专利名称：液态乳中硫氰酸盐的快速检测方法及其检测试纸的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种硫氰酸盐的快速检测方法及其检测试纸，具体涉及一种液态乳中硫氰酸盐的快速检测方法及其检测试纸。
背景技术：
硫氰酸盐(thiocyanate)，又称硫氰化物。硫氰酸HSCN的盐类，除硫氰酸银、硫氰 酸汞、硫氰酸铜、硫氰酸金等外，都溶于水。常用的是钾盐KSCN、钠盐NaSCN和铵盐NH4SCN都是无色晶体。NaSCN是白色斜方 晶系结晶或粉末，易溶于水、乙醇和丙酮，且极易潮解，主要用于印染工业，属于化工原料， 可用作丙烯睛纤维抽丝溶剂、化学分析试剂、彩色电影胶片冲洗剂、某些植物脱叶剂以及机 场道路除莠剂，还可用于制药、印染、橡胶处理、黑色镀镍等。硫氰酸钠有毒有害，少量的食入就会对人体造成极大伤害，而硫氰酸钠的毒性主 要由其在体内释放的氰根离子而引起。氰根离子在体内能很快与细胞色素氧化酶中的三价铁离子结合，抑制该酶活性， 使组织不能利用氧。氰根离子所致的急性中毒分为轻、中、重三级。轻度中毒表现为眼及上呼吸道刺激症状，有苦杏仁味，口唇及咽部麻木，继而可出 现恶心、呕吐、震颤等；中度中毒表现为叹息样呼吸，皮肤、黏膜常呈鲜红色，其他症状加重； 重度中毒表现为意识丧失，出现强直性和阵发性抽搐，直至角弓反张，血压下降，尿、便失 禁，常伴发脑水肿和呼吸衰竭。原料乳或成品乳中掺入硫氰酸钠后可有效的抑菌、保鲜，一般原料乳中硫氰酸钠 原有含量为l_5mg/L，硫氰酸钠的添加量为15-30mg/L保鲜效果最佳。为了达到抑菌、保鲜 的目的，商户可能在原料乳或成品乳中掺入硫氰酸钠。卫生部发布的《食品中可能违法添加 的非食用物质和易滥用的食品添加剂品种名单(第一批)》中明确规定乳及乳制品中硫氰 酸钠属于违法添加物质。目前，国内外液态乳中硫氰酸钠的检测方法有离子色谱法，分光光度法等方面的 研究，但未形成标准方法。离子色谱分析的原理离子色谱中使用的固定相是离子交换树脂。离子交换树脂 上分布有固定的带电荷的基团和能游动的配位离子。当样品加入离子交换色谱往后，如果 用适当的溶液洗脱，样品离子即与树脂上能游动的离子进行交换，并且连续进行可逆交换 吸附和解吸，最后达到吸附平衡。离子色谱法已在能源、环境、冶金、电镀、半导体、水文地质等方面广泛应用，并且 开始进入了与生命科学有关的分析领域。我国从80年代初期引进离子色谱仪，开始了离子 色谱的应用研究工作，同时也开始了仪器的研制，目前已能生产离子色谱仪，但在性能方面 还很不稳定。离子色谱仪还主要是依靠进口，一台仪器的价格约为100万元，价格非常昂 贵，而且其色谱柱及耗材也非常昂贵。目前国家畜牧局、国家质检总局、戴安公司等职能机构和仪器研发公司正在抓紧研制分析方法，从而制定分析标准。利用离子色谱法分析液态乳时，需要定量移取待测液，加入乙腈，摇勻，静置，取清 液，加水稀释，经过0. 22μm尼龙滤膜过滤后，再经过0nGUard RP柱，然后才能进样分析。操 作手续繁杂，分析周期长，检测成本非常高，一般离子色谱法分析硫氰酸需要1-2天时间。 而且离子色谱法对检测环境要求非常高，只能在实验室内进行，不能移动到室外，或原料奶 收购站；同时对操作人员的专业技能要求非常高，专业人员也需经过培训才能掌握。分光光度法的原理是依据[SCN]_会与Fe3+反应生成血红色的[Fe (NCS) (H2O) 5]2+，然后在分光光度计上进行比色。分光光度计较离子色谱仪便宜很多，但前处理也 很麻烦，方法的检出限也不如离子色谱高。目前，国家标准《乳与乳制品卫生标准的分析方法》(GB/T5009. 46-2003)中必须 检测的项目有相对密度、脂肪、消毒效果试验、掺碱试验、非脂固体、酸度、六六六、滴滴涕、 汞、黄曲霉毒素M1，在这9项中没有一项使用试纸进行检测。在化学领域，一般实验室常用硫氰酸盐[SCN]-与三价铁离子反应生成血红色的 [Fe(NCS) (H2O)5]2+络合物，用于三价铁的定性鉴别和定量分析。但几乎很少反过来使用，即 用三价铁来分析硫氰酸盐的。目前已有pH试纸，用于快速检测溶液中的酸碱度，还有余氯试纸，用于快速检测 溶液中余氯的含量。但还没有一种快速、简便的方法和试纸，用于检测液态乳中硫氰酸盐的含量。
发明内容
本发明提供一种液态乳中硫氰酸盐的快速检测方法及其检测试纸，以解决现有技 术检测液态乳中硫氰酸盐含量时，检测不方便、检测成本高、检测周期长和检测方法繁杂不 易推广的问题。本发明的技术解决方案具体如下该液态乳中硫氰酸盐快速检测试纸的制备方法包含以下步骤首先进行制备检测试纸将含三价铁离子的溶液浸入纤维物中，之后进行干燥处 理，制成检测试纸；其次进行制备标准色谱取至少两种不同浓度硫氰酸盐的液态乳，浓度 已知，分别用步骤A制成的检测试纸进行反应；根据所得到的反应色形成标准色谱；再次进 行检测取一小条试纸，将待检测液态乳浸润在试纸上，1秒钟后得到反应颜色；最后进行 结果的判定将步骤C检测所得反应颜色与标准色谱进行比较，得出硫氰酸盐含量。以上述步骤A中将含三价铁离子的溶液浸入纤维物中，可以将试纸或无纺棉浸入 含三价铁离子的溶液中，也可以将纸浆与含三价铁离子的溶液混合。以上所述含三价铁离子的溶液以三氯化铁溶液为宜，以上所述三氯化铁溶液浓度 以10% 20%为宜。以上所述步骤B中不同浓度硫氰酸盐的液态乳以取六种以上为宜。以上所述步骤C中取反应颜色的时间以1秒至5秒为宜。一种上述液态乳中硫氰酸盐快速检测方法用检测试纸，括纤维基体和载于该纤维 基体的三价铁离子。以上所述载于纤维基体的三价铁离子以将含三价铁离子的物质涂敷于试纸或无纺棉面后烘干后制成检测试纸为宜，载于纤维基体的三价铁离子也可以将纸浆浸入含三价铁离子的溶液后烘干。以上所述含有三价铁离子的物质以三氯化铁为宜。以上所述三氯化铁以浓度为10% 20%的三氯化铁溶液为宜。本发明的优点在于该硫氰酸盐快速检测试纸制备工艺简单且成本低，检测试纸 使用方便、体积小、重量轻、便于携带、无污染，易于推广普及。使用者无需经专业培训就可 直接使用，无需昂贵的仪器设备，且对操作场合无限制，可随时随地使用。检测周期短，检测 过程直接通过颜色的深浅进行判断结果，灵敏度高。
具体实施例方式本发明中液态乳中硫氰酸盐快速检测试纸制备方法首先选用普通的定性慢速滤纸，浸入浓度为15%三氯化铁溶液中，待溶液全部浸 入滤纸后，将滤纸取出，风干或低温烘干，或将滤纸打浆后加入三氯化铁溶液，在重新制纸， 烘干。烘干可依据具体工作需求，自主选定该检测试纸的形状、大小及其具体结构。其次进行标准色谱制备，标准色谱是由检测试纸浸入到含有不同已知浓度硫氰酸 盐的液态乳中制成的一条的标准色谱带，反应结束时的颜色代表着液态乳中硫氰酸盐的含 量，颜色越浅，表示液态乳中硫氰酸盐的含量越低，反之含量就越高。标准色谱可根据不同 工作环境的要求来制定对比色的数量，选择六种，标准比谱制备完成后可以以谱图的形式 印制在内外包装上，也可以是独立的或连续的；如果是色谱卡可以印制或粘在盒子的侧面 呈带状，也可以印制在正反面上呈扇形。再次进行检测，用移液管、滴管、小勺等工具取液态乳少许，滴入试纸，反应结束后 1秒时对试纸颜色进行观察；或直接将检测试纸浸入待测液态乳中，1秒后取出，待反应结 束后观察检测试纸颜色。最后进行判定结果，将反应完成后的检测试纸与标准比色物进行对比，根据最接 近的色阶确定液态乳中硫氰酸钠的含量，以达到快捷检测的目的。本发明中液态乳中硫氰酸盐快速检测试纸，包括纤维基体和载于纤维基体的三价 铁离子。纤维基体可以采用试纸或无纺棉，采用试纸或无纺棉时，含有三价铁离子的溶液涂 敷于纤维基体，反应结束后对检测试纸烘干；若纤维基体是纸浆，纸浆浸入含三价铁离子的 溶液后制备成试纸，再进行烘干。含三价铁离子的溶液的浓度为15%的三氯化铁溶液。使用时，用移液管、滴管、小勺等工具取液态乳少许，滴入检测试纸上，也可以直接 将检测试纸浸入液态乳中，1秒后观察检测试纸颜色的变化，待其颜色不再变化时将之与标 准色谱进行对比，得到待测液态乳中硫氰酸盐的含量。
权利要求
一种液态乳中硫氰酸盐快速检测方法，其特征在于，包含以下步骤(A).制备检测试纸将含三价铁离子的溶液浸入纤维物中，之后进行干燥处理，制成检测试纸；(B).形成标准色谱取至少两种不同浓度硫氰酸盐的液态乳，浓度已知；分别用步骤(A)制成的检测试纸进行检测；根据所得到的反应色形成标准色谱；(C).检测将待检测液态乳浸润在检测试纸上，得到反应颜色；(D).判定结果将步骤(C)检测所得反应颜色与标准色谱进行比较，得出硫氰酸盐含量。
2.根据权利要求1所述液态乳中硫氰酸盐快速检测方法，其特征在于所述步骤(A) 中将含三价铁离子的溶液浸入纤维物中，是将试纸或无纺棉浸入含三价铁离子的溶液中。
3.根据权利要求1所述液态乳中硫氰酸盐快速检测方法，其特征在于所述步骤(A) 中将含三价铁离子的溶液浸入纤维物中，是将纸浆与含三价铁离子的溶液混合。
4.根据权利要求1或2或3所述液态乳中硫氰酸盐快速检测方法，其特征在于所述 含三价铁离子的溶液是三氯化铁溶液，所述三氯化铁溶液浓度是10% 20%。
5.根据权利要求4所述液态乳中硫氰酸盐快速检测方法，其特正在于所述步骤(B) 中不同浓度硫氰酸盐的液态乳至少取六种。
6.根据权利要求5所述液态乳中硫氰酸盐快速检测试纸的制备方法，其特征在于所 述步骤(C)中取反应颜色的时间是1秒至5秒。
7.一种实现权利要求1所述液态乳中硫氰酸盐快速检测方法用检测试纸，其特征在 于所述检测试纸包括纤维基体和载于该纤维基体的三价铁离子。
8.根据权利要求7所述液态乳中硫氰酸盐快速检测用检测试纸，其特征在于所述载 于纤维基体的三价铁离子是将含三价铁离子的物质涂敷于试纸或无纺棉面后烘干；所述载 于纤维基体的三价铁离子是将纸浆浸入含三价铁离子的溶液后烘干。
9.根据权利要求8所述液态乳中硫氰酸盐快速检测用检测试纸，其特征在于所述含 有三价铁离子的物质是三氯化铁。
10.根据权利要求9所述液态乳中硫氰酸盐快速检测用检测试纸，其特征在于所述三 氯化铁是浓度为10% 20%的溶液。
全文摘要
本发明涉及一种硫氰酸盐快速检测试纸及其制备方法，具体涉及一种液态乳中硫氰酸盐快速检测试纸及其制备方法，主要解决现有技术检测液态乳中硫氰酸盐含量时，检测成本高、检测效率低和检测周期长的问题，该方法主要包括A.制备试纸、B.制备标准比色物、C.检测、D.结果的判定；主要依据硫氰酸根离子[SCN]-会与三价铁离子Fe3+反应生成血红色的[Fe(NCS)(H2O)5]2+，根据浓度不同其颜色差异的原理进行试纸的制备，该试纸包括试纸基体和分别设置于试纸基体正反两面且含三价铁离子的检测层。
文档编号G01N21/78GK101825575SQ200910021410
公开日2010年9月8日 申请日期2009年3月6日 优先权日2009年3月6日
发明者乐爱山, 张新智, 张遴, 王昌钊, 蔡砚, 陈欣 申请人:陕西出入境检验检疫局检验检疫技术中心