专利名称：在线电化学测量装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种在线电化学测量装置。属于电化学分析和定量分析的技术领域。
背景技术：
在线电化学测量装置是一种全自动在线式的可以定时定量移取被测样品，并按一定的速度送入电解池，然后触发电化学工作站进行电解测量的装置，用于实现电化学工作站的在线测量或分析测试中自动定量添加各种测试溶液。在常规的电化学分析中，移取样品或更换溶液通常是手动操作，既费时间又费人力，由于人为的因素可能导致测量误差，被测样品需采集到实验室进行分析，不能及时上报分析测试结果，无法实现全自动化在线监测，影响了工农业生产过程的实时监控，因质量问题而导致经济损失。随着工农业现代化步伐的加快，分析测试数据的准确性、时效性越来越高，传统的手工测试已不能满足现在的需要，这就需要一种能适应现代化学分析要求的全自动在线电化学测量装置。
发明内容
本发明的目的是解决电化学工作站不能在线监测的主要问题，提供一种自动化程度高、操作灵活、稳定性好、能提高分析测试数据的准确性和时效性、可以广泛应用于电化学实验中的在线电化学测量装置。本发明的技术方案由方法原理、技术参数及测量装置来描述。本发明的方法原理在线电化学测量装置由微机控制系统和电解池系统组成。微机控制系统由电源模块、中央控制单元、键盘、液晶显示器及相应的软件等组成，通过键盘操作可以对蠕动泵取液的比例、微量进样泵输液的速度、测量时间等参数进行设定和修改。 在微机控制下打开相应的电磁阀，蠕动泵吸取样品溶液进行管路和液相杯的清洗，清洗结束后，通过控制打开样品电磁阀和调和剂电磁阀时间的比例，蠕动泵将一定量的混合液送入到带有搅拌器的液相杯中；当液相溶液准备好后，微量进样泵在微机控制下对输液管路和毛细管工作电极进行清洗，清洗结束后，微量进样泵按一定的速度将液相输送到毛细管工作电极中；电解池由恒温电解杯、杯盖、毛细管工作电极、参比电极、辅助电极、液面测量电极等组成，在液相输送到毛细管工作电极后，微机控制系统触发电化学工作站进行测试， 结果自动保存到计算机中；测试结束后，微机控制系统触发电化学工作站进行测试，结果自动保存到计算机中；测试结束后，微机控制系统根据液面测量电极提供的信号，判断是否需要排液，以及是否需要更换油相；如果需要排液则打开电解池下方的电磁阀，如果需要更换油相，则打开相应的蠕动泵将油相输送到电解池中，并为下次测量做准备。本发明的技术参数
1、微量进样泵的进样速度在0.05 0. 5ml/h连续可调，分辨率0. 02ml/h ；
2、工作电极的水滴口内径<Φ1πιπι；
3、电解池控制温度22士3°C，精度1 2°C；
4、被测水样和调和剂的取样比例在1: 2 1 : 9之间连续可调；CN 102539505 A
5、手动进样和自动进样可以选择；
6、测量周期连续监测、10Min、30Min、lh、2h、4h、8h、16h、24h；
7、水样和调和剂混合后的总体积约50ml；
8、微量注射泵的进样速度和进样时间可调。本发明的在线电化学测量装置，它包括微机控制系统、电解池系统。微机控制系统由电源模块、中央控制单元、键盘以及液晶显示器等组成，电源为该装置的各个硬件提供电压，控制电路和软件相互结合为各个系统提供控制信号，通过操作键盘，调整各个技术参数，并显示在液晶显示器上。电解池系统由取液部分、输液部分、电解部分和排液部分组成， 取液部分由液相蠕动泵、电磁阀、液相杯、搅拌器及管路等组成，相互之间由耐腐蚀的内径 1 3mm塑料管连接，取液蠕动泵是耐氧化、转速稳定且连续可调，电磁阀采用耐腐蚀的微型电磁阀，液相杯采用硬质玻璃或耐腐蚀的塑料。输液部分由微量进样泵、电磁阀以及管路等组成，微量进样泵的速度连续可调，速度范围0.05 0.5ml/h。电解部分由电解杯、杯盖、保温套、工作电极、参比电极、辅助电极以及敲击器等组成，电解杯采用硬质玻璃或耐腐蚀的塑料，体积在50 IOOml之间，保温套采用半导体或循环恒温水进行加热和保温，工作电极采用毛细管电极，参比电极采用银、氯化银或甘汞电极，辅助电极采用钼电极，敲击器用于敲击工作电极，使毛细管工作电极端口的液滴掉落。排液部分由油相蠕动泵、电磁阀和液面高度测量电极等组成，双钼丝液面高度测量电极的信号控制电磁阀是否需要排液以及油相蠕动泵是否需要及时向电解杯加入油相溶液。装置中的电源模块、中央控制单元、键盘、液晶显示器组合成微机控制系统，键盘和液晶显示器装配在装置的表面，微机控制系统和电解池系统相互隔开，它们之间采用导线连接通废墟。在电解池系统中，液相蠕动泵、取液电磁阀、液相杯和搅拌器组合成取液部分，液相蠕动泵的入口与取液电磁阀通过塑料管相连接，其出口与液相杯相连接，液相杯置于搅拌器上；微量进样泵和输液电磁阀组合成输液部分，它们之间用塑料管连接，输液电磁阀的出口与工作电极相连接，工作电极上装有液滴敲击器；电解杯、保温套、杯盖、参比电极、辅助电极、工作电极、液面测量电极和进油管组合成测量产分，电解杯上有杯盖并置于保温套中，参比电极、辅助电极、工作电极、液面测量电极和进油管装在杯盖上；油相蠕动泵和排液电磁阀组合成排液部分，油相蠕动泵的入口通过塑料管与油相杯相连，其出口与杯盖上的进油管相接，排液电磁阀置于电解杯的下方并通过排液管相连，其出口与杯盖上的进油管相接，排液电磁阀置于电解杯的下方并通过排液管连接废液杯。本发明的优点和积极效果是实现了电化学工作站的在线监测，为分析工作者提供一种全自动取液并能勻速、定量输液的一个系统，提高了分析测试速度和分析数据的准确性及时效性，可运用于分析测试仪表中的自动加液系统，实现在线检测。1、采用多个取液电磁阀，既可以单一取液也可以按比例吸取多种溶液，实现了取样的自动化。2、液相杯和搅拌器的结合，确保混合液的均勻一致。3、采用微量进样泵作业输液工具，既可以确保进样速度的均勻性，又可以对样品进行准确定量，提高了分析测试的准确性。4、采用半导体块来进行制冷和加热，确保电解杯的温度恒定，提高了测试精度。5、双钼丝电极自动控制液面高度，减少了工作量，提高了工作效率。
6、该装置既可以手动操作，应用于实验室进行基础理论研究，也可以自动控制，应用于环保、化工等部门作为电化学工作站的在线测量装置。本发明的在线电化学测量装置拓宽了电化学工作站的应用领域，特别适用于环保、石油、化工行业中的连续在线监测，提高了工作效率及分析测试数据的实时性，对环境治理和污染防控具有很重要的实际意义和社会意义。
图1为本发明的原理框图2为本发明中电解池系统连接结构示意图。
具体实施例方式如图1所示，一种在线电化学测量装置，它包括电源模块、键盘、中央控制单元、 液晶显示器和电解池系统，它们之间通过导线连接进行控制和相互通讯。电源模块为装置中的所有电子部件提供电源，所有的技术参数通过键盘输入到中央控制单元，装置运行的状态由液晶屏进行显示，中央控制单元由单片机、控制电路及相应的软件组成，控制着电解系统的所有电子部件，并按设定程序进行运行。如图2所示，电解池系统由取液部分、输液部分、电解部分和排液部分组成，所述取液部分设有液相杯12，连接在液相杯一侧的液相蠕动泵7、取液电磁阀1、2和取液管9、 10，连接在液相杯另一侧的清洗用排液电磁阀4、排液管13，以及位于液相杯底部的搅拌器 30，液相杯顶侧部位设有溢流管14。所述输液部分设有微量进样泵22，输液电磁阀3和5， 输液管11，其中输液电磁阀5的两个出口分别连接排液管17和电解部分的工作电极沈。所述电解部分设有电解杯观、装在杯盖四上的工作电极沈、参比电极23、辅助电极25，电解杯外围有采用半导体块制冷和加热的保温套27，工作电极上端装有接线柱20、敲击器21。 所述排液部分设有排液电磁阀6、排液管18、废液杯19、装在电解杯杯盖上的液面高度测量电极M和油相蠕动泵8、取油管15、油相杯16。用样品溶液对取液管路和液相杯进行清洗， 根据设置的样品与调和剂的比例，控各取液电池阀的开关时间，将一定量溶液吸取到液相杯中，通过搅拌器把溶液搅拌均勻。取液结束后，微机控制系统启动微量进样泵和输液电池阀，先对毛细管工作电极及与之相连的管路进行清洗，然后按设定的进样速度和时间将液相输送到毛细管工作电极中，工作电极、参比电极和辅助电极与电化学工作站相连接并与液面测量电极和进油管装在电解杯盖上，都插在装有油相并恒温的电解杯中，当微量进样泵输液结束后，触发电化学工作站开始运行，被检测的物质在工作电极上进行氧化还原反应或迁移，从而形电流，根据电流的大小和形成电流的时间对物质进行定性和定量分析。测试完成后，敲击器将工作电极下端的液滴敲掉，同时根据液面测量电极的信号，判断是否需要排液，是否需要打开油相蠕动泵更换油相。完成了从取样到测量的一个全自动过程。
权利要求
1.一种在线电化学测量装置，其特征是包括微机控制系统和电解池系统，微机控制系统由电源模块、中央控制单元、键盘及液晶显示器组成，电解池系统由取液部分、输液部分、 电解部分和排液部分组成，所述取液部分设有液相杯、连接在液相杯侧面的液相蠕动泵、取液电磁阀、取液管以及位于液相杯底部的搅拌器，所述输液部分设有微量进样泵、输液电磁阀和输液管，所述电解部分设有电解杯和装在杯盖上的工作电极，参比电极、辅助电极以及位于电解杯外围的保温套，所述排液部分设有排液电磁阀、排液管、装在杯盖上的液面高度测量电极以及油相蠕动泵、取油管和油相杯。
2.按权利要求1所述在线电化学测量装置，其特征是所述微机控制系统中设有手动控制电路和自动控制电路，分别与电解池系统各部分相连接，形成两种控制模式。
3.按权利要求1所述在线电化学测量装置，其特征是所述取液电磁阀为两只或两只以上。
4.按权利要求1所述在线电化学测量装置，其特征是所述液相杯的侧面底部设有清洗用排液管和排液电磁阀，侧面顶部设有溢流管。
5.按权利要求1所述在线电化学测量装置，其特征是所述工作电极上装有敲击器。
6.按权利要求1所述在线电化学测量装置，其特征是所述输液电磁阀有两只，其中一只的两个出口分别与工作电极和排液管相连接。
7.按权利要求1、4或6所述在线电化学测量装置，其特征是所述排液部分设有废液杯， 各排液管、溢流管通入废液杯内。
全文摘要
本发明公开了一种在线电化学测量装置，属电化学分析和定量分析技术领域。它包括微机控制系统和电解池系统，微机控制蠕动泵和电磁阀按一定比例抽取样品和调和剂进入到液相试剂杯中，微量进样泵以一定的速度将液相输送到由三电极系统和电解液组成的电解池中，电解池中的三个电极与电化学工作站相连接，微量进样泵输液结束后，自动触发电化学工作站进入检测程序，当检测程序完成后，该装置将判断是否需要排液和清洗并等待下一个测量时间的到来。该装置结构简单，稳定性好，既有手动操作，也有自动控制，可以广泛运用于电化学工作站的测量系统中。
文档编号G01N27/416GK102539505SQ20101059335
公开日2012年7月4日 申请日期2010年12月17日 优先权日2010年12月17日
发明者吴荣坤, 朱培德, 阮芳铭 申请人:中国人民解放军第二军医大学, 江苏江分电分析仪器有限公司