专利名称：一种用于测定纺织品中壳聚糖纤维含量的方法
技术领域：
本发明涉及一种壳聚糖纤维含量方法，尤其涉及一种用于纺织品中壳聚糖纤维含 量的方法。
背景技术：
壳聚糖(Chitosan)是自然界中唯一带正电荷的高分子聚合物，近年来在化工、环 保、食品、医药、化妆品、农业等方面得到越来越广泛的应用。由于壳聚糖有很强的抗菌作用 和止血功能。目前正逐步应用于内衣裤、袜等纺织品中。但目前用壳聚糖制备的功能纺织 品还没有一个准确测定其中有效成分壳聚糖含量的方法。因此，如何测定纺织品中壳聚糖 纤维含量是一个需要解决的问题，也是我们国家质监部门监管含壳聚糖纤维纺织品的一个 瓶颈限制，一直制约着我国壳聚糖纤维的发展，急需解决。
发明内容
本发明的目的是提供一种用于测定纺织品中壳聚糖纤维含量的方法，建立一种具 有高灵敏度的简便、快速测定纺织品中壳聚糖纤维含量的方法。本发明的理论依据在于胶体滴定法是一种测定水溶液中聚电解质带电基因的容 量分析法。壳聚糖在稀酸中溶解，在氨基上结合酸分子或结合1个H+而带上正电荷，形成 带正电荷的聚电解质。聚电解质在水溶液中遇到带有相反电荷的聚电解质时，彼此之间会以一定的化学 计量关系发生电中和反应，形成中性的缔合物，最终形成沉淀。利用化学结构、分子量和浓度已知的带电荷的电解质来测定壳聚糖的带电基因数 量，这就是胶体滴定法测定壳聚糖的氨基含量的理论依据，用目测法来判定滴点终点。方法中阴离子聚电解质聚乙烯硫酸钾(Potassium Polyvinyl Sulfate, PVSK) 作为滴定剂，用带正电荷的蓝色有机染料甲苯胺蓝为指示剂。利用甲苯胺蓝(Toluidine Blue,T. B)为指示剂是因为它带正电荷，在酸性溶液中不与壳聚糖发生电荷中和反应，但它 可与带负电荷的聚乙烯硫酸钾结合，不过，这种结合滞后于正、负聚电解质之间的反应。在 滴定终点前，溶液为蓝色，到达终点时，过量的聚乙烯硫酸钾立即与甲苯胺蓝反应，从而使 溶液由蓝色变成紫红色，并生成絮状沉淀，由于颜色转变很灵敏，所以可以准确判定滴定的 终点。基于上述理论及本发明的目的，本发明所采用的技术方案是1、一种用于测定纺织品中壳聚糖纤维含量的方法，其特征在于，包括以下步骤步骤一称取恒重且不大于2g待测纺织品，将其放置于锥形瓶中，加入的醋酸 溶液IOOml溶解待测纺织品中的壳聚糖纤维，待用；在所述溶解过程中，最好搅拌待测纺织品4小时，然后静置0. 5小时；这样可以使 待测纺织品中的壳聚糖纤维在醋酸溶液中充分溶解。步骤二 称取步骤一中待用溶液放入另一个锥形瓶中，再加入去离子水，后加入甲苯胺蓝指示剂，待用；
步骤三把磁力转子放入所述步骤二中盛有待用溶液的锥形瓶中，再将所述锥形 瓶放置在磁力搅拌器上；边搅动边将聚乙烯硫酸钾滴定液滴入，溶液由蓝色变为紫红色，并 在20s内不褪色并出现絮状沉淀物，即为滴定终点，读取聚乙烯硫酸钾滴定液的滴定体积 V1;在滴入聚乙烯硫酸钾滴定液过程中，滴定速度最好控制在0.03ml/s，若滴定速度 过快，往往会出现暂时的滴定终点现象。步骤四取与步骤二中相同数量的去离子水，按上述同样的方法进行空白滴定，读 取聚乙烯硫酸钾滴定液的滴定体积V2 ；步骤五按下式计算纺织品中壳聚糖纤维的含量W1 = CXfX (V1-V2) X0. 001X 161. 15X 100/ff3W2 = CXfX (V1-V2) X0. 001X203. 19X 100/ff3X (1_D · D)/D · Dg= (W^ff2)/W X 100%本发明的技术效果是本发明的技术方案用公式的方式提供了一种用于测定纺织 品中壳聚糖纤维含量的方法，误差很小，建立一种具有高灵敏度的简便、快速测定纺织品中 壳聚糖纤维含量的方法。说明书中标号说明C——聚乙烯硫酸钾滴定液的物质量的浓度，0. 0025mol/Lf——聚乙烯硫酸钾滴定液的系数1.01W1——待测物中壳聚糖纤维脱去乙酰基的纤维重量，gW2——待测物中壳聚糖纤维未脱去乙酰基的纤维重量，gV1——步骤三中聚乙烯硫酸钾滴定液的滴定量，ml,V2——步骤四中聚乙烯硫酸钾滴定液的滴定量，ml,W3——步骤二中称取的溶液的重量，在本发明实施例中指5gW——待测物的克数，g161. 15——壳聚糖中一个糖单元的相对分子质量203. 19——甲壳素中一个糖单元的相对分子质量D · D——壳聚糖(纤维)的脱乙酰度(deacetylation degree，缩写为D · D)g——纺织品中壳聚糖纤维的含量，％
具体实施例方式现对本发明提供的一种用于测定纺织品中壳聚糖纤维含量的方法进行详细说 明实施例一步骤一用万分之一的电子天平称取恒重的含壳聚糖纤维待测纺织品lg，其成分 壳聚糖纤维/纽代尔黏胶/棉的比例是10/30/60，壳聚糖纤维的脱乙酰度(deacetylation degree，缩写为D 为93%，将其剪碎放置于IOOml的锥形瓶中，然后加入的醋酸溶液 IOOml溶解待测纺织品中的壳聚糖纤维；作为本步骤的优化，在所述溶解过程中，最好搅拌待测纺织品4小时，然后静置0. 5小时，这样可以使待测纺织品中的壳聚糖纤维在醋酸溶液中充分溶解。步骤二 用万分之一的电子天平准确称取步骤一中待用溶液5g放入150ml的锥形 瓶中，再加入50ml去离子水，后加入2-3滴甲苯胺蓝指示剂待用；所述的甲苯胺蓝由上海国 药集团试剂有限公司生产，沪试牌，甲苯胺蓝指示剂的浓度为0. 1%，其溶剂为去离子水。步骤三把磁力转子放入所述步骤二中盛有待用溶液的锥形瓶中，再将所述锥形 瓶放置在磁力搅拌器上；边搅动边将聚乙烯硫酸钾滴定液滴入，溶液由蓝色变为紫红色，并 在20s内不褪色并出现絮状沉淀物，即为滴定终点，读取聚乙烯硫酸钾滴定液的滴定体积V1 是 11. 23ml ；
所述聚乙烯硫酸钾滴定液是由日本和光纯药工业株式会社生产，品名聚乙烯硫 酸钾滴定液，代码NO. 162-21655 ；作为本步骤的优化，在滴入聚乙烯硫酸钾滴定液过程中，滴定速度最好控制在 0. 03ml/s，若滴定速度过快，往往会出现暂时的滴定终点现象。步骤四取50ml去离子水，按上述同样的方法进行空白滴定，并读取聚乙烯硫酸 钾滴定液的滴定体积V2是0. 15ml ；步骤五按下式计算纺织品中壳聚糖纤维的含量W1 = CXfX (V1-V2) X0. 001X 161. 15X 100/ff3 = 0. 0025X 1. OlX (11. 23ml_0. 15 ml) X0. 001X161. 15X100/5 = 9. 02X10-2W2 = CXfX (V1-V2) X0. 001X203. 19X 100/ff3X (1_D · D)/D · D = 0. 0025X1. 01 X (11. 23ml-0. 15ml) X0. 001X203. 19X 100/5X (1-93% )/93%= 8. 56X1(T3g = (W^ff2)/WX 100%= (9. 02 X 10_2+8. 56 X IO-3) /1 X 100 % = 9. 88 %其误差为10%-9.88%=0. 12%。实施例二 步骤一用万分之一的电子天平称取恒重的含壳聚糖纤维待测纺织品0. 6g，其成 分壳聚糖纤维/棉的比例是15/85，壳聚糖纤维的脱乙酰度(deacetylationdegree，缩写为 D 为93%，将其剪碎放置于IOOml的锥形瓶中，然后加入的醋酸溶液IOOml溶解待测 纺织品中的壳聚糖纤维；最好搅拌待测纺织品4小时，然后静置0. 5小时，这样更能充分溶解待测纺织品中 的壳聚糖纤维；步骤二 用万分之一的电子天平准确称取步骤一中待用溶液5g放入150ml的锥形 瓶中，再加入50ml去离子水，后加入2-3滴甲苯胺蓝指示剂待用，所述的甲苯胺蓝由上海国 药集团试剂有限公司生产，沪试牌，甲苯胺蓝指示剂的浓度为0. 1%，其溶剂为去离子水。步骤三把磁力转子放入所述步骤二中盛有待用溶液的锥形瓶中，再将所述锥形 瓶放置在磁力搅拌器上；边搅动边将聚乙烯硫酸钾滴定液滴入，最好速度控制在0. 03ml/ s，若滴定速度过快，往往会出现暂时的滴定终点现象；在滴定过程中，溶液由蓝色变为紫红 色，若在20s内不褪色并出现絮状沉淀物，即达到滴定终点，读取聚乙烯硫酸钾滴定液的滴 定体积V1是10. 30ml ；所述聚乙烯硫酸钾滴定液是由日本和光纯药工业株式会社生产，品名聚乙烯硫 酸钾滴定液，代码NO. 162-21655 ；步骤四取50ml去离子水，按上述同样的方法进行空白滴定，并读取聚乙烯硫酸钾滴定液的滴定体积V2是0. 15ml ；步骤五按下式计算纺织品中壳聚糖纤维的含量W1 = CXfX (V1-V2) X0. 001X 161. 15X 100/ff3 = 0. 0025X 1. OlX (10. 30ml_0. 15 ml) X0. 001X161. 15X100/5 = 8. 26Χ1(Γ2W2 = CXfX (V1-V2) Χ0. 001X203. 19X100/ff3X (1_D · D)/D · D = 0· 0025X1. 01 X (10. 30ml-0. 15ml) X0. 001X203. 19X 100/5X (1-93% )/93%= 7. 84X1(T3g = (W^ff2)/WX 100%= (8. 26X 10^+7. 84X IO-3)/0. 6X 100% = 15. 07%其误差为15.07%-15%= 0. 07%，
以上检测实例产生误差的原因其一，混纺织物中存在不勻率问题。其二，因人的 视觉误差导致滴定终点存在差异。其三，因人的视觉误差导致读取仪器刻度时存在差异。
权利要求
一种用于测定纺织品中壳聚糖纤维含量的方法，其特征在于，包括以下步骤步骤一称取恒重且不大于2g待测纺织品，将其放置于锥形瓶中，加入1％的醋酸溶液100ml溶解待测纺织品中的壳聚糖纤维，待用；步骤二称取步骤一中待用溶液放入另一个锥形瓶中，再加入去离子水，后加入甲苯胺蓝指示剂，待用；步骤三把磁力转子放入所述步骤二中盛有待用溶液的锥形瓶中，再将所述锥形瓶放置在磁力搅拌器上；边搅动边将聚乙烯硫酸钾滴定液滴入，溶液由蓝色变为紫红色，并在20s内不褪色并出现絮状沉淀物，即为滴定终点，读取聚乙烯硫酸钾滴定液的滴定体积V1；步骤四取与步骤二中相同数量的去离子水，按上述同样的方法进行空白滴定，读取聚乙烯硫酸钾滴定液的滴定体积V2；步骤五按下式计算纺织品中壳聚糖纤维的含量W1＝C×f×(V1-V2)×0.001×161.15×100/W3W2＝C×f×(V1-V2)×0.001×203.19×100/W3×(1-D·D)/D·Dg＝(W1+W2)/W×100％
2.如权利要求1所述的一种用于测定纺织品中壳聚糖纤维含量的方法，其特征在于， 在所述步骤一中，所述溶解过程中，搅拌待测纺织品4小时，然后静置0. 5小时。
3.如权利要求1或2所述的一种用于测定纺织品中壳聚糖纤维含量的方法，其特征在 于，在所述步骤三中，滴入聚乙烯硫酸钾滴定液时，速度控制在0. 03ml/s。
全文摘要
本发明的技术方案用公式的方式提供了一种用于测定纺织品中壳聚糖纤维含量的方法按下式计算纺织品中壳聚糖纤维的含量公式W1＝C×f×(V1-V2)×0.001×161.15×100/W3W2＝C×f×(V1-V2)×0.001×203.19×100/W3×(1-D·D)/D·Dg＝(W1+W2)/W×100％本测试方法误差很小，建立了一种具有高灵敏度的简便、快速测定纺织品中壳聚糖纤维含量的方法。
文档编号G01N21/79GK101832938SQ201010159468
公开日2010年9月15日 申请日期2010年4月29日 优先权日2010年4月29日
发明者周家村, 胡广敏 申请人:山东华兴纺织集团有限公司