专利名称：：一种测定低碳硅铁中铝钛钙含量的方法
技术领域：
：本发明涉及一种钢铁冶金分析
技术领域：
，是一种测定低碳硅铁中铝钛钙含量的方法。
背景技术：
：低碳硅铁是无取向硅钢和取向硅钢的定向合金添加剂。钢铁企业近年来开发高产值、高效益合金钢、特殊钢和净化钢水，提高铸坯清洁等方面采用高纯度铁合金，高纯度铁合金不仅能降低钢中杂质元素含量，而且在炼钢的后期钢包精炼时加入，从而提高炼钢时间和提高元素回收率。目前，国内已有的低碳硅铁中杂质元素的分析通常采用化学分析方法，包括GB/T4333.4铬天青S光度法测定硅铁合金中的铝量；GB/T4333.8原子吸收光谱法测定硅铁合金中的钙量；而硅铁合金中钛尚无国家标准。上述化学分析方法分析周期长，所用化学药品对环境有一定污染。
发明内容为有效控制取向硅钢中铝、钛、钙杂质元素，快速准确分析低碳硅铁中铝钛钙的含量，本发明的目的是提供一种测定低碳硅铁中铝钛钙含量的方法。本发明通过以下技术方案实现—种测定低碳硅铁中铝钛钙含量的方法，该方法将试样用硝酸、氢氟酸溶解，高氯酸发烟后，加入适量的盐酸，加热使盐类溶解；再用水稀释至一定体积，将雾化溶液引入电感耦合等离子体原子发射光谱仪，测定待测谱线强度；根据已知浓度标准物质测得的谱线强度，求出待测物质对应元素的浓度。本发明的优点是可快速、准确地分析低碳硅铁中铝、钛、钙的含量，无污染；节能、环保；采用传统的化学分析方法需要加入一定的化学药品，控制溶液的酸度，和电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP)法相比化学药品的种类和用量都相对多一些，步骤也相对繁琐。ICP法只需将试样处理成透明的溶液，即可测定其结果。具体实施例方式—种测定低碳硅铁中铝钛钙含量的方法，该方法将试样用硝酸、氢氟酸溶解，高氯酸发烟后，加入适量的盐酸，加热使盐类溶解；再用水稀释至一定体积，将雾化溶液引入电感耦合等离子体原子发射光谱仪，测定待测元素的谱线强度；根据已知浓度标准物质测得的谱线强度，求出待测物质对应元素的浓度。具体实例如下1、试剂1.l盐酸(1:l水溶液)。1.2硝酸(P1.42g/mL)。31.3氢氟酸(P1.13g/mL)。1.4高氯酸(P1.67g/mL)。1.5氢氧化钠(10%水溶液)1.6f丐标准溶液(lmg/ml):称取2.4972g在105t:烘至恒量的优级纯碳酸f丐，置于250mL烧杯中，加入20mL水，然后滴加盐酸(1.1)至完全溶解，再加入10mL盐酸(1.l)，煮沸除去二氧化碳，冷却至室温，移入1L容量瓶中，用水稀释到刻度，混匀。(50iig/ml):准确移取5.OOml钙标准溶液lmg/ml于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。1.7铝标准溶液(lmg/ml):称取1.OOOOg纯铝(>99.9%)置于聚四氟乙烯烧杯中，加入40mL氢氧化钠溶液(10%)，在水浴中加热溶解。再加水100mL，然后滴加盐酸(1.1)至溶液呈酸并过量10mL，冷却，移入1L容量瓶中，用水稀释到刻度，混匀。(50iig/ml):准确移取5.OOml铝标准溶液lmg/ml于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。1.8钛标准溶液(lmg/ml):称取0.8345g经80(TC灼烧lh并在干燥器中冷却至室温的二氧化钛(高纯)置于铂坩埚中，加入5-6g焦硫酸钾于650°C_7001:熔融至红色透明，取出稍冷，将其放入400ml烧杯中，向铂坩埚内加40ml硫酸(浓)，向烧杯内加100ml水，低温加热浸取，待熔块全部溶解后，取下，冷却至室温后，用水洗出坩埚，将溶液移入500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液为lmg/ml。使用时可逐级稀释。所用水均为去离子水，所用试剂均为分析纯。(50iig/ml):准确移取5.OOml钛标准溶液lmg/ml于100ml容量瓶中，加入10ml盐酸(1.l)，用水稀释至刻度，混匀。2、仪器2.l美国Thermo公司IRISIntr印idII型高分辨率、高灵敏度全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪；2.2仪器测定条件分析线波长为铝、394.4nm;钛、334.9nm;牵丐315.8nm;高频发生器功率1150W，辅助气流量0.5L/min，雾化器压力30psi，蠕动泵速度130rpm，重复次数3次，冲洗时间30s，积分时间10s。2.3最小短期精密度测量每个元素最浓校正曲线溶液发射的绝对或相对光强10次，计算其标准偏差，相对标准偏差应小于0.9%。2.4曲线的线性校准曲线的线性通过计算相关系数进行检查，相关系数必须大于0.999。3、测定方法1)将称取的O.5000g试样置于250mL聚四氟乙烯烧杯中，加入5mL硝酸(1.2)，5mL氢氟酸(1.3)，置于电热板上加热溶解，加入5mL高氯酸(1.4)，加热，至冒白烟近干取下，加入10mL盐酸(1.l)，加热，使盐类溶解。冷却后，移入100ml容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀，待测铝、钙、钛含量。2)校准曲线溶液的制备准备5个100ml容量瓶中，按表1规定加入分析元素的标准溶液表1<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>权利要求一种测定低碳硅铁中铝钛钙含量的方法，其特征在于，该方法将试样用硝酸、氢氟酸溶解，高氯酸发烟后，加入适量的盐酸，加热使盐类溶解；再用水稀释至一定体积，将雾化溶液引入电感耦合等离子体原子发射光谱仪，测定待测元素谱线强度；根据已知浓度标准物质测得的谱线强度，求出待测物质对应元素的浓度。全文摘要本发明涉及一种测定低碳硅铁中铝钛钙含量的方法，该方法将试样用硝酸、氢氟酸溶解，高氯酸发烟后，加入适量的盐酸，加热使盐类溶解；再用水稀释至一定体积，将雾化溶液引入电感耦合等离子体原子发射光谱仪，测定待测谱线强度；根据已知浓度标准物质测得的谱线强度，求出待测物质对应元素的浓度。本发明的优点是可快速、准确地分析低碳硅铁中铝钛钙的含量，无污染。文档编号G01N21/71GK101750407SQ20081022971公开日2010年6月23日申请日期2008年12月15日优先权日2008年12月15日发明者单桂艳,张健,赵云霞,赵竞泽,陈克仲申请人:鞍钢股份有限公司