专利名称：发光分光分析装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种使固态试料产生脉冲发光以对元素的含有量进行分析的发光分光分析装置，本发明特别涉及所述发光分光分析装置的电源装置。
背景技术：
一般而言，在发光分光分析装置中对固态试料进行分析时，通常，如图1所示，借由电源装置1来使电极7与试料8之间产生火花放电(sparkdischarge)，利用分光器9来将此时放射出的光分成各成分元素的光谱光之后，使这些光谱光入射至安装在各成分元素所固有的光谱波长的位置的光电倍增管(photomultiplier) IOa 10e，接着利用检测电路 Ila lie来对各光电倍增管的输出电流进行积分，从而求出各成分元素的光谱强度。此处，由于各光谱强度与各成分元素的含有量成比例，因此，数据处理装置12将各成分元素的光谱强度转换成含有量，但不会总在相同的状态下引起火花放电，根据试料的表面状态、或电极的前端形状及表面状态、或者Ar气体环境的状态的不同会产生不均一。即，当在试料中存在针孔(pinhole)或微细的裂痕(crack)时，或当电极的前端形状或表面状态因来自试料的蒸发物的附着或熔融而发生改变时，或者当Ar气体的纯度或流量发生变化时，火花放电的状态会发生变化，借此，使试料产生脉冲发光时所获得的各成分元素的光谱强度发生不均一。因此，如专利文献1所述，以往，数据处理装置12借由如下所述的方法来消除如下的数据(data)，该数据是光谱强度偏离正常的强度范围而变得极大或变得极小时的数据。在对固态试料进行分析的情况下，首先，产生脉冲发光，对各成分元素的光谱光进行检测，将如图5所示的光谱强度群的数据存储于记忆装置。基于该记忆装置的数据来制成如图6所示的与主成分元素相关的光谱强度群的直方图(histogram)。例如，若试料为钢铁试料，则制成与作为主成分元素的狗相关的光谱强度群的直方图。接着，求出将该直方图视作正态分布(normal distribution)时的平均值Iav与标准偏差σ，根据该平均值Iav与标准偏差σ，以平均值Iav为中心，并将由标准偏差σ决定的上下一对光谱强度 IAV±ko (k为常数)作为阈值来进行设定。最后，关于存储于记忆装置的各成分元素的光谱强度群的数据，仅使主成分元素的光谱强度处于预先设定的阈值的范围内的数据有效， 将偏离所述阈值的范围的数据除外。另外，以往的发光分光分析装置的电源装置1的控制电路2对充电电路3进行控制，使得由数据处理装置12设定的能量(energy)充电至蓄放电单元(例如电容器 (condenser)) 4，之后，使高压变压器驱动电路5工作，使高压变压器6产生高电压，接着使电极与试料之间产生绝缘击穿，结果，将充电至蓄放电单元4的能量供给至电极与试料之间的间隙(gap)中。[先行技术文献][专利文献][专利文献1]日本专利特开平8-145891
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对于以往技术而言，当火花放电的状态大幅度地改变，主成分元素的光谱强度偏离正常强度范围而变得极大或变得极小时，可容易将此时的数据除外，但当以主成分元素的光谱强度群的直方图的平均值为中心的上下一对光谱强度的阈值的设定范围广时，所取得的数据之间的火花放电的状态的不均一较大，从而全部的成分元素的光谱强度的误差大。另一方面，当以主成分元素的光谱强度群的直方图的平均值为中心的上下一对光谱强度的阈值的设定范围狭窄时，存在如下的问题所取得的数据数少，全部的成分元素的光谱强度的再现性差。另外，火花放电的状态对于光谱强度造成的影响的程度对于每种成分元素而言有所不同，因此，若仅对于主成分元素的光谱强度设置阈值，将偏离该阈值的范围的数据除外，则无法充分地抑制全部的成分元素的光谱强度的不均一。由此可见，上述现有的发光分光分析装置在结构与使用上，显然仍存在有不便与缺陷，而亟待加以进一步改进。为了解决上述存在的问题，相关厂商莫不费尽心思来谋求解决之道，但长久以来一直未见适用的设计被发展完成，而一般产品又没有适切结构能够解决上述问题，此显然是相关业者急欲解决的问题。因此如何能创设一种新型结构的发光分光分析装置，实属当前重要研发课题之一，亦成为当前业界极需改进的目标。
发明内容
为了解决上述问题，本发明是一种发光分光分析装置，将蓄积在蓄放电单元中的能量供给至电极与试料之间的间隙中而产生脉冲发光，该发光分光分析装置包括对在脉冲发光之前充电至蓄放电单元的能量进行检测的检测单元；以及对在脉冲发光之后残留于蓄放电单元的能量进行检测的检测单元。在所述构成中，电源装置求出在脉冲发光之前所检测的充电能量、与在脉冲发光之后所检测的残留能量之差，对在火花放电时供给至电极与试料之间的间隙中的能量进行检测。而且，上述发光分光分析装置，包括比较单元，该比较单元对在脉冲发光之前所检测的充电能量、与预先设定的阈值进行比较。而且，上述发光分光分析装置，包括比较单元，该比较单元对在脉冲发光之后所检测的残留能量、与预先设定的阈值进行比较。而且，若在所述脉冲发光之前所检测的充电能量处于预先设定的阈值的范围内， 且在所述脉冲发光之后所检测的残留能量处于预先设定的阈值的范围内，则判定为正常放电；若所述充电能量与残留能量处于预先设定的阈值的范围之外，则判定为异常放电。[发明的效果]根据本发明，由于可仅取得如下的能量处于规定的范围内的火花放电时的光谱强度数据，所述能量是从在脉冲发光之前充电至蓄放电单元的能量中减去在脉冲发光之后残留于蓄放电单元的能量所得的能量，即，在火花放电时供给至电极与试料之间的能量，由于只可取得成为规定范围内的火花放电时的光谱强度数据，因此，在所取得的数据之间，供给至电极与试料之间的间隙中的能量的不均一变小，从而可将全部的成分元素的光谱强度的误差抑制得较小。另外，进行分析，直至如下的能量处于预先设定的阈值的范围内的火花放电的次数达到预先设定的次数为止，所述能量是从在脉冲发光之前充电至蓄放电单元的能量中减去在脉冲发光之后残留于蓄放电单元的能量所得的能量，借此，由于可使所取得的数据数总是保持固定，因此，全部的成分元素的光谱强度的再现性提高。 上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段， 而可依照说明书的内容予以实施，并且为了让本发明的上述和其它目的、特征和优点能够更明显易懂，以下特举较佳实施例，并配合附图，详细说明如下。
图1是表示以往技术的发光分光分析装置用电源装置的构成的方框图。图2是表示本发明发光分光分析装置的实例的发光分光分析装置用电源装置的构成的方框图。图3是表示电容器两端电压与放电电流的波形的说明图。图4是电容器两端电压与放电电流的实测数据。图4(a)是正常放电时的实测数据，图4(b)是异常放电时的实测数据。图。
图5是表示由发光分光分析装置获得的各成分元素的光谱强度群的数据的说明
图6是表示基于图5的光谱强度群的主成分元素的直方图的说明图,
1、21 电源装置 3、23 充电电路 5 高压变压器驱动电路 7 电极 9 分光器
Ila Ilf 检测电路 13 能量检测电路 15 比较电路 17 二极管
IAV+k σ、IAV_k ο 光谱强度 Vc:电容器两端电压 VK、Vra、Vkb 残留电压
2、22 控制电路
4:蓄放电单元(电容器) 6 高压变压器 8 试料
IOa IOf 光电倍增管 12 数据处理装置 14:阈值设定电路 16 输出电路 Iav 平均值 TQ T4 时间
cb 充电电压
具体实施例方式为更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效，以下结合附图及较佳实施例，对依据本发明提出的发光分光分析装置其具体实施方式
、结构、特征及其功效，详细说明如后。图2是表示本发明的实例的发光分光分析装置的构成的方框图。在该图2中，电源装置21的控制电路22对充电电路23进行控制，使得由数据处理装置12设定的能量充电至蓄放电单元4，则高压变压器驱动电路5动作，使高压变压器6产生高电压，接着使电极 7与试料8之间产生绝缘击穿。结果，将充电至蓄放电单元4的能量供给至电极7与试料8 之间的间隙中。至此为止的构成与以往的发光分光分析装置相同。
本发明的电源装置所特有的构成在于利用能量检测电路13，来对在脉冲发光之前充电至蓄放电单元的能量、以及在脉冲发光之后残留于蓄放电单元的能量进行检测，在比较电路15中对所述两种能量与阈值设定电路14的输出进行比较，输出电路16将比较结果输出至数据处理装置12。蓄放电单元4的能量的能量检测电路13在蓄放电单元4为电容器的情况下，例如设为对该电容器的两端电压进行检测的电路。实例图3表示火花放电两次的电容器两端电压与放电电流的波形。在该图3中，从时间Ttl至T1期间，图2所揭示的充电电路23将能量充电至电容器4，从时间T1至T2期间，图 2所揭示的能量检测电路13对电容器两端电压V。进行检测，在时间T2时，图2所揭示的高压变压器5驱动该电容器4工作，在高压变压器5中产生高电压，在电极7与试料8之间产生绝缘击穿，放电电流开始流动。然后，电容器4的两端电压暂时下降至OV为止，蓄积在电容器4中的能量供给至电极7与试料8之间的间隙、以及高压变压器6的绕组线(winding wire)中。电容器4的两端电压达到OV之后，放电电流在二极管(diode) 17中回流，因此，电容器4的两端电压达到固定值。实验表明若电容器4的全部的充电能量供给至电极7与试料8之间的间隙中， 则电容器4的两端电压不会再增加，但在异常放电时，电容器4的全部的充电能量未供给至电极7与试料8之间的间隙中，一部分的充电能量会返回并残留在电容器4中。从时间T3至T4期间，图2所揭示的能量检测电路13对电容器的残留电压Vk进行检测。在时间T4时，电源装置内部的重置电路(reset circuit)动作，将电容器的残留能量予以释放，因此，电容器的两端电压成为初始状态。此处，所述重置电路例如设为如下的电路，该电路将时间T4时接通的开关(switch)与电阻连接于电容器的两端。接着，将电容器两端电压与放电电流的实测波形表示在图4(a)、图4(b)中。图 4(a)的充电电压Vffl与图4b的充电电压Vcb相同，但图4(a)的残留电压Vea小于图4(b)的残留电压Vkb，若图2所揭示的阈值设定电路14将阈值设定在Vka与Veb之间，则将图4(a) 判定为正常放电，将图4(b)判定为异常放电。再者，在蓄放电单元为电容器的情况下，图2所揭示的能量检测电路13在对电容器的充电能量进行检测时，设为对从充电电路M流入至电容器4的电流值或电流的积分值进行检测的电路；另外，在对电容器的残留能量进行检测时，也可设为对从电容器流出至重置电路的电流值或电流的积分值进行检测的电路。另外，图2所揭示的阈值设定电路14可设为使用定电压组件来产生固定电压的电路，也可设为产生与数据处理装置12的设定相对应的电压的电路例如数字模拟(Digital Analog, DA)转换电路，该电路例如产生因充电能量而不同的电压。数据处理装置12根据输出电路16的输出，仅取得能量检测电路13所检测的充电能量及残留能量处于阈值设定电路14所设定的阈值范围内的火花放电时的光谱强度。另外，数据处理装置12可使电源装置1动作预先设定的放电次数，也可使电源装置1动作，直至能量检测电路13所检测的充电能量及残留能量处于阈值设定电路14所设定的阈值范围内的火花放电的次数达到预先设定的次数为止。以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
权利要求
1.一种发光分光分析装置，将蓄积在蓄放电单元中的能量供给至电极与试料之间的间隙中而产生脉冲发光，该发光分光分析装置的特征在于其包括对在脉冲发光之前充电至所述蓄放电单元的能量进行检测的检测单元；以及对在脉冲发光之后残留于所述蓄放电单元的能量进行检测的检测单元。
2.根据权利要求1所述的发光分光分析装置，其特征在于其包括比较单元，该比较单元对在所述脉冲发光之前所检测的充电能量、与预先设定的阈值进行比较。
3.根据权利要求1所述的发光分光分析装置，其特征在于其包括比较单元，该比较单元对在所述脉冲发光之后所检测的残留能量、与预先设定的阈值进行比较。
4.根据权利要求1所述的发光分光分析装置，其特征在于其中所述蓄放电单元为电容器。
全文摘要
本发明是有关于一种发光分光分析装置，其可抑制成分元素的光谱强度的不均一。该发光分光分析装置将蓄积在蓄放电单元中的能量供给至电极与试料之间的间隙中而产生脉冲发光，该发光分光分析装置包括对在脉冲发光之前充电至所述蓄放电单元的能量进行检测的检测单元；以及对在脉冲发光之后残留于所述蓄放电单元的能量进行检测的检测单元。判定所检测的光是否为利用蓄积在蓄放电单元中的充分的能量来发出的光。
文档编号G01N21/67GK102221545SQ20111006838
公开日2011年10月19日 申请日期2011年3月17日 优先权日2010年3月25日
发明者土生俊也, 河藤荣三 申请人:株式会社岛津制作所