有经过不当贮存，为冷冻贮存样品；(3)在已知下列条件之一的情况下，可进行进一步细分判定A.已知制成冻干粉的鲜王浆原料未经不当贮存若混合后立即出现粉红色，并夹杂有粉紫色，可判定该冻干粉制成后至少经历了相当于28℃、1周左右的贮存过程；若混合后立即出现粉紫色，可判定该冻干粉制成后至少经历了相当于28℃数天的贮存过程，并可根据数分钟后颜色的深浅判定贮存时间，颜色越深，贮存时间越长；若混合后基本无色，并在数分钟后逐渐出现粉紫色，可判定该冻干粉制成后经历了相当于28℃、1天左右的贮存过程。
B.已知冻干后的干粉一直是冷冻贮存或尚未经历贮存过程若混合后立即出现粉紫色，可判定制成该冻干粉的鲜王浆原料至少经历过相当于28℃、2周左右的不适当贮存，并可根据反应数分钟后颜色的深浅判定贮存时间，颜色越深，贮存时间越长；若混合后出现浅黄色并夹带有浅粉紫色，可判定为该样品经历过相当于28℃、1周左右的不适当贮存，并可根据数分钟后颜色的深浅判定贮存时间，颜色越深，贮存时间越长。
本发明提供的检测试剂可在蜂王浆冻干粉新鲜度快速检测中应用。也可在牛奶、奶粉等奶制食品的新鲜度快速检测中应用。
本发明提供的试剂可与蜂王浆冻干粉发生显色反应，且在一定的时间内生成的颜色因蜂王浆冻干粉或其鲜王浆原料的贮存温度和时间不同而出现差异，可用于快速检测蜂王浆冻干粉的新鲜度。还可用于牛奶、奶粉等食品的检测。本发明具有如下特点
1、试剂组成设计合理，使用简便，不需复杂的仪器；2、耗时短，能快速检测蜂王浆冻干粉新鲜度，特别适合现场快速检测；3、能准确辨别出未经历不适当贮存(冷冻贮存，品质较好)的和经历长期不适当贮存(品质较差)的蜂王浆冻干粉，并可在特定条件下进行进一步细分判定。
图1为未经不当贮存的鲜王浆制成的冻干粉经不同条件贮存后，加入本发明的试剂充分混合后显色图。
图2为未经不当贮存的鲜王浆制成的冻干粉经不同条件贮存后，加入本发明的试剂2分钟后显色图。
图3为蜂王浆原料经不同条件贮存后制成的冻干粉加入本发明涉及的试剂充分混合后的显色图。
图4为蜂王浆原料经不同条件贮存后制成的冻干粉加入本发明涉及的试剂2分钟后的显色图。
图5为经不同贮存条件贮存后的甜奶粉加入本发明涉及的试剂3分钟后的显色图。
具体实施例方式
本发明结合附图和实施例作进一步的说明。
实施例1提供一种快速检测蜂王浆新鲜度的试剂，由质量百分比为10～40％HCl，0～20％NaCl，0～10％C4H4N2O3(巴比妥酸)，0～20％FDNB(1-氟-2，4-二硝基苯)组成，用水补足100％。
实施例2提供一种试剂组成HCl、NaCl、C4H4N2O3、FDNB、水以质量比30∶1∶2∶2∶65的比例混合，可取得较好效果。
实施例3提供一种试剂组成HCl、NaCl、C4H4N2O3、FDNB、水以质量比为35∶2∶1∶1∶61的比例混合，可取得较好效果。
实施例4提供一种试剂组成HCl、NaCl、C4H4N2O3、FDNB、水以质量比为35∶0∶1∶2∶63的比例混合，可取得较好效果。
实施例5(已知制成冻干粉的鲜王浆原料未经不当贮存，即标准样先冻干再贮存，按质量体积比1∶30添加本发明的试剂)参见图1，图中从左到右贮存条件分别为-18℃冷冻贮存、28℃贮存1天、28℃贮存3天、28℃贮存1周、28℃贮存3周、60℃贮存3小时。取-18℃冷冻贮存、28℃贮存1天、28℃贮存3天、28℃贮存1周、28℃贮存3周、60℃贮存3小时的冻干粉样品(制成这些冻干粉的鲜王浆原料未经不当贮存)各0.03g，分别加入1ml本发明涉及的试剂，充分混合。-18℃冷冻贮存样品呈淡黄色(见图1中的1#管)，28℃贮存1天样品基本呈无色(见图1中的2#管)，28℃贮存3天的样品呈现浅粉紫色(见图1中的3#管)，28℃贮存1周、28℃贮存3周、60℃贮存3小时的样品立即呈现浅红色(见图1中的4#、5#和6#管)。
参见图2，图中从左到右贮存条件分别为-18℃冷冻贮存、28℃贮存1天、28℃贮存3天、28℃贮存1周、28℃贮存3周、60℃贮存3小时。2分钟后，-18℃冷冻贮存样品在黄色加深的基础上，逐渐出现浅红色(见图2中的1#管)，28℃贮存1天样品由无色变成浅粉紫色(见图2中的2#管)，28℃贮存3天的样品粉紫色加深(见图2中的3#管)，28℃贮存1周的样品在红色加深的基础上，呈现有粉紫色(见图2中的4#管)，28℃贮存3周、60℃贮存3小时的样品红色加深，并逐渐转向暗红色(见图2中的5#和6#管)。
本实施例说明本发明方法可以准确判定制成干粉后贮存条件对新鲜度的影响。
实施例6(已知冻干后的干粉一直处于冷冻贮存或尚未经历贮存过程，按质量体积比1∶30添加本发明的试剂)参见图3，图中从左到右贮存条件分别为-18℃冷冻贮存、28℃贮存1周、2周、40天和5个月。取冷冻贮存鲜蜂王浆于28℃贮存1周、2周、40天和5个月后制成冻干粉。各取0.03g，分别加入1ml本发明试剂，充分混合。-18℃冷冻贮存样品立即呈淡黄色(见图3中的1#管)，28℃贮存1周的样品呈淡黄色略带粉紫色(见图3中的2#管)，28℃贮存2周的样品呈明显的粉紫色(见图3中的3#管)，28℃贮存40天和5个月的样品则呈粉红色(见图3中的4#和5#管)。
参见图4，图中从左到右贮存条件分别为-18℃冷冻贮存、28℃贮存1周、2周、40天和5个月。2分钟后，-18℃冷冻贮存样品颜色加深，并出现浅粉红色(见图4中的1#管)；28℃贮存1周的样品黄色加深并略带粉紫色(见图4中的2#管)，其余样品颜色均加深(见图4中的3#、4#和5#管)。
本实施例说明本发明方法可以准确判定贮存条件对制成蜂王浆冻干粉的原料新鲜度的影响。
实施例7(按质量体积比1∶13添加本发明涉及的试剂)取-18℃冷冻贮存、28℃贮存1天、28℃贮存3天、28℃贮存1周、28℃贮存3周、60℃贮存3小时的冻干粉样品(制成这些冻干粉的鲜王浆原料未经不当贮存)各0.077g，分别加入1ml本发明涉及的试剂，充分混合。
变色反应效果与实施例5相同。
实施例8(按质量体积比1∶57添加本发明涉及的试剂)取-18℃冷冻贮存、28℃贮存1天、28℃贮存3天、28℃贮存1周、28℃贮存3周、60℃贮存3小时的冻干粉样品(制成这些冻干粉的鲜王浆原料未经不当贮存)各0.017g，分别加入1ml本发明涉及的试剂，充分混合。
变色反应效果与实施例5相同。
实施例9参见图5，图中从左到右贮存条件分别为-18℃冷冻贮存、28℃贮存1个月、2个月。分别取-18℃冷冻贮存、28℃贮存1个月、2个月甜奶粉0.06g，加入1ml本发明涉及的试剂，充分混合。3分钟后，-18℃冷冻贮存样品呈乳白色(见图5中的1#管)，28℃贮存1个月样品呈浅暗红色(见图5中的2#管)，28℃贮存2个月的样品呈深暗红色(见图5中的3#管)。
本实施例说明本发明涉及的试剂可用于判定甜奶粉的新鲜度。
虽然前面所述实施例已对本发明作出了详尽的描述，但本发明的保护范围并不局限于此，还可对本发明的方案作出其不偏离中心的修改，它们都属于本发明的保护范围。
权利要求
1.一种食品新鲜度的快速检测试剂，其特征是由质量百分比为10～40％HCl，0～20％NaCl，0～10％C4H4N2O3，0～20％1-氟-2，4-二硝基苯和水组成，其中用水补足100％。
2.根据权利要求1所述的一种食品新鲜度的快速检测试剂的使用方法，其特征是通过以下步骤实现(1)将蜂王浆冻干粉和该试剂按质量体积比1∶10～1∶60的比例充分混合；(2)根据混合液生成的颜色判断蜂王浆冻干粉的新鲜度①若混合后立即出现浅粉红色，并在数分钟后红色加深，可判定该冻干粉样品或制成该冻干粉的鲜王浆原料经历了相当于28℃、2周以上的贮存过程；②若混合后出现浅黄色，且不溶解物质较多，并在数分钟后黄色加深并逐渐出现浅粉红色，可判定为该冻干粉或制成该冻干粉的鲜王浆原料没有经过不当贮存，为冷冻贮存样品；
3.根据权利要求2所述的一种食品新鲜度的快速检测试剂的使用方法，其特征是在已知下列条件之一的情况下，可进行进一步细分判定(1)已知制成冻干粉的鲜王浆原料未经不当贮存①若混合后立即出现粉红色，并夹杂有粉紫色，可判定该冻干粉制成后至少经历了相当于28℃、1周左右的贮存过程；②若混合后立即出现粉紫色，可判定该冻干粉制成后至少经历了相当于28℃数天的贮存过程，并可根据数分钟后颜色的深浅判定贮存时间，颜色越深，贮存时间越长；③若混合后基本无色，并在数分钟后逐渐出现粉紫色，可判定该冻干粉制成后经历了相当于28℃、1天左右的贮存过程。(2)已知冻干后的干粉一直是冷冻贮存或尚未经历贮存过程①若混合后立即出现粉紫色，可判定制成该冻干粉的鲜王浆原料至少经历过相当于28℃、2周左右的不适当贮存，并可根据反应数分钟后颜色的深浅判定贮存时间，颜色越深，贮存时间越长；②若混合后出现浅黄色并夹带有浅粉紫色，可判定为该样品经历过相当于28℃、1周左右的不适当贮存，并可根据数分钟后颜色的深浅判定贮存时间，颜色越深，贮存时间越长。
4.根据权利要求1所述的一种食品新鲜度的快速检测试剂在蜂王浆冻干粉新鲜度快速检测中应用。
5.根据权利要求1所述的一种食品新鲜度的快速检测试剂在牛奶、奶粉、奶制食品的新鲜度快速检测中应用。
全文摘要
本发明提供一种食品新鲜度的快速检测试剂，由10～40％HCl、0～20％NaCl、0～10％C
文档编号G01N21/78GK101021485SQ20071006721
公开日2007年8月22日 申请日期2007年2月8日 优先权日2007年2月8日
发明者胡福良, 郑火青, 吴黎明, 朱威 申请人:浙江大学