专利名称：一种高粘度树脂表面能的测试方法
技术领域：
本发明属于树脂表面能测试技术，涉及对高粘度树脂表面能测试方法的改进。
背景技术：
树脂基复合材料已经广泛应用于航空、航天、兵器、舰船、电子、建筑和医疗设备等各种高技术领域，其用量已成为评价制品先进性的重要标志。树脂是开发树脂基复合材料的前提和基础。树脂表面能是描述树脂表面性质的一个重要物理量，根据分子间作用力的不同，通常被分为色散表面能和极性表面能。随着研究的深入，人们认识到树脂的表面能与其和增强材料间界面性能以及复合材料力学性能有重要关系。树脂表面能的测试表征可以促进建立树脂浸润各种增强材料的规律，提高材料体系性能并可用于控制产品质量。高粘度树脂是指常温下粘度大于IOOPa · s的树脂。目前，国内外有液体表面能的测量方法，如最大压力气泡法、吊环法、吊片法、座滴法和悬滴法等。上述方法需要待测物为液态，难以测试通常为胶状物的高粘度树脂的表面能。反相气相色谱是近年来新发展的一种测试纤维、 粉末等物质表面會巨白勺方法(Lavielle, J. Schultz, Surface properties of carbon fibers determined by Inverse Gas Chromatography :role of pretreatment. Langmuir，1991，7 : 978-981)，其原理是基于成熟的气相色谱技术，把待测物作为色谱柱的固定相，将已知性质的几种低分子溶剂作为探针，在一定条件下气化后随载气进入固定相中，利用不同溶剂探针与固定相热力学相互作用的差异，通过测试探针经固定相的保留时间，根据反气相色谱理论来计算固定相的表面能。该方法数据分散性较小，实验重复性较好。但是，由于树脂具有一定粘性，直接装入色谱柱会堵塞设备气路而无法进行测试，所以反相气相色谱并未应用于测试高粘度树脂表面能。
发明内容
本发明的目的是提出一种高粘度树脂表面能的测试方法，以解决高粘度树脂表面能的测试难题。本发明的技术方案是一种高粘度树脂表面能的测试方法，基于一台反气相色谱仪包括色谱柱箱；其特征在于，高粘度树脂表面能的测试步骤如下1、树脂溶液制备取0. Olg IOg的高粘度树脂溶于溶剂中，使之完全溶解，制备浓度为 50wt%的高粘度树脂溶液；高粘度树脂是指常温下粘度大于100 -S的树脂，所使用的溶剂根据高粘度树脂的种类确定对于双马树脂或环氧树脂，使用三氯甲烷、二氯甲烷、丙酮或N，N-二甲基甲酰胺其中之一作为溶剂；对于氰酸酯树脂，使用三氯甲烷、丙酮或N，N-二甲基甲酰胺其中之一作为溶剂；对于聚三唑树脂，使用三氯甲烷或N，N-二甲基甲酰胺其中之一作为溶剂；2、浸胶玻璃毛制备将0. Ig IOg经过硅烷化处理的玻璃毛浸入树脂溶液中浸泡 24h 48h，取出后在80°C 120°C温度下干燥至恒重，得到浸胶玻璃毛；
3、色谱柱制备将浸胶玻璃毛装入色谱柱中，浸胶玻璃毛的体积不大于色谱柱内腔体积的80% ；4、树脂表面能测试将色谱柱装入反气相色谱仪的色谱柱箱中，进行树脂表面能测试，得到高粘度树脂的表面能。5、反气相色谱仪测试条件反气相色谱仪所用的探针液体为正癸烷、正壬烷、正辛烷、正庚烷、甲苯、二氯甲烷、乙醇、1，4_ 二氧六环和丙酮。载气为氦气，流速为Ssccm lOsccm。测试温度为25°C 30°C。本发明的目的是提出了一种高粘度树脂表面能的测试方法，解决了高粘度树脂表面能的测试难题。
具体实施例方式下面对本发明做进一步详细说明。一种高粘度树脂表面能的测试方法，基于一台反气相色谱仪包括色谱柱箱；其特征在于，高粘度树脂表面能的测试步骤如下1、树脂溶液制备取0. Olg IOg的高粘度树脂溶于溶剂中，使之完全溶解，制备浓度为 50wt%的高粘度树脂溶液；高粘度树脂是指常温下粘度大于100 -S的树脂，所使用的溶剂根据高粘度树脂的种类确定对于双马树脂或环氧树脂，使用三氯甲烷、二氯甲烷、丙酮或N，N-二甲基甲酰胺其中之一作为溶剂；对于氰酸酯树脂，使用三氯甲烷、丙酮或N，N-二甲基甲酰胺其中之一作为溶剂；对于聚三唑树脂，使用三氯甲烷或N，N-二甲基甲酰胺其中之一作为溶剂；2、浸胶玻璃毛制备将0. Ig IOg经过硅烷化处理的玻璃毛浸入树脂溶液中浸泡 24h 48h，取出后在80°C 120°C温度下干燥至恒重，得到浸胶玻璃毛；3、色谱柱制备将浸胶玻璃毛装入色谱柱中，浸胶玻璃毛的体积不大于色谱柱内腔体积的80% ；4、树脂表面能测试将色谱柱装入反气相色谱仪的色谱柱箱中，进行树脂表面能测试，得到高粘度树脂的表面能。5、反气相色谱仪测试条件反气相色谱仪所用的探针液体为正癸烷、正壬烷、正辛烷、正庚烷、甲苯、二氯甲烷、乙醇、1，4-二氧六环和丙酮。载气为氦气，流速为8s ccm IOs ccm0测试温度为25°C 30°C。本发明的工作原理是将高粘度树脂通过溶液浸泡的方法涂覆在经过硅烷化处理的玻璃毛上，可方便地将浸胶玻璃毛装入色谱柱且不会堵塞设备气路，基于一台反气相色谱仪进行高粘度树脂表面能测试，解决了高粘度树脂表面能的测试难题。实施例1 取高粘度双马讨观树脂5g溶于三氯甲烷溶剂中，使之完全溶解，制备浓度为5wt %的高粘度树脂溶液。将0. 2g经过硅烷化处理的玻璃毛浸入5wt %的高粘度树脂溶液中浸泡Mh，取出后在100°C温度下干燥至恒重，得到浸胶玻璃毛。将浸胶玻璃毛装入色谱柱中，浸胶玻璃毛的体积为色谱柱内腔体积的60%。将色谱柱装入反气相色谱仪的色谱柱箱中，进行树脂表面能测试。反气相色谱仪所用的探针液体为正癸烷、 正壬烷、正辛烷、正庚烷、甲苯、二氯甲烷、乙醇、1，4_ 二氧六环和丙酮；载气为氦气，流速为 IOsccm ；测试温度为30°C。测试得到高粘度双马树脂30°C下的表面能43. 46mJ/m2,其中极性表面能为11. OlmJ/m2，色散表面能为32. 45mJ/m2。实施例2 取高粘度氰酸酯树脂Ig溶于丙酮溶剂中，使之完全溶解，制备浓度为的氰酸酯树脂溶液。将0. 5g经过硅烷化处理的玻璃毛浸入的高粘度氰酸酯树
脂溶液中浸泡48h，取出后在80°C温度下干燥至恒重，得到浸胶玻璃毛。将浸胶玻璃毛装入色谱柱中，浸胶玻璃毛的体积为色谱柱内腔体积的80%。将色谱柱装入反气相色谱仪的色谱柱箱中，进行树脂表面能测试。反气相色谱仪所用的探针液体为正癸烷、正壬烷、正辛烷、正庚烷、甲苯、二氯甲烷、乙醇、1，4_ 二氧六环和丙酮；载气为氦气，流速为IOsccm；测试温度为25°C。测试得到高粘度氰酸酯树脂25°C下的表面能40. 25mJ/m2，其中极性表面能为 15. 05mJ/m2，色散表面能为 25. 20mJ/m2。实施例3 取高粘度聚三唑树脂2g溶于丙酮溶剂中，使之完全溶解，制备浓度为 2wt%的聚三唑树脂溶液。将0. 4g经过硅烷化处理的玻璃毛浸入2wt%的高粘度聚三唑树脂溶液中浸泡48h，取出后在80°C温度下干燥至恒重，得到浸胶玻璃毛。将浸胶玻璃毛装入色谱柱中，浸胶玻璃毛的体积为色谱柱内腔体积的70%。将色谱柱装入反气相色谱仪的色谱柱箱中，进行树脂表面能测试。反气相色谱仪所用的探针液体为正癸烷、正壬烷、正辛烷、正庚烷、甲苯、二氯甲烷、乙醇、1，4_ 二氧六环和丙酮；载气为氦气，流速为IOsccm；测试温度为30°C。测试得到高粘度聚三唑树脂30°C下的表面能36. 94mJ/m2，其中极性表面能为 4. 53mJ/m2，色散表面能为 32. 41mJ/m2。
权利要求
1. 一种高粘度树脂表面能的测试方法，基于一台反气相色谱仪，该反气相色谱仪包括色谱柱箱；其特征在于，高粘度树脂表面能的测试步骤如下1.1、树脂溶液制备取0. Olg IOg的高粘度树脂溶于溶剂中，使之完全溶解，制备浓度为 50wt%的高粘度树脂溶液；高粘度树脂是指常温下粘度大于IOOPa · s的树脂，所使用的溶剂根据高粘度树脂的种类确定对于双马树脂或环氧树脂，使用三氯甲烷、二氯甲烷、丙酮或N，N-二甲基甲酰胺其中之一作为溶剂；对于氰酸酯树脂，使用三氯甲烷、丙酮或N，N-二甲基甲酰胺其中之一作为溶剂； 对于聚三唑树脂，使用三氯甲烷或N，N-二甲基甲酰胺其中之一作为溶剂； 1. 2、浸胶玻璃毛制备将0. Ig IOg经过硅烷化处理的玻璃毛浸入树脂溶液中浸泡 24h 48h，取出后在80°C 120°C温度下干燥至恒重，得到浸胶玻璃毛；1. 3、色谱柱制备将浸胶玻璃毛装入色谱柱中，浸胶玻璃毛的体积不大于色谱柱内腔体积的80% ；1. 4、树脂表面能测试将色谱柱装入反气相色谱仪的色谱柱箱中，进行树脂表面能测试，得到高粘度树脂的表面能。1. 5、反气相色谱仪测试条件反气相色谱仪所用的探针液体为正癸烷、正壬烷、正辛烷、正庚烷、甲苯、二氯甲烷、乙醇、1，4_ 二氧六环和丙酮。载气为氦气，流速为Ssccm lOsccm。测试温度为25°C 30°C。
全文摘要
本发明属于树脂表面能测试技术，涉及对高粘度树脂表面能测试方法的改进。本发明基于一台反气相色谱仪，其特征在于，高粘度树脂表面能的测试步骤如下树脂溶液制备；浸胶玻璃毛制备；色谱柱制备；树脂表面能测试。本发明提出了一种高粘度树脂表面能的测试方法，解决了高粘度树脂表面能的测试难题。
文档编号G01N13/00GK102331388SQ20111023987
公开日2012年1月25日 申请日期2011年8月22日 优先权日2011年8月22日
发明者张宝艳, 石峰晖, 陈祥宝 申请人:中国航空工业集团公司北京航空材料研究院