专利名称：用x射线荧光光谱分析法测定高炉铁水中化学成分的方法
技术领域：
本发明涉及一种用X射线荧光光谱分析法测定高炉铁水中化学成分的方法，属于冶金化学分析试验技术领域。
背景技术：
在钢铁企业，高炉冶炼出的铁水既是高炉的产品，又是下游炼钢的主要原材料，其质量直接影响着炼钢工序和最终出钢质量，因此及时、准确、快速的检测出高炉铁水中的化学成分的含量非常重要。传统的化学分析方法操作复杂，只能逐个元素分析，环节多，耗时长，操作难度大，消耗试剂多，重复性差，不利于指导生产，不能满足快节奏的生产需要。
发明内容
本发明的目的是提供一种用X射线荧光光谱分析法测定高炉铁水中化学成分的方法，该方法分析时间短，没有化学污染，准确度高、重复性好，解决背景技术存在的上述问题。本发明的技术方案为用X射线荧光光谱分析法测定高炉铁水中化学成分的方法，包含如下工艺步骤高炉铁水样品，通过ICP-AES分析方法和红外吸收法对其化学成分定值，确定出若干个样品作为标准样品，通过磨样机进行磨制后，直接用X射线荧光光谱分析仪扫描绘制工作曲线，通过测定样品强度计算其中化学成分的含量。本发明确定了仪器的分析条件，用ka 1线作为分析谱线，最大峰位为实际检测峰位，金属元素选取LiF分光晶体，非金属元素选取PET分光晶体，检测器接收到的光子强度不高于500kcps，分析时间在扫描信号偏差小于0. 3%时作为分析结束时间。本发明中若干个标准样品中同一元素含量不同。本发明用X射线荧光光谱分析仪扫描标准样品，采用固定α系数校正法校正。本发明所提到的ICP-AES分析方法、红外吸收法、通过测定样品强度计算其中化学成分的含量均为公知公用的方法。本发明采用固体磨制试样，该方法操作简单，分析速度快，不消耗任何化学试剂， 可同时分析铁水中的S、Si、Mn、Ti、Ni、Cr、CU、P等化学成分，通过确认该方法具有科学性、 先进性、适用性、分析时间短、准确度高、重复性好、无污染等特点。重复性和再现性均优于相关标准要求。本发明的积极效果是本发明优于国家标准铁水中化学成分的测定方法，该方法具有科学性、先进性、适用性、可推广性，分析时间短、准确度高、重复性好、无污染等特点， 通过正确度验证，表明此方法具有极高的准确度和精密度。
具体实施例方式下面通过实施例对本发明做进一步说明。用X射线荧光光谱分析法测定高炉铁水中化学成分的方法，包含如下工艺步骤选择本公司生产的高炉铁水样品，经白口化处理后，C、S采用红外吸收法定值，其它元素采取ICP-AES分析方法定值，确定出具有一定梯度的若干个样品作为标准样品，通过磨样机进行磨制后，直接用X射线荧光光谱分析仪扫描绘制工作曲线，通过测定样品强度计算其中化学成分的含量。用X射线荧光光谱分析仪扫描绘制工作曲线时，用k α 1线作为分析谱线，最大峰位为实际检测峰位，金属元素选取LiF分光晶体，非金属元素选取PET分光晶体， 检测器接收到的光子强度不高于500kcps，分析时间在扫描信号偏差小于0. 3%时作为分析结束时间。用X射线荧光光谱分析仪扫描标准样品，采用固定α系数校正法校正。更具体的实施方式
1、主要设备
a)波长色散X射线荧光光谱分析仪
检测器为扫描型流气正比计数器和闪烁计数器； 最大功率4kW ；
b)制样设备 MY-200型砂带机
2、标准样品的选择
为了减小基体效应对测量结果的影响，选择本公司自己生产的高炉铁水样品作为标准样品，其选择依据是，要有一定的梯度，能涵盖实际冶炼成分的波动范围，样品的制备及白口化程度相同。3、标准样品的磨制
样品的磨制质量对检测结果影响很大，因此要确保磨制条件一样，而且在磨制过程中不要过热，纹理要清晰、不能交叉、不能有裂纹和油污等。4、标准样品的定值
C、S采用红外吸收法定值，其它元素采取ICP-AES分析方法定值。5、绘制工作曲线 a)标准样品的选择
根据日常检测样品的含量，选择适合的一系列标样。
表1 标准样品
权利要求
1.一种用X射线荧光光谱分析法测定高炉铁水中化学成分的方法，其特征在于包含如下工艺步骤高炉铁水样品，通过ICP-AES分析方法和红外吸收法对其化学成分定值，确定出若干个样品作为标准样品，通过磨样机进行磨制后，直接用X射线荧光光谱分析仪扫描绘制工作曲线，通过测定样品强度计算其中化学成分的含量。
2.根据权利要求1所述之用X射线荧光光谱分析法测定高炉铁水中化学成分的方法， 其特征在于高炉铁水样品需经白口化处理，若干个标准样品白口化程度相同，C、S采用红外吸收法定值，其它元素采取ICP-AES分析方法定值，用X射线荧光光谱分析仪扫描绘制工作曲线时，用ka 1线作为分析谱线，最大峰位为实际检测峰位，金属元素选取LiF分光晶体， 非金属元素选取PET分光晶体，检测器接收到的光子强度不高于500kcps，分析时间在扫描信号偏差小于0. 3%时作为分析结束时间。
3.根据权利要求1或2所述之用X射线荧光光谱分析法测定高炉铁水中化学成分的方法，其特征在于若干个标准样品中同一元素含量不同。
4.根据权利要求1或2所述之用X射线荧光光谱分析法测定高炉铁水中化学成分的方法，其特征在于X射线荧光光谱分析仪扫描标准样品，采用固定α系数校正法校正。
全文摘要
本发明涉及一种用X射线荧光光谱分析法测定高炉铁水中化学成分的方法，属于冶金化学分析试验技术领域。技术方案是包含如下工艺步骤高炉铁水样品，通过ICP-AES分析方法和红外吸收法对其化学成分定值，确定出若干个样品作为标准样品，通过磨样机进行磨制后，直接用X射线荧光光谱分析仪扫描绘制工作曲线，通过测定样品强度计算其中化学成分的含量。本发明的积极效果是具有科学性、先进性、适用性、可推广性，分析时间短、准确度高、重复性好、无污染等特点，通过正确度验证，表明此方法具有极高的准确度和精密度。
文档编号G01N23/223GK102279202SQ201110179450
公开日2011年12月14日 申请日期2011年6月30日 优先权日2011年6月30日
发明者崔宏利, 张东升, 李丽军, 李张华, 李飞, 梁玉东, 王占祥, 王晓峰 申请人:唐山建龙实业有限公司