一种快速检测亚硝酸盐的试纸及其标准比色卡与应用
【技术领域】
[0001]本发明属于化学检测领域，具体涉及一种快速检测亚硝酸盐的试纸及其标准比色卡与应用。
【背景技术】
[0002]亚硝酸盐是一种极易溶于水的无机盐，具有毒性、强致病性，长期摄入能导致癌症。而亚硝酸盐常作为护色剂、防腐剂用于食品中；大量的化肥、燃料燃烧及人畜废弃物等污染使空气、土壤、水和植物中广布亚硝酸盐，自然界中广泛存在的亚硝酸盐可以通过产乳动物及用水等途径污染食物。由于亚硝酸盐与食盐的外观很相似，有时会被误认为食盐加入食品当中，从而引起食物中毒。此外，在腌菜等腌渍类食物的制作过程中、在剩菜存放时也会产生亚硝酸盐。但目前对食物中亚硝酸盐的实验室检测手段较为繁琐，不能满足对民众日常检测的需求。所以，对食物中亚硝酸盐进行简易快速检测是完全有必要的。
[0003]目前，国内外已报道的检测亚硝酸盐的实验室方法有比色法、分光光度法、光谱检测法、色谱检测法、电化学检测法、毛细管电泳法等。虽然上述大部分方法能较准确地检测出痕量亚硝酸盐，但操作流程复杂，需要专业人员和昂贵的仪器，不适用于现场的快速检测和民众家庭的日常使用。当前已有针对不同被检测物质的亚硝酸盐检测试纸的研宄，主要是依据食品安全国家标准(GB 5009.33-2010)或水质国家标准(GB7493-87)中的反应原理，即亚硝酸盐在弱酸条件下与对氨基苯磺酸发生重氮化反应，中间产物和N-1-萘基乙二胺盐酸盐发生偶合反应生成紫红色螯合物，且颜色的深浅与亚硝酸盐的含量成正比。虽然其原理大致相同，但试纸的制备在干燥工艺、保护剂的添加、检出限和保质期等方面有差别。常用的干燥方式是真空干燥法和鼓风干燥法，干燥环境温度均高于50°C，但显色剂成分中的对氨基苯磺酸受热易分解，严重影响检测的准确性。
【发明内容】
[0004]为了克服现有技术中制备设备贵重、成本较高、使用范围窄等不足和缺点，本发明的首要目的在于提供一种快速检测亚硝酸盐的试纸的制备方法。
[0005]本发明的另一目的在于提供上述制备方法制备得到的快速检测亚硝酸盐的试纸，该试纸成本低廉、使用便捷。
[0006]本发明的再一目的在于提供一种标准比色卡的制备方法。
[0007]本发明的第四个目的在于提供上述制备方法制备得到的标准比色卡。
[0008]本发明的第五个目的在于提供上述快速检测亚硝酸盐的试纸的应用。
[0009]本发明的目的通过下述技术方案实现:
[0010]一种快速检测亚硝酸盐的试纸的制备方法，包含如下步骤:
[0011](I)将对氨基苯磺酸溶于体积百分比为20%的盐酸溶液中，得到浓度为4g/L的对氨基苯磺酸溶液；
[0012](2)配制浓度为2g/L的N-1-萘乙二胺盐酸盐溶液；
[0013](3)步骤⑴制备得到的对氨基苯磺酸溶液与步骤(2)制备得到的N-1-萘乙二胺盐酸盐溶液混合均匀，得到亚硝酸盐显色剂，其中所述的亚硝酸盐显色剂中，对氨基苯磺酸溶液的体积百分比为40 %?50 %，N-1-萘乙二胺盐酸盐溶液的体积百分比为50 %?60 %;
[0014](4)配制体积百分比为30%?50%的乙醇溶液，将聚乙烯醇溶于乙醇溶液中，获得聚乙烯醇的乙醇水溶液，所述的聚乙烯醇的终浓度为质量百分比为0.5%?2% ;
[0015](5)将滤纸浸没在步骤(3)制备得到的亚硝酸盐显色剂中处理20?40min，然后干燥；再将干燥后的滤纸浸没在步骤(4)制备得到的聚乙烯醇的乙醇水溶液中处理3?5s，然后干燥；得到快速检测亚硝酸盐的试纸；
[0016]步骤⑵中所述的N-1-萘乙二胺盐酸盐在使用前置于30?35°C下干燥24h ;
[0017]步骤(3)中所述的亚硝酸盐显色剂中，对氨基苯磺酸溶液的体积百分比优选为45?50%，N-1-萘乙二胺盐酸盐溶液的体积百分数优选为50?55% ;
[0018]步骤⑷中所述的聚乙烯醇优选为冷溶型聚乙烯醇1788型；
[0019]步骤(4)中所述的聚乙烯醇的终浓度为质量百分比优选为1% ;
[0020]步骤(4)中所述的聚乙烯醇的乙醇水溶液优选通过如下方法制备得到:聚乙烯醇与乙醇溶液在30?40°C水浴加热搅拌，得到聚乙烯醇的乙醇水溶液；
[0021]步骤(5)中所述的滤纸优选为102型中速定性滤纸；
[0022]所述的滤纸规格优选为IcmX2cm ；
[0023]步骤(5)中所述的干燥温度为O?10°C ;
[0024]步骤(5)中所述的干燥温度优选为4°C ;
[0025]一种快速检测亚硝酸盐的试纸，根据上述制备方法制备得到；
[0026]所述的快速检测亚硝酸盐的试纸的保存条件为避光、低温；
[0027]所述的快速检测亚硝酸盐的试纸的保存条件优选为密封真空、避光、4°C ;
[0028]一种标准比色卡的制备方法，包含如下步骤:
[0029]①配制亚硝酸钠浓度梯度为0.00 μ g/mL、l.00 μ g/mL、5.00 μ g/mL、10.00 μ g/mL、15.00 μg/mL、20.00 μg/mL、25.00 μg/mL、30.00 μg/mL、35.00 μg/mL、40.00 μg/mL、45.00 μ g/mL、50.00 μ g/mL的亚硝酸钠标准液；
[0030]②将上述快速检测亚硝酸盐的试纸与步骤①制备得到的各梯度亚硝酸钠标准液接触，静置至显色稳定，依据显色结果制备标准色块，将标准色块按照亚硝酸钠标准液依次排列，得到标准比色卡；
[0031]步骤②所述的依据显色结果制备标准色块优选依据显色结果利用计算机进行图像扫描、处理得到标准色块；
[0032]步骤②所述的静置时间优选为2?4min ;
[0033]所述的快速检测亚硝酸盐的试纸在化学检测领域中的应用；
[0034]所述的快速检测亚硝酸盐的试纸在化学检测领域中的应用，包含如下步骤:
[0035]取上述快速检测亚硝酸盐的试纸与待测液接触，静置至显色稳定，观察显色情况，与上述标准比色卡进行比对，得到待测液的亚硝酸盐含量；
[0036]所述的待测液滴优选应经过预处理去除蛋白质和脂肪、过滤后得到；
[0037]所述的静置时间优选为2?4min ；
[0038]本发明以滤纸为载体，以对氨基苯磺酸溶液和N-1-萘基乙二胺盐酸盐溶液作为显色剂，以聚乙烯醇的乙醇水溶液作为表面保护剂，制备得到一种快速检测亚硝酸盐的试纸，该试纸可以用于检测食物中亚硝酸盐的含量。聚乙烯醇具有多羟基、内聚力强、耐光等特性，因此具有水溶性好、气体阻隔性好、透光性好等特点。无色且透光的聚乙烯醇作为表面保护剂，能使显色剂成分与试纸纤维结合更加紧密牢固，显色剂遇待测液不易逸出流失，同时能使待测液在试纸上浸润均匀，提高准确性。另一方面，在一定程度上能延缓或防止试纸与空气中的组分(主要是氧气和水)接触并反应，增强防变质、防潮的能力。
[0039]本发明相对于现有技术具有如下的优点及效果:
[0040](I)本发明的亚硝酸盐快速检测试纸采用低温干燥能有效防止对氨基苯磺酸受热分解，并较好地保持萘乙二胺盐酸盐的性质不变，同时减少了昂贵仪器的使用。目前常见制备方法中干燥方式多为真空干燥法，在供热制造负压时，较高的温度可能会使对氨基苯磺酸受热易分解，对显色剂成分造成影响，从而降低试纸功效。
[0041](2)本发明的亚硝酸盐快速检测试纸采用聚乙烯醇的乙醇水溶液作为表面保护剂，无色且水溶性好，不干扰试纸反应的显色，只需少量待测液即可均匀显色。
[0042](3)本发明的亚硝酸盐快速检测试纸采用聚乙烯醇的乙醇水溶液作为表面保护剂，防止显色剂成分与空气直接接触，具有长期的稳定性。
[0043](4)本发明采用的工艺流程简单，设备简易，有利于规模化生产。
【附图说明】
[0044]图1是本发明制备得到的标准比色卡。
【具体实施方式】
[0045]下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
[0046]实施例中的浓盐酸购买自天津大茂化学试剂厂；
[0047]实施例1
[0048]一种快速检测亚硝酸盐的试纸的制备方法，包含如下步骤:
[0049](l)4g/L对氨基苯磺酸溶液的制备:量取50.4mL浓盐酸，稀释至10mL即得到体积百分比为20%的盐酸溶液；取0.4g对氨基苯磺酸粉末溶于体积百分比为20%的盐酸溶液中，置棕色瓶中混合均匀，即得到浓度为4g/L的对氨基苯磺酸溶液，避光保存；
[0050](2) 2g/L N-1-萘乙二胺盐酸盐溶液的制备:称取0.2g N_l_萘乙二胺盐酸盐粉末溶于10mL蒸馏水中，置棕色瓶中混合均匀，即得到浓度为2g/L的N-1-萘乙二胺盐酸盐溶液，避光低温保存；
[0051](3)亚硝酸盐显色剂的制备:量取4g/L对氨基苯磺酸溶液20mL，2g/L N-1-萘乙二胺盐酸盐溶液30mL，置棕色瓶中混合均匀，即得到亚硝酸盐显色剂；
[0052](4)试纸表面保护剂的制备:量取蒸馏水60mL，无水乙醇40mL，称取冷溶型聚乙烯醇粉末0.460g，将冷溶型聚乙烯醇粉末