专利名称：血液、尿液中管制药物液膜微萃取方法
技术领域：
本发明属于化学领域。具体涉及体液中管制药物检测。
背景技术：
以往，在刑事侦查或医疗检查中，在对包括尿液和血液的体液中甲基苯丙胺，氯胺 酮，吗啡等管制药物进行分析检测时，由于体液成分复杂、待测物质含量低，干扰因素较多， 测定方法的灵敏度低，只能在分析前对检验材料进行预处理，然后进行后续分析。采用通常 的控制分析条件或采用隐蔽法消除干扰也远达不到符合要求的效果。此前较可行的是采用 液液萃取或固相萃取方法进行净化及富集处理。但固相萃取固有的一些缺陷使其应用受到 限制。而常规的液液萃取方法，由于对目的物富集倍数不够高，往往需要蒸发溶剂进行二次 富集，操作复杂；有机溶剂用量大、蒸发多，危害操作人员健康、污染环境。对于一些需要在 水溶液中进行测定的物质，还要进行反萃取处理，使其溶解到水中形成溶液，导致现有的分 析方法过程复杂。
发明内容
本发明的目的是提供一种血液、尿液中管制药物的液膜微萃取方法，直接用于体 液中的管制药物分析，克服现有的固相萃取、液液萃取存在的过程复杂、富集率不高和对操 作人员危害大及对环境造成污染的缺点。本发明尿液中管制药物检测方法是1、将斯盘(span)80、煤油、浓度为0. 5-1. 5%稀盐酸按体积4 80-120 80-120 的比例混合，所得混合液加入容器，用高速搅拌机搅拌，制得外层为有机相，内层为盐酸相 的稳定乳状液膜。其中盐酸的百分比浓度为质量比浓度。2、将待测尿液用氢氧化钠溶液调解Ph值8-9，使其中的管制药物由离子态变为游 离态。3、将步骤1得到的液膜加入经步骤2的尿液中进行液膜微萃取，液膜加入量为尿 液体积的1/5-20，进行温和搅拌。4、将步骤3所得的乳料静置，分层。5、将步骤4形成的上层乳状液取出，弃去下层尿液，对取出的乳状液采用通 100-140V交流电的方法进行电破乳。6、将经过步骤6破乳的乳状液离心分层，上层有机相再搅拌重新作为液膜使用， 下层内相水溶液用毛细管电泳仪进行检测，得出尿液中管制药物的含量。本发明血液中苯丙胺类毒物检测方法是1将斯盘(span)80、煤油、浓度为0. 5-1. 5%稀盐酸按体积4 80-120 80-120 的比例混合，所得混合液加入容器，用高速搅拌机搅拌，制得外层为有机相，内层为盐酸相 的稳定乳状液膜。其中盐酸的百分比浓度为质量比浓度。2将待测血液用离心机高速离心，静止分层后取出上层清液。
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3将步骤1得到的液膜加入经步骤2所得的清液中进行液膜微萃取，液膜加入量为 清液体积的1/5-10，进行温和搅拌。4将步骤3所得的乳料静置，分层。5将步骤4形成的上层乳状液取出，弃去下层，对取出的乳状液采用通100-140V交 流电的方法进行电破乳。6将经过步骤5破乳的乳状液离心分层，上层有机相再搅拌重新作为液膜使用，下 层内相水溶液用毛细管电泳仪进行检测，得出血液中苯丙胺类毒物的含量。本发明的有益效果是首先，在对尿液、血液中苯丙胺类毒物进行净化提取的同 时，有效的进行富集，富集回收率为甲基苯丙胺回收率95%、氯胺酮回收率90%、吗啡回 收率93%，最低检出浓度都小于100微克/每升，完全能满足实际应用的需要。其次是有机 溶剂用量比例很少，常温操作，挥发量极少，大幅度减轻了对操作人员和环境的影响，破乳 后的有机相可以重新制乳，重复使用。使用回收有机相重新制得的液膜进行萃取，效果无变 化，有利于降低检测成本。
具体实施例方式实施例1尿液中毒物的检测(1)将斯盘(span)80、煤油、浓度为稀盐酸按体积4 100 100的比例混合， 所得混合液加入容器，用高速搅拌机搅拌30分钟，制得外层为有机相，内层为盐酸相的稳 定乳状液膜。其中盐酸的浓度为质量比浓度。(2)将待测尿液用氢氧化钠溶液调解Ph值8-9，使其中的管制药物由离子态转为 游离态。(3)将步骤1得到的液膜加入经步骤2的尿液中进行液膜微萃取，液膜加入量为尿 液体积的1/10，进行温和搅拌，搅拌10分钟。(4)将步骤3所得的乳料静置，分层。(5)将步骤4形成的上层乳状液取出，弃去下层尿液，对取出的乳状液采用通120V 交流电的方法进行破乳。(6)将经过步骤5破乳的乳状液离心分层，上层有机相再搅拌重新作为液膜使用， 下层内相水溶液用毛细管电泳仪进行测量，得出尿液中管制药物的含量。实施例2血液中毒物检测(1)将斯盘(span)80、煤油、浓度为稀盐酸按体积4 100 100的比例混合， 所得混合液加入容器，用高速搅拌机搅拌30分钟，制得外层为有机相，内层为盐酸相的稳 定乳状液膜。其中盐酸的浓度为质量比浓度。(2)将待测血液用离心机10000转/分钟条件下高速离心5分钟，静止分层后取出
上层清液。(3)将步骤1得到的液膜加入经步骤2所得的清液中进行液膜微萃取，液膜加入量 为清液体积的1/5，进行温和搅拌，搅拌10分钟。(4)将步骤3所得的乳料静置，分层。
(5)将步骤4形成的上层乳状液取出，弃去下层，对取出的乳状液采用通120V交流 电的方法进行破乳。(6)将经过步骤6破乳的乳状液离心分层，上层有机相再搅拌重新作为液膜使用， 下层内相水溶液用毛细管电泳仪进行测量，得出血液中苯丙胺类毒物的含量。
权利要求
尿液中管制药物检测方法，其特征是包括下述步骤(1)将span 80、煤油、浓度为0.5 1.5％稀盐酸按体积4∶80 120∶80 120的比例混合，所得混合液加入容器，用高速搅拌机搅拌，制得外层为有机相，内层为盐酸相的稳定乳状液膜，其中盐酸的百分比浓度为质量比浓度；(2)将待测尿液用氢氧化钠溶液调解Ph值8 9，使其中的管制药物由离子态变为游离态；(3)将步骤(1)得到的液膜加入经步骤2的尿液中进行液膜微萃取，液膜加入量为尿液体积的1/5 20，进行温和搅拌；(4)将步骤(3)所得的乳料静置，分层；(5)将步骤(4)形成的上层乳状液取出，弃去下层尿液，对取出的乳状液采用通100 140V交流电的方法进行破乳；(6)将经过步骤(5)破乳的乳状液离心分层，上层有机相再搅拌重新作为液膜使用，下层内相水溶液用毛细管电泳仪进行检测，得出尿液中管制药物的含量。
2.血液中苯丙胺类毒物检测方法，其特征是包括下述步骤(1)将span80、煤油、浓度为0.5-1. 5%稀盐酸按体积4 80-120 80-120的比例混 合，所得混合液加入容器，用高速搅拌机搅拌，制得外层为有机相，内层为盐酸相的稳定乳 状液膜，其中盐酸的百分比浓度为质量比浓度；(2)将待测血液用离心机高速离心，静止分层后取出上层清液；(3)将步骤(1)得到的液膜加入经步骤2所得的清液中进行液膜微萃取，液膜加入量为 清液体积的1/5-10，进行温和搅拌；(4)将步骤(3)所得的乳料静置，分层；(5)将步骤(4)形成的上层乳状液取出，弃去下层，对取出的乳状液采用通100-140V交 流电的方法进行破乳；(6)将经过步骤(5)破乳的乳状液离心分层，上层有机相再搅拌重新作为液膜使用，下 层内相水溶液用毛细管电泳仪进行检测，得出血液中苯丙胺类毒物的含量。
全文摘要
血液、尿液中管制药物的液膜微萃取方法，属于化学领域，用于体液中管制药物分析，克服现有方法过程复杂、富集率低、危害人体、污染环境的缺点。尿液中管制药物检测方法是将span 80、煤油、稀盐酸混合，制得外层为有机相，内层为盐酸相的稳定乳状液膜。尿液调pH值8-9。将液膜加入尿液中进行液膜微萃取，通交流电破乳。破乳的乳状液离心分层，下层内相水溶液用毛细管电泳仪检测尿液中管制药物的含量。血液中苯丙胺类毒物检测方法是将血液用离心机高速离心，静止分层后取出上层清液检测，其他同尿液分析。本发明的积极效果是富集回收率高，机溶剂用量比例很少且常温操作，对操作人员和环境的影响轻微。有机相可以重复使用。检测成本低。
文档编号G01N27/447GK101907597SQ20091006703
公开日2010年12月8日 申请日期2009年6月2日 优先权日2009年6月2日
发明者孙继来, 杨丽, 杨建学, 梁颖, 王少敏, 董壮, 谢文林, 边琳, 陈翠杰, 陈野 申请人:吉林省公安厅物证鉴定中心