专利名称：一种实现多种原位监测的电化学腐蚀试验装置的制作方法
技术领域：
本发明属于材料电化学腐蚀试验监测领域，更确切的说，涉及到一种实现多种原位监测的电化学腐蚀试验装置。
背景技术：
腐蚀是材料失效的基本形式之一，我国每年因腐蚀造成的损失约占国民生产总值的5%，电化学腐蚀是腐蚀的基本类型之一。研究材料在不同介质中的电化学腐蚀行为，对于研究腐蚀机理、防护技术、材料选择、合金设计等都有重要意义。电化学测量作为研究电化学腐蚀的主要手段，可以获得材料腐蚀动力学数据，为推测材料腐蚀机制提供重要依据。但是电化学测试技术仍有其局限性，例如无法获得材料表面腐蚀形貌的原位信息，并且不适合长期在线监测等。因此，需要在电化学测试时引入其他原位监测技术，实现多种原位监测技术同时监测，弥补电化学测试技术的不足，以便更好的研究和理解材料的电化学腐蚀行为。
发明内容
本发明目的在于提供一种实现多种原位监测的电化学腐蚀试验装置，解决现有技术中存在的无法获得材料表面腐蚀形貌的原位信息，并且不适合长期在线监测等问题。本发明的技术方案如下一种实现多种原位监测的电化学腐蚀试验装置，该装置包括电化学测试装置、声发射测试装置、光学观测系统三部分；其中，电化学测试装置设有工作电极、波导杆、对电极、参比电极、电解池I、电解池II、 盐桥、电化学工作站，工作电极同波导杆相连，工作电极与对电极、参比电极组成三电极体系，波导杆与工作电极之间导电，在电化学测试时，波导杆作为工作电极的导电引线，波导杆与电化学工作站连接，对电极、参比电极与电化学工作站连接；工作电极与对电极分别安放在电解池I和电解池II中，两电解池中间通过盐桥连接；声发射测试装置设有声发射探头，声发射探头连接声发射仪；光学观测系统设有长焦距显微镜，长焦距显微镜放于电解池I 一侧，长焦距显微镜的光轴与工作电极表面垂直。所述的实现多种原位监测的电化学腐蚀试验装置，波导杆为圆柱状，波导杆与工作电极同种材质，波导杆下端开槽钻孔，波导杆与工作电极通过螺栓连接。所述的实现多种原位监测的电化学腐蚀试验装置，波导杆上端安装声发射探头， 声发射探头通过固定装置与波导杆牢固连接，声发射探头与波导杆之间涂有凡士林作为耦合剂。所述的实现多种原位监测的电化学腐蚀试验装置，声发射探头接收波导杆下端工作电极产生的声发射信号，波导杆直径不小于声发射探头直径。所述的实现多种原位监测的电化学腐蚀试验装置，长焦距显微镜放于电解池I 一侧，长焦距显微镜的光轴与工作电极1表面垂直。本发明的优点在于1、本发明可以同时实现电化学测试、声发射监测、光学观测三种原位测试方法。三种测试方法互不干扰，能够从多个角度研究材料的电化学腐蚀行为与特征。2、本发明的波导杆在电化学测试中起到导电作用，同时在声发射测试中起到导波作用，简化了试验装置。3、本发明的波导杆同工作电极为同种材料，且通过螺栓连接，既减少了声波衰减又便于装卸工作电极。经断铅试验测试这种连接方式的声波衰减约为5dB，能够很好的满足试验要求。4、本发明的工作电极和对电极分别放在两个电解池中，通过盐桥相连，这样可以避免对电极上产生的氢气泡影响工作电极。5、本发明的长焦距显微镜可原位观测并记录工作电极表面腐蚀形貌的变化。
图1为本发明整个装置结构图。图2为波导杆结构示意图。图3为工作电极尺寸示意图。图4为304不锈钢在0. 05M H2S04+0. 25M Na2SO4溶液中阴极极化曲线及声发射累计撞击数。图5为304不锈钢在0. 05M H2S04+0. 25M Na2SO4溶液中阴极极化过程中析出氢气
泡形貌。图1中，1工作电极；2波导杆；3对电极；4参比电极；5. a电解池I ;5. b电解池II ； 6盐桥；7电化学工作站；8声发射探头；9声发射仪；10长焦距显微镜；11槽；12孔。
具体实施例方式如图1所示，本发明实现多种原位监测的电化学腐蚀试验装置，主要包括电化学测试装置、声发射测试装置、光学观测系统三部分。其中，电化学测试装置主要由工作电极 1、波导杆2、对电极3、参比电极4、电解池(电解池15. a和电解池115. b)、盐桥6、电化学工作站7组成，声发射测试装置主要由声发射探头8、声发射仪9组成，光学观测系统主要由长焦距显微镜10组成。工作电极1同波导杆2相连，工作电极1与对电极3、参比电极4组成三电极体系可以通过电化学工作站7进行电化学(极化曲线、阻抗谱等)测试；声发射探头8固定在波导杆2上，可同步采集工作电极腐蚀过程中的声发射信号，长焦距显微镜10可以原位观测工作电极表面的腐蚀形貌。波导杆2为圆柱状，波导杆2与工作电极1同种材质，波导杆2下端开槽11，槽的两侧钻孔12(图2)，波导杆2与工作电极1通过螺栓连接。这样既便于操作，又可以保证波导杆2与工作电极1之间良好的声波导通性。经断铅试验测试这种连接方式的声波衰减约为5dB，能够很好的满足试验要求。波导杆2与工作电极1之间导电，在电化学测试时，波导杆2作为工作电极1的导电引线，方便与电化学工作站7连接。工作电极1与对电极3、参比电极4组成三电极体系， 可以实现常规电化学测试，对电极3、参比电极4与电化学工作站连接。工作电极1与对电极3安放在两个电解池(电解池15. a和电解池115. b)中，两电解池中间通过盐桥6连接。这样可以避免对电极3上产生的氢气泡影响工作电极1。电解池应为无色透明容器，且试验介质应为透明溶液，保证电解池和试验介质透光性良好。波导杆2上端安装声发射探头8，声发射探头8连接声发射仪9，声发射探头8通过固定装置(如胶带)与波导杆2牢固连接，声发射探头8与波导杆2之间涂有凡士林作为耦合剂。声发射探头8可以接收波导杆2下端工作电极1产生的声发射信号，波导杆2 直径不小于声发射探头8直径，保证声发射探头8对于振动的敏感性。长焦距显微镜10放于电解池15. a 一侧，长焦距显微镜10的光轴与工作电极1表面垂直，可原位观测并记录工作电极1表面的腐蚀形貌变化。运行本发明实现多种原位监测的电化学腐蚀试验装置的具体步骤如下1、将波导杆2同工作电极1通过螺栓相连，波导杆2上端安装声发射探头8，试验前在工作电极1上进行断铅试验，验证工作电极1同声发射探头8的声波导通性。2、将工作电极1和参比电极4放入一个电解池15. a中，将对电极放入另一个电解池115. b中，两电解池用盐桥6连接。3、将长焦距显微镜10放于电解池15. a 一侧，调整位置使光轴与工作电极1表面垂直，调整焦距使焦点位于工作电极1表面。4、向电解池(电解池15. a和电解池115. b)中倒入试验介质。电解池15. a中的液面低于工作电极1同波导杆2接触面。5、将工作电极1、对电极3、参比电极4连接至电化学工作站7。6、根据试验设计方案通过电化学工作站4对工作电极1进行极化等操作，同时可以监测声发射信号和试样表面的腐蚀形貌特征，实现多种原位监测方法的同时监测。实施例304不锈钢常温0. 05M H2S04+0. 5M Na2SO4溶液中阴极极化试验。工作电极尺寸如图3所示，将波导杆下端通过螺栓与工作电极相连，波导杆上端与声发射探头相连，通过在工作电极表面进行三次断铅试验，信号幅值为91dB、91dB、92dB， 证明声波导通良好稳定。将工作电极、对电极、参比电极分别放入两个电解池中，两电解池用盐桥连接。将长焦距显微镜放于电解池一侧，调整位置使光轴与工作电极表面垂直，调整焦距使焦点位于工作电极表面。向电解池中注入试验介质，液面低于工作电极同波导杆接触面。将工作电极对电极、参比电极连接至电化学工作站。设置扫描区间为自腐蚀电位至-1. OVsce,扫描速率为0. 4mV/s。图4为极化曲线和声发射累计撞击数，从图4可以看出，随着极化电流的增大，声发射信号逐渐增多且声发射信号速率变大。图5长焦距显微镜原位观察到的氢气泡形貌，从图5中可以明显的观察到氢气泡， 最小分辨率在50 μ m以下。能够很好的为研究氢气产生声发射信号的机理和规律提供实验证据。 结果表明，本发明装置可以在电化学测试的同时进行原位声发射监测和光学观测，用不同手段监测材料电化学腐蚀特征，且安装方便，结构简单，对于研究材料的电化学腐蚀机理，监测材料的电化学腐蚀行为有重要帮助。
权利要求
1.一种实现多种原位监测的电化学腐蚀试验装置，其特征在于，该装置包括电化学测试装置、声发射测试装置、光学观测系统三部分；其中，电化学测试装置设有工作电极、波导杆、对电极、参比电极、电解池I、电解池II、盐桥、 电化学工作站，工作电极同波导杆相连，工作电极与对电极、参比电极组成三电极体系，波导杆与工作电极之间导电，在电化学测试时，波导杆作为工作电极的导电引线，波导杆与电化学工作站连接，对电极、参比电极与电化学工作站连接；工作电极与对电极分别安放在电解池I和电解池II中，两电解池中间通过盐桥连接；声发射测试装置设有声发射探头，声发射探头连接声发射仪；光学观测系统设有长焦距显微镜，长焦距显微镜放于电解池I 一侧，长焦距显微镜的光轴与工作电极表面垂直。
2.按照权利要求1所述的实现多种原位监测的电化学腐蚀试验装置，其特征在于，波导杆为圆柱状，波导杆与工作电极同种材质，波导杆下端开槽钻孔，波导杆与工作电极通过螺栓连接。
3.按照权利要求1所述的实现多种原位监测的电化学腐蚀试验装置，其特征在于，波导杆上端安装声发射探头，声发射探头通过固定装置与波导杆牢固连接，声发射探头与波导杆之间涂有凡士林作为耦合剂。
4.按照权利要求1所述的实现多种原位监测的电化学腐蚀试验装置，其特征在于，声发射探头接收波导杆下端工作电极产生的声发射信号，波导杆直径不小于声发射探头直径。
5.按照权利要求1所述的实现多种原位监测的电化学腐蚀试验装置，其特征在于，长焦距显微镜放于电解池I 一侧，长焦距显微镜的光轴与工作电极1表面垂直。
全文摘要
本发明属于材料电化学腐蚀试验监测领域，更确切的说，涉及到一种实现多种原位监测的电化学腐蚀试验装置，解决现有技术中存在的无法获得材料表面腐蚀形貌的原位信息，并且不适合长期在线监测等问题。该装置主要由电化学测试装置、声发射测试装置、光学观测系统等三部分组成。工作电极同波导杆相连，与对电极、参比电极组成三电极体系，可以通过电化学工作站进行电化学(极化曲线、阻抗谱等)测试；声发射探头固定在波导杆上，可同步采集工作电极腐蚀过程中的声发射信号；长焦距显微镜可以原位观测工作电极表面的腐蚀形貌。该装置能够同时实现电化学、声发射、长焦距显微镜等多种原位监测，实现材料在常温下电化学腐蚀监测。
文档编号G01N17/02GK102288536SQ20111018458
公开日2011年12月21日 申请日期2011年7月1日 优先权日2011年7月1日
发明者吴欣强, 徐健, 王翔, 韩恩厚 申请人:中国科学院金属研究所