一种测定壳聚糖氨基硫脲取代度的方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于化学技术领域，具体设及一种测定壳聚糖氨基硫脈取代度的方法。
【背景技术】
[0002] 壳聚糖（化itosan)是甲壳素脱除乙酷基后的产物，也称几下聚糖、脱乙酷甲壳素 等，学名为P-l，4-聚-D-氨基葡萄糖，分子式为（CeHllN04)n。壳聚糖为白色或灰白色、无 定形、半透明、有珠光色彩的片状或粉状固体，不溶于水和碱溶液，可溶于稀盐酸、硝酸等无 机酸化及醋酸等大多数有机酸。壳聚糖结构中含有活泼的一0H、一畑2,在N位或0位上可 W引入其它活性基团，改善其溶解性和生物活性，甚至产生新的功能。近年来，工业的发展 导致污染问题日趋严重，使得提升污染物吸附剂的效率成为一项重要课题。文献报道含有 杂原子共辆体系的一些化合物通常具有良好的金属吸附络合能力，用于重金属污染处理过 程。氨基硫脈（TS)是一种拥有N=C=S杂原子共辆体系的化合物，被广泛地应用于医药制 造和化工材料中间体。壳聚糖氨基硫脈是一种壳聚糖的衍生物，其具有良好的对重金属的 吸附能力，可用于重金属污染的处理。同时不同取代度的壳聚糖氨基硫脈对重金属具有不 同的吸附能力，在各个不同工业处理场合具有特定的作用。
[0003] 目前，壳聚糖氨基硫脈取代度的测定尚未有明确的方法，因此提出一种测定壳聚 糖氨基硫脈取代度的方法具有重要的应用价值。
【发明内容】
[0004]针对现有技术存在的问题，本发明的目的在于设计提供一种测定壳聚糖氨基硫脈 取代度的方法的技术方案。
[0005]所述的一种测定壳聚糖氨基硫脈取代度的方法，其特征在于包括W下步骤： 1) 取壳聚糖通过元素分析测定脱乙酷度化D% ; 2) W步骤1)中的壳聚糖为原料制备壳聚糖氨基硫脈； 3) 取步骤2)得到的壳聚糖氨基硫脈通过元素分析仪测定其C、N和S的含量，并确定 C/N值和C/S值； 4) 将壳聚糖脱乙酷度D.D%、C/N值和C/S值代入W下公式得到壳聚糖氨基硫脈取代度 DS% ：
[0006]上述的一种测定壳聚糖氨基硫脈取代度的方法，设计合理，通过上述的方法通过 壳聚糖脱乙酷度化D%、C/N值和C/S值即能够得到壳聚糖氨基硫脈取代度，简单、快速、准 确。
【附图说明】
[0007]图1是本发明的壳聚糖氨基硫脈合成路线图。
【具体实施方式】
[0008] 为了使得具有本发明所属领域的人员能够容易实施本发明，参照附图来详细说明 本发明的流程。
[0009] 图1是示出本发明的壳聚糖氨基硫脈合成路线图。
[0010] 如图1所示本发明的最终产物是W海洋生物銳鱼中获取的软骨为原料，通过加入 盐酸脱巧，再加入氨氧化钢脱蛋白和脱乙酷，得到的壳聚糖W甲醒作为连接剂配W原料氨 基硫脈（TS)，在一定溫度下合成了最终产物壳聚糖氨基硫脈（TSFCS)。壳聚糖氨基硫脈的 结构式为图1中所示，它分成可能出现的四种结构单元。其中各个字母表示的含义如下 为未脱乙酷壳聚糖的结构单元数，n为壳聚糖脱乙酷后但未参与反应的结构单元数，X为脱 乙酷壳聚糖与甲醒生成的反应中间产物的结构单元数，J为壳聚糖氨基硫脈结构单元数。
[0011] 本发明的壳聚糖氨基硫脈取代度公式的确定步骤如下。
[0012] 式（1)为本发明确定壳聚糖氨基硫脈的取代度初始表达式。
[0013] 式（2)为本发明通过分子式中C、N、S的数目和它们各自的相对原子质量，计算= 种元素在产物总分子量中的质量百分数，其中必％产物总分子量从而推导得出式（3)。
[0014] 式（3)是本发明得到假设脱乙酷度为100%时氨基硫脈的取代度。结合式（4)壳 聚糖脱乙酷度D.D%的表达式，推导得出式（5 )为整个反应体系的氨基硫脈取代度计算表达 式。
[0015] 式（6)所示为本发明最终壳聚糖氨基硫脈取代度的确定方程。 CN 1051化112 A 饥M节 3/3页
[001引实施例1 取壳聚糖通过元素分析计算得其脱乙酷度为95. 19%。W该壳聚糖为原料制备壳聚糖 氨基硫脈，并通过元素分析仪测定该壳聚糖氨基硫脈，其C%=40. 31，N%=12. 67,S%=4. 319， 进一步计算其C/N=3. 167,C/S=9. 292。实验测得的壳聚糖脱乙酷度D.D%=95. 19%，将壳聚 糖脱乙酷度化D%、C/N值和C/S值S个数据代入式（6)，计算得到壳聚糖氨基硫脈取代度 DS%=0. 2570 [0017] 实施例2 取壳聚糖通过元素分析测得其脱乙酷度为95. 19%。W该壳聚糖为原料制备壳聚糖氨基 硫脈，并通过元素分析仪测定该壳聚糖氨基硫脈，其C%=36. 78,N%=14. 72,S%=6. 769,进一步 计算其C/N=2. 499，C/S=5. 434。实验测得的壳聚糖脱乙酷度D.D%=95. 19%，将壳聚糖脱乙酷 度化D%、C/N值和C/S值S个数据代入式（6)，计算得到壳聚糖氨基硫脈取代度DS%=0. 483。 [001引 实施例3 取壳聚糖通过元素分析测得其脱乙酷度为95. 19%。W该壳聚糖为原料制备壳聚糖氨基 硫脈，并通过元素分析仪测定该壳聚糖氨基硫脈，其C%=31. 54,N%=15. 6,S%=8. 247,进一步 计算其C/N=2. 022，C/S=3. 824。实验测得的壳聚糖脱乙酷度D.D%=95. 19%，将壳聚糖脱乙酷 度化D%、C/N值和C/S值S个数据代入式（6)，计算得到壳聚糖氨基硫脈取代度DS%=0. 719。
【主权项】
1. 一种测定壳聚糖氨基硫脲取代度的方法，其特征在于包括以下步骤： 1) 取壳聚糖通过元素分析测定脱乙酰度D.D% ; 2) 以步骤1)中的壳聚糖为原料制备壳聚糖氨基硫脲； 3) 取步骤2)得到的壳聚糖氨基硫脲通过元素分析仪测定其C、N和S的含量，并确定 C/N值和C/S值； 4) 将壳聚糖脱乙酰度D.D%、C/N值和C/S值代入以下公式得到壳聚糖氨基硫脲取代度 DS% ：
【专利摘要】一种测定壳聚糖氨基硫脲取代度的方法，属于化学技术领域。其包括以下步骤：1）取壳聚糖通过元素分析测定脱乙酰度D.D%；2）以步骤1）中的壳聚糖为原料制备壳聚糖氨基硫脲；3）取步骤2）得到的壳聚糖氨基硫脲通过元素分析仪测定其C、N和S的含量，并确定C/N值和C/S值；4）将壳聚糖脱乙酰度D.D%、C/N值和C/S值代入公式得到壳聚糖氨基硫脲取代度DS%。上述的一种测定壳聚糖氨基硫脲取代度的方法，设计合理，通过上述的方法通过壳聚糖脱乙酰度D.D%、C/N值和C/S值即能够得到壳聚糖氨基硫脲取代度，简单、快速、准确。
【IPC分类】G01N33/00
【公开号】CN105116112
【申请号】CN201510568923
【发明人】黄 俊, 林越呈, 毛建卫, 刘士旺, 吴元锋, 龚金炎, 蒋成君, 楼坚
【申请人】浙江科技学院
【公开日】2015年12月2日
【申请日】2015年9月9日