分析装置及分析方法

文档序号:5939909阅读:107来源:国知局
专利名称:分析装置及分析方法
技术领域
本发明涉及回收微粒进行分析的分析装置及分析方法。
背景技术
对气体中含有的微粒进行分析,是工程领域和环境领域中需要的工作。作为微粒的回收方法,已知利用旋风分离现象的集尘装置。例如,日本特开2000-35383号公报(专利文献I)中,公开了利用旋风分离回收无尘室内的浮游尘埃,并通过计算器测定其个数的方法。
此外,在日本特开2009-31227号公报(专利文献2)中,公开了一种回收大气中的浮游微粒,使其吸附在带状过滤器上,来测定其重量的方法。日本特开2005-91118号公报(专利文献3)中公开了一种方法,通过惯性碰撞器捕获取样得到的微粒,对捕获部加热使微粒蒸发,通过质量分析仪进行分析、。
最近,恐怖事件的威胁在世界范围内增长,使用日用品制造炸药的方法广泛为人所知,由此,日常生活中,使用爆炸物的恐怖事件、犯罪开始成为威胁。在伦敦,以地铁、公交车为目标,发生了同时多发的恐怖事件,有多名死伤者。此外,根据报道,即使是在日本国内,也发生了企图在上下班电车中进行自爆恐怖事件的嫌疑人被逮捕等事例。
为了将恐怖事件、犯罪防患于未然,各国进行了危险品探测技术的开发。例如在日本特开2000-28579号公报(专利文献4)中,记载了使用质量分析仪的爆炸物探测技术。通过取样探针采集从行李中泄露的爆炸物蒸气,并使用负电晕放电使其离子化,使用质量分析仪进行检测,由此判断是否存在危险品。
在日本特开平7-6279号公报(专利文献5)中,公开了在圆盘状或带状过滤器中,通过旋风分离来回收爆炸物微粒,使其移动到其他位置,使回收的爆炸物微粒加热蒸发,并通过离子迁移率分析仪进行分析的方法。在日本特开平3-87629号公报(专利文献6)中,记载了一种门型爆炸物探测装置。检测者进入上下左右具有壁的隔间状的屋内,从左右吹空气。通过该空气,使附着于检测者上的爆炸物微粒向上飞舞。此外,通过大容量吸取泵,从位于天花板的吸入口吸入该爆炸物微粒,使其吸附于设置在旋转体上的过滤器上。使该旋转体旋转,从而使过滤器移动至分析部,使附着的爆炸物微粒加热蒸发通过离子迁移率分析仪进行分析。
现有技术文献
专利文献
专利文献1:日本特开2000-35383号公报
专利文献2:日本特开2009-31227号公报
专利文献3:日本特开2005-91118号公报
专利文献4:日本特开2000-28579号公报
专利文献5:日本特开平7-6279号公报
专利文献6:日本特开平3-87629号公报发明内容
发明要解决的课题
专利文献I中记载的技术,不能鉴定浮游尘埃的成分。专利文献2中记载的技术也不能鉴定浮游微粒的成分。此外,由于始终使带移动,因此,为了长时间使用需要长的带。专利文献3中记载的技术需要捕获部的吸附和加热工序,无法连续地对微粒的成分进行质量分析。还记载了在连续测定的情况下,使用2台的惯性碰撞器使其交替动作的方法,但是,需要2台的空间,难以小型化。此外,在使用阀门的情况下,微粒被吸附至阀门内部,需要清洁阀门,因此,在长时间使用的情况下,需要长的维护时间。
专利文献4中记载的技术,需要通过取样探测针来采集从行李中泄露的爆炸物蒸气。在具有破坏力的军用炸药、推进剂、施工现场等中使用工业用炸药,为了能够安全地运用,使用了稳定的物质,因此,相对来说蒸气压低的物质较多。因此,需要通过采集蒸气作为微粒进行回收来进行分析。专利文献5中记载的技术,需要进行吸附和加热的工序,不能进行连续的实时分析。
专利文献6中记载的技术,需要进行吸附和加热的工序,不能进行连续的实时分析。此外,由于通过大容量的吸取泵从吸取口进行吸入,因此,炸药微粒和尘埃一起被吸取,导致过滤器的网眼堵塞,难以长时间使用。此外,存在由于大容量的吸取,爆炸物微粒产生的蒸气被稀释的问题。
此外,在专利文献6所述的以往的爆炸物探测装置中,考虑主要以用于机场、重要设施为前提,未考虑用于检查较少人数的目的。在车站等旅客大量利用的大量输送机的情况下,两点是重要的,一是在短时间能够检查的高处理能力,二是降低虽然没有携带爆炸物但是探测机发生反应的误报率。尤其是,误报一旦发生,需要检查人员谨慎地进行行李检查,也影响了处理能力。因此,在发生误报的情况下,难以迅速进行检查。
由于以上的理由,需要一种在对微粒进行连续回收浓缩的同时,实时地进行分析的方法。此外,需要一种在用于爆炸物、违法药物等的危险品的检查的情况下,迅速且误报率低的检查方法。此外,需要一种维护频率低能够长时间运转的方法。
解决课题的手段
本发明提供了一种在对微粒进行连续回收浓缩的同时,实时地进行分析的分析装置。通过在微粒回收中利用旋风分离现象,能够在捕获部中捕获特定的粒径尺寸的微粒。此夕卜,通过对捕获部加热,使捕获的微粒蒸发。从捕获部的背面吸取该蒸气,使其离子化,通过高灵敏度且高选择性的质量分析仪进行分析,由此,能够确定微粒的成分。特别地,向捕获部捕获通过旋风分离现象浓缩的微粒,并通过捕获部将用于微粒回收的大容量的吸取与用于输送至质量分析仪进行分析的吸取相分离,由此,能够降低由大容量的吸取造成的稀释效果。
作为一例,本发明的分析装置,具备,具有使认证对象靠近的面的认证部;沿认证部输送气流,使附着在认证对象上的检测对象物质的气体和/或微粒剥离的送气部;吸取从认证对象剥离的检测对象物质的气体和/或微粒的吸气部;浓缩并捕获吸取的检测对象物质的试样的微粒捕获部;从微粒捕获部导入检测对象物质的试样使其离子化的离子源部;对通过离子源部生成的离子进行质量分析的质量分析部;控制离子源部与质量分析部的控制部;保存来自检测对象物质的质量光谱数据的数据库部;将质量分析部得到的试样的质量分析结果与数据库部中保存的质量光谱数据进行对照,来判定有无所述检测对象物质的判定部;以及显示判定部的判定结果的显示部。
发明效果
本发明能够在对微粒进行连续回收浓缩的同时,实时地进行分析。
上述以外的其他的课题、结构和效果,通过以下的实施方式的说明而变得清楚。


图1是表示本发明的分析装置的一例的概要图。
图2表示本发明的分析装置的内部构造的一例。
图3是表示质量数据库的一例的说明图。
图4表示检测对象物质的检测处理步骤的一例。
图5表示本发明的质量分析部的一例。
图6表示了本发明中测定的三硝基甲苯的质量光谱的一例。
图7表示微粒捕获过滤器部的清洁面化的处理步骤的一例。
图8表示背景信号的强度变化和将微粒捕获过滤器进行了清洁面化的处理的一例。
图9表示使用大旋转的微粒浓缩部与小旋转的微粒浓缩部的微粒捕获部的一例。
图10表示使用了大旋转的微粒浓缩部与多个小旋转的微粒浓缩部的微粒捕获部的一例。
图11表示使用微粒浓缩吸气部与微粒浓缩部的微粒捕获部的一例。
图12表示使用气体吸取用吸气部、微粒吸取用吸气部以及微粒浓缩部的一例。
图13表示从门下部进行微粒捕获的分析装置的一例。
图14是从正面观看从门下部进行微粒捕获的分析装置的一例的图。
图15是从正面观看从门侧面进行微粒捕获的分析装置的一例的图。
图16表示从认证面的背面吹送气流,将微粒从认证对象剥离的一例。
图17表示从认证面的背面吹送气流,将微粒从认证对象剥离的顺序的一例。
图18表示具备微粒剥离用送气部和清洁用送气部,使用微粒吸取用吸气部和微粒浓缩部的分析装置的一例。
图19表示微粒剥离用送气部与清洁用送气部的动作顺序的一例。
图20表示使捕获过滤器加热部的加热温度发生变化来检测三硝基甲苯和三亚甲基三硝基胺的例子。
图21表示使微粒浓缩部的入口流速发生变化来评价三硝基甲苯的剥离回收率的一例。
图22表示使送气部的喷射压力发生变化来评价三硝基甲苯的剥离回收率的一例。
图23表示使送气部的喷射时间发生变化来评价三硝基甲苯的剥离回收率的一例。
图24表示使送气部的喷射次数发生变化来评价三硝基甲苯的剥离回收率的一例。
图25表示使送气部的停歇时间发生变化来评价三硝基甲苯的剥离回收率的一例。
图26表示将清洁用送气部设置在微粒吸取用吸气部一侧的一例。
图27表示从上方观察微粒剥离用送气部、微粒吸取用吸气部和清洁用送气部的一例。
图28表示具备微粒剥离用送气部、清洁用送气部和带有盖的微粒吸取用吸气部的一例。
图29表示微粒剥离用送气部、吸气部用盖和清洁用送气部的动作顺序的一例。
图30表示从上部观察的微粒剥离用送气部、多个清洁用送气部以及带有盖的微粒吸取用吸气部的一例。
图31表示具备微粒剥离用送气部、清洁用送气部和带有盖的微粒吸取用吸气部,并在吸气部用盖与吸气部之间设置有粗网状的过滤器的一例。
图32表示本发明分析装置的内部结构的一例。
图33表示自身清洁的处理步骤的一例。
图34表示通过自身清洁处理测定的三硝基甲苯的质量光谱的一例。
图35是说明本发明的辅助送气的动作定时的一例的图。
图36是说明本发明的辅助送气的动作定时的另一例的图。
图37是说明本发明的辅助送气的动作定时的其他例子的图。
具体实施方式
以下,使用附图来详细说明本发明的实施方式。这里说明的装置结构和处理动作的内容是本发明具体化的一例,将该内容与现有技术进行组合或置换而得的变型例也在本发明的保护范围之内。
(A)第一实施方式
以下,说明本发明的第一实施方式。图1是表示了本发明的分析装置的一例的概要图,表示了内置于车站等自动检票机50中的实施例。除了车站等的自动检票机之外,还能够内置于在设施的出入口设置的安全门、机场或船等的搭乘门以及小件行李检查处和寄存行李检查处的门、娱乐设施等的出入场的检票口等中。
在分析装置I中,设置有认证部4,该认证部4具备使认证对象2靠近,进行认证的认证面3。认证对象2,例如为IC卡或手机、票、以及手或手指、眼等的身体部位等。设置有沿认证面3输送气流的送气部5,将附着于认证对象2上的作为检测对象物质的气体和/或微粒剥离。在送气控制部7中,控制送气部5的流量或流速、喷射压力、温度、喷射时间和喷射时刻等。
剥离的检测对象物质的气体和/或微粒通过吸气部6吸取。将吸取的检测对象物质的微粒通过微粒捕获部10进行浓缩并捕获。在微粒捕获部10中,利用旋风分离现象高效率地收集检测对象物质的微粒。在微粒捕获部10中,即使从吸气部6大容量地进行吸取,也能够仅收集具有特定的粒径尺寸的检测对象物质的微粒,通过吸取的气流能够防止将检测对象物质的试样稀释。微粒捕获部10通过微粒捕获控制部15来控制吸取的流量、流速、温度、动作顺序等的动作。
通过微粒捕获部10捕获的检测对象物质通过离子源部21离子化。离子化后的离子通过质量分析部23进行质量分析。离子源部21和质量分析部23,通过控制部24来控制温度、电压、动作顺序,取得质量光谱数据。在质量数据库部26中保存来自检测对象物质的质量光谱数据,判定部25将质量分析部23所得的试样的质量分析结果与质量数据库部26保存的质量光谱数据进行对照,来判定是否存在检测对象物质。在显示部27中显示是否存在所确定的检测对象物质、和/或分析结果。基于显示部27的结果,进行自动检票机50的警报等的显示、自动检票机50的门关闭、向监视中心的显示、监视摄像机的记录、认证数据的记录等动作。
图2表示本发明的分析装置的内部构造的例子。在分析装置I中,具备认证取得单元,在该认证取得单元中存在认证部4,该认证部4具备对认证对象2进行认证的认证面3。尽管认证面3为水平地设置,但是也可以将其倾斜设置。认证面3可以为透明或网状,也可以是从认证部4不仅能通过电波还·能够通过光、气流的形状。对认证对象2进行认证时的认证数据,与存在于外部或内部的认证数据库进行对照,来进行判定。
设置有送气部5和吸气部6,以使认证面3位于其之间。从送气部5沿认证面3输送气流,由此,在认证对象2接近认证面3时,送气碰到认证对象2,使附着于认证对象2上的检测对象物质的气体和/或微粒的试样气体出现,或者使检测对象物质的气体和/或微粒剥离。为了使检测对象物质的气体和/或微粒剥离从送气部5生成的风,可以是连续的、间歇的、不规则的、或突发性的风。由此,将从认证对象2剥离的检测对象物质的气体和/或微粒移送至吸气部6。该气流是防止由于紊流导致不吸气无法检测气体或微粒的气流。希望是对于认证面3并列地进行送气。也就是说,为了防止紊流,希望是不会碰撞认证面3的气流。
将控制送气部5的送气控制部7与送气部5相连接。在送气控制部7中,控制流量或流速、喷射压力、温度、喷射时间、喷射时刻等的送气部5的驱动。送气部5可以在平时进行送气,或者可以在认证的同时进行驱动,也可以在检测人或手或手指等的靠近的传感器,或检测人的通过的传感器等外部传感器有反应时进行驱动。作为一例,在接收到认证开始信号后,从送气部5交替地连续进行10次喷射压力为0.05MPa,认证面3的平均流速为49米/秒,喷射时间为0.1秒的喷射和停歇时间为0.5秒的停歇。
移送的检测对象物质的气体和/或微粒从吸气部6进行吸取。吸气部6中设置有粗网状过滤器8,能够防止大的尘埃进入,或者防止手指进入吸气部6中。在粗网状过滤器8中,作为一例,使用了金属网(开孔为0.5_、开孔率为50%)。该粗网状过滤器8能够更换,在堆积了尘埃时进行清扫再利用或者更换新品。
从吸气部6吸取的检测对象物质的气体和/或微粒,经由吸取配管9被导入至微粒捕获部10中。吸取配管9通过加热器11加热,可防止气体、微粒向配管内部的吸附。作为一例,配管加热器11以120°C进行加热。尽可能缩短吸取配管9和配管加热器11,或者也可以没有吸取配管9和配管加热器11,将微粒捕获部10与吸取部6直接连接。微粒捕获部10具有圆锥状的微粒浓缩部12、大容量吸取泵13、微粒捕获过滤器部14、微粒捕获控制部15和吸附防止部16。例如,通过大容量吸取泵13以40米/分的流速进行吸取。在该吸取中,在圆锥状的微粒浓缩部12的内部引起旋风分离的现象,例如,粒径5μπι以上的微粒被设置在微粒浓缩部12的小半径部的微粒捕获过滤器部14捕获,除此以外的气流通过大容量吸取泵13被排出。大容量吸取泵13能够通过微粒捕获控制部15,控制流量或流速。大容量吸取泵13可以始终进行动作,也可以与送气部5的动作同步。此外,也可以进行通常停止或者在吸取量少的状态下使其动作的控制。吸附防止器16通过加热器进行加热和/或使其振动,由此防止在微粒浓缩部12的内部吸附微粒。可以使用超声波振子、偏心马达、振动马达等来赋予振动。
炸药微粒,通常其粒径为5 μ m以上,100 μ m以下,因此,回收该粒径的微粒即可。此外,例如,吸气部6、吸取配管9、圆锥状的微粒浓缩部12等的内表面可以由特氟隆制造,也可以涂覆特氟隆涂层。作为塑料炸药的主要成分的三亚甲基三硝基胺(RDX)和三硝基甲苯(TNT)微粒带负电。特氟隆也带负电,因此,带负电的炸药微粒具有反抗难以吸附的特征。
微粒捕获过滤器14卷绕在过滤器卷取部78b和过滤器输送部78a上。过滤器卷取部78b通过微粒捕获控制部15进行控制(或者也能够控制过滤器输送部78a)。微粒捕获过滤器14通过捕获过滤器加热部18进行加热,但不仅是作为检测对象的成分的微粒,还吸附杂质成分的微粒,随着时间而被污染。在质量分析部23中,始终连续且实时地测定质量光谱,能够检测该污染的时间变化。利用背景阈值(BG阈值)的值作为该污染的阈值,当超出该值时,通过微粒捕获控制部15·的控制,对微粒捕获过滤器14进行一次卷取,使清洁面露出。在微粒捕获过滤器14中,使用了过滤精度为50μπκ宽IOmm厚0.5mm的带状物。除了带状物以外,还可以使用板状、捻成捆的、圆盘状、环状。此外,在检测出检测对象物质的情况下,也能够卷取微粒捕获过滤器14露出清洁面,由此能够快速进行下次测定。此外,微粒捕获过滤器14也可以使用不锈钢钢线、金属纤维、耐热纤维(例如,Conex)、以及玻璃纤维等。
在微粒捕获过滤器部14的背面(微粒浓缩部12的相反侧)的表面上连接检测器配管17。附着在微粒捕获过滤器部14上的微粒,通过捕获过滤器加热部18来进行加热。作为一例,以230°C进行加热。进行加热微粒蒸气化,气化的试样经由检测器配管17通过吸取泵22而导入至离子源部21。例如,吸取泵22以2.0升/分的流量进行吸取。检测配管17通过检测配管加热器19进行加热,防止气体向配管内部的吸附。例如,将检测配管加热器19加热至120°C。尽可能缩短该检测配管17和检测配管加热器19,也可以没有该检测配管17和检测配管加热器19将微粒捕获过滤器部14与离子源部21直接连接。在检测配管17中设置有细网状过滤器20,可防止在微粒捕获过滤器部14中没有被气化的微粒将离子源部21污染。在细网状过滤器20中,例如,可以使用过滤精度50 μ m的不锈钢线过滤器或烧结体过滤器。细网状过滤器20能够根据需要进行清扫而再利用,或者更换为新品。
离子源部21可以为日本特开2000-28579号公报中记载的,使用负电晕放电或正电晕放电的大气压化学离子化源。离子的生成方法可以是通过放射线源的放射线照射,电子、光、激光的照射,阴放电,辉光放电,介质阻挡放电,电喷雾等其他方法。
在离子源部21中由试样生成的离子,在质量分析部23中进行质量分析。质量分析部23,例如,能够使用线性的线性离子阱质量分析仪。质量分析方法可以是线性离子阱质量分析仪、四极离子阱质量分析仪、四极过滤器质量分析仪、三重四极质量分析仪、飞行时间型质量分析仪、磁场型质量分析仪、离子迁移率等其他方法。
通过质量分析部23得到的信号,在控制部24中测量为质量光谱。从该质量光谱中提取试样的质量数的峰值。在质量数据库部26中保存有包含用于鉴别试样所需要的标准质量分析数据的信息。在保存的信息中,包含离子的质量数m除以离子的价数z所得的质量电荷比(m/z)的值和相对强度。进行将通过质量分析部23测定出的质量光谱发送至判定部25,与从质量数据库部26读出的数据相对照等的数据处理,来确定试样。
图3是表示质量数据库部26保存的信息的一例的说明图。在质量数据库部26中存储有检测对象物质的试样的成分物质、是正离子检测还是负离子检测的种类、是质量分析(MS)还是串联分析(MSMS)的种类、来自作为检测对象物质的试样的离子的质量电荷比、该质量电荷比的范围、检测及判断的阈值、用于进行清洁等的背景阈值(BG阈值)、与来自其他的检测对象物质的试样的离子取“与”或“或”,或者与来自杂质成分的离子取“非”等的信息。
显示部27中显示有无所确定的检测对象物质的试样、和/或质量分析结果。显示部27,例如,在检测出检测对象物质的试样的情况下,亮红灯;在未检测出的情况下,亮蓝灯;在阈值附近时,亮黄灯。显示结果的方法不限于亮灯,还可以通过改变显示部27的全部画面或一部分的显示状态,来使操作员意识到有无检测。可以不进行视觉的显示,而通过蜂鸣器等的声音来报知。此外,可以通过文字或颜色来显示是否检测到什么。此外,在画面中可以通过棒状图、数字等来显示检测出的离子的强度。此外,该显示部27可以不在装置本体中显示,而是通过网络通信等在远程的检测中心显示。
图4表示了本实施例的检测对象物质的检测处理步骤的一例。开始认证对象2的认证,或通过传感器检测检测对象的手等(Sll)。这里,分为分析侧的处理(从S12到S14)与认证侧的处理(从S17到S19)。在分析侧,与认证侧并行或者在认证侧进行认证之后,通过在认证面3流动的送气使检测对象物质的气体和/或微粒从认证对象2或手等剥离,并从吸气部吸取(S12)。吸取的检测对象物质的气体和/微粒,在微粒捕获部10中进行浓缩,并在质量分析部23中分析检测对象物质的质量光谱(S13)。将分析的结果与质量数据库部26的数据库相对照,判断有无检测对象物质(S14)。在检测出检测对象物质的情况下,发出警报并显示该检测,认定为不允许通过(S15)。关于显示方法,作为警报可以发出声音、光,也可以联系警卫负责人。此外,可以进行关闭开关门等的控制。在未检测出检测对象物质的情况下,与认证结果相对照,认定为允许通过(S16)。
另一方面,在认证侧中,通过认证对象2进行认证,或通过传感器检测手等(Sll)。取得认证对象2的认证数据(S17)。或者,在不使用认证数据的情况下,例如,在使手划过认证面3仅进行检查的情况下,测定使手划过认证面3的时间(S17)。此外,在决定进行认证的时间(规定时间)的情况下,例如,设定将认证对象2划过2秒以上,由此,能够切实地确保进行检查的时间。接着,与预先登录的认证数据库进行对照来进行判定(S18)。在不一致的情况下,显示警报并促使再认证,不允许通过(S20)。在认证数据一致的情况下,或不使用认证数据的情况下,测定传感器检测时间(S19)。使传感器检测时间的规定时间定例如为2秒以上。在仅I秒划过的情况下,例如即使进行认证,但因为是比规定时间短的时间,因此,显示警报并促使再认证,不允许通过(S20)。在能够确认将认证对象划过认证面3达到规定时间以上例如2秒以上时,与分析结果进行对照,允许通过(S16)。
图5是表示了本实施方式的质量分析部的一例的模式图。这里,说明在质量分析部中使用线性的线性离子阱质量分析仪的例子。在离子源部21中,通过大气中的电晕放电生成一次离子,利用该一次离子与试样的化学反应来使试样离子化。在离子源21中配置有针电极28,在与引出电极29之间施加高电压,在针电极28的前端附近发生电晕放电。例如,在正离子化中施加5kv电压,在负离子化中施加-4kv电压。通过该电晕放电,将空气中的氮、氧、水蒸气等离子化,成为一次离子。生成的一次离子通过电场移动至第一细孔电极30a侧。经由试样导入配管17被吸取的试样,通过引出电极29的开口部流入针电极28一侧。这时,通过与一次离子进行反应,使试样离子化。
离子化的试样的离子经由第一细孔电极30a、第一差动排气部31a、第二细孔电极30b、第二差动排气部31b、第三细孔电极30c,被导入高真空部31c的离子阱部34中。为了从大气到真空导入离子进行差动排气。在差动排气中,使用真空泵32a、32b。真空泵32b通过I台则能够进行两处的真空排气。真空泵32a也可用作真空泵32b的低真空泵。差动排气的方法也可以是单个使用真空泵等的其他方法。关于各细孔的孔径,例如,第一细孔电极30a的细孔为内径0.12mm、长10mm,第二细孔电极30b的细孔为内径0.5mm,第三细孔电极30c的细孔为内径1.2mm。细孔的孔径依赖于真空泵的排气量。在第二差动排气部31b中设置有离子导向器33。也可使用离子透镜等来代替离子导向器。此外,可以在第一差动排气部31a、第二差动排气部31b、高真空部31c中设置离子导向器、离子透镜等。希望对离子源部21、第一细孔电极30a和第二细孔电极30b进行加热,以防止其内部附着污垢等。
离子讲部34由入口端电极35a、出口端电极35b、四极杆电极36、在四极杆电极36的间隙插入的激励电极37、阱线电极38a和引出线电极38b构成。离子阱部34中,从缓冲气体供给源41供给离子阱、离子离解所需要的缓冲气体。在本实施例中使用氦气,但是也可以使用空气、氩气和氮气。导入至离子阱部34的离子,通过轴向的入口端电极35a和阱线电极38a之间的静电电位,以及径向的四极杆电极36的四极电位,在阱区域39被俘获。对在四极杆电极36之间插入的激励电极37施加交流电压,在激励电极37的方向仅共振激励特定的m/z的离子,并通过引出线电极38b形成的引出电场在轴向上排出。通过检测器40检测该特定的m/z的离子。通过控制部24控制共振条件、各电极的电压,来排出任意的m/z的离子,由此,得到质量光谱。
例如可以通过100毫秒进行一次质量光谱的测定。此外,还可以交替地进行正离子与负离子的测定。具体来说,例如,在通过0.5秒测定正离子之后,高速地将各电极切换为用于负离子检测,由此,通过0.5秒来测定负离子,并再次高速地将各电极切换为用于正离子检测,来测定正离子。通过重复进行该过程,可测定正离子的质量光谱与负离子的质量光谱。结果,能够通过I秒测定正负两种离子的质量光谱。切换速度还可以更快。此外,在测定正离子(或负离子)时,能够测定质量范围不同的质量光谱、通常的质量光谱与串联质量光谱等多个光谱。这些测定模式的切换或连续的测定,在控制部24的控制下进行。把测定到的质量光谱发送至判定部25,进行与从质量数据库部26读出的作为检测对象的试样的质量数据库的信息进行对照等的数据处理,确定作为检测对象的试样。在显示部27中显示有无所确定的检测对象即试样气体、和/或质量分析的结果。本实施例中,在质量分析部使用了线性的线性离子阱质量分析仪,但是,离子阱部34可以是线性阱、四极离子阱、四极过滤器、离子迁移率等其他质量分析方法。
通过本实施例的分析装置进行测定军用炸药成分中作为代表性物质的三硝基甲苯。图6表示了本实施例的分析装置测定的三硝基甲苯的质量光谱的一例。试样中使用了包含三硝基甲苯的粒径20-30 μ m的硅胶微粒。使数μ g的该试样附着于作为认证对象的IC卡上。使该IC卡接触本实施例的分析装置的认证面来进行认证,使该IC卡上附着的试样剥离,通过吸气部进行吸收,并通过微粒捕获部进行浓缩来捕获,并通过离子化部进行离子化,并通过质量分析部进行分析。在负离子检测中,例如,将吸气部、配管加热器、微粒浓缩部加热至120°C,将捕获过滤器加热部加热至20(TC,检测配管加热器、离子源部和第一细孔电极加热至120°C。检测出m/z=197、210、227的信号。三硝基甲苯的分子量为(M)为227。将 m/z=227 推定为(M)' 推定 m/z=210 为(Μ-ΟΗΓ,m/z=197 为(M-NO)' 当检测出m/z=197、210、227中的至少一个信号时,认为检测出三硝基甲苯。此外,当检测出m/z=197、210、227中的多个峰值时,认为检测出三硝基甲苯,则具有误报减少的优点。例如,在仅通过m/z=227的峰值判断出检测到的情况下,会误报将其他成分偶然检测为m/z=227的峰值,但是在同时检测出其他的峰值m/z=197、210中的至少一个的情况下,设为检测出三硝基甲苯,降低了误报的可能性。作为其他的检测对象物质,还确认在负离子检测中检测出三亚甲基三硝基胺、二硝基甲苯、环四亚甲基四硝基胺、季戊四醇四硝酸酯、过氧化氢等。此外,还确认在正离子检测中检测到三丙酮三过氧化物、六亚甲基三过氧化物二胺等。此外,通过串联质量分析能够进一步提高选择性,降低误报率。
图7表示微粒捕获过滤器部的清洁面化的处理步骤的一例。利用检测配管从微粒捕获过滤器部吸取试样的背景(BG) (S21)。将·吸取的背景离子化,并利用质量分析部分析质量光谱(S22)。将分析的结果与质量数据库部的数据库相对照,进行背景是否通过杂质等超过或者没有超过阈值的判定(S23)。在微粒捕获过滤器部被杂质等污染的情况下,由于背景超出了 BG阈值,因此,通过微粒捕获过滤器部的微粒捕获控制部的控制,将过滤器进行预定量卷取而使清洁面露出,使背景未因为杂质等超过BG阈值(S24)。
图8表示了对背景(BG)的信号强度变化与将微粒捕获过滤器进行清洁面化处理的一例。表示了在作为检测对象假定三硝基甲苯的m/z=227的峰值的情况下的背景信号强度变化。关于背景信号强度,由于杂质等随着时间被污染,BG信号强度倾向于增强。相反,虽然存在随着时间减少的情况,但是,这是通过加热等清洁微粒捕获过滤器的效果。在BG信号强度超出质量数据库中记载的BG阈值的情况下,使微粒捕获过滤器部成为清洁面。随之,BG信号强度急剧降低。
通过微粒捕获过滤器部的清洁面化处理,仅在超出BG阈值时,或者检测出检测对象物质的情况下,使过滤器成为清洁面,因此,能够通过较少的过滤器的量长时间地使用,能够减少维护频度。
(B)第二实施方式
以下,说明本发明的第二实施方式。在该实施方式中,微粒捕获部中利用多个微粒浓缩部来捕获微粒。通过使用该方法,能够对检测对象物质的微粒的粒径进行控制来进行捕获。
图9表示了使用大旋转的微粒浓缩部与小旋转的微粒浓缩部的微粒捕获部的一例的模式图。在微粒捕获部10中,设置有在旋风分离现象中旋转半径大的圆锥状的大旋转微粒浓缩部51和旋转半径小的圆锥状的小旋转微粒浓缩部52。小旋转微粒浓缩部52串联连接在大旋转微粒浓缩部51的下游侧。从吸气部6所吸取的检测对象物质的气体和/或微粒经由吸取配管9,被导入至最初的大圆锥状的大旋转微粒浓缩部51中。这里,在大旋转微粒浓缩部51的内部引起旋转半径大的旋风分离现象,例如,粒径超出100 μ m的微粒聚集在大旋转微粒浓缩部51的底面,除此以外的粒径为100 μ m以下的微粒被输送至小圆锥状的小旋转微粒浓缩部52。在小旋转微粒浓缩部52的内部,引起旋转半径小的旋风分离现象,例如,粒径为100 μ m以下5 μ m以上的微粒聚集在微粒捕获过滤器部14。粒径不满5 μ m的微粒与气流被大容量吸取泵13吸取。
把微粒捕获过滤器部14捕获的粒径100 μ m以下5 μ m以上的检测对象物质的微粒通过捕获过滤器加热部18进行加热气化,并将该气化后的试样导入至离子源部21,并进行离子化。在质量分析部23中分析该离子化的离子,检测试样中有无检测对象物质。在大旋转微粒浓缩部51中,捕获比较大的微粒,尤其是浮尘、尘埃等,由此,能够防止微粒捕获过滤器14发生网眼堵塞等。在大旋转微粒浓缩部51的底面,捕获到这些浮尘和尘埃。因此,通过底面可以简单地打开的结构,能够定期地清除浮尘和尘埃。此外,通过在夜间、深夜,不运转该装置时,自动地清除底面的浮尘和尘埃,由此,能够缩短维护时间。此外,在小旋转微粒浓缩部52的下一个,设置有更·小旋转半径的微粒浓缩部,由此,能够捕获更小粒径的微粒。
图10表示了使用大旋转的微粒浓缩部与多个小旋转的微粒浓缩部的微粒捕获部的一例的模式图。例如,在微粒捕获部10中,设置有一个旋风分离现象中旋转半径大的圆锥状的大旋转微粒浓缩部53和两个旋转半径小的圆锥状的小旋转微粒浓缩部,即,第一小旋转微粒浓缩部54a和第二小旋转微粒浓缩部54b。例如从上方看该配置,可以是以微粒捕获过滤器部14为中心,第一小旋转微粒浓缩部54a和第二小旋转微粒浓缩部54b并排的结构。第一小旋转微粒浓缩部54a和第二小旋转微粒浓缩部54b通过大容量吸取泵13进行吸取。从吸气部6所吸取的检测对象物质的气体和/或微粒经由吸取配管9,最初被导入大圆锥状的大旋转微粒浓缩部53中。这里,在大旋转微粒浓缩部53的内部产生旋转半径大的旋风分离现象,例如,粒径超出100 μ m的微粒聚集在大旋转微粒浓缩部53的底面,除此以外的粒径为100 μ m以下的微粒被输送至下一个的小圆锥状的第一小旋转微粒浓缩部54a和第二小旋转微粒浓缩部54b。在第一小旋转微粒浓缩部54a和第二小旋转微粒浓缩部54b的内部,引起旋转半径小的旋风分离现象,例如,在微粒捕获过滤器部14中捕获粒径为100 μ m以下5 μ m以上的微粒。粒径不满5 μ m的微粒与气流被大容量吸取泵13吸取。被微粒捕获过滤器部14捕获的粒径100 μ m以下5 μ m以上的检测对象物质的微粒通过捕获过滤器加热部18进行加热而气化,将该气化的试样导入离子源部21进行离子化。在质量分析部23中分析该离子化的离子,检测试样中有无检测对象物质。
在该例中,表示了使用2个小旋转微粒浓缩部的情况,但是也可以使用2个以上。此外,圆锥状的第一小旋转微粒浓缩部54a和第二小旋转微粒浓缩部54b具有相同的大小,但是,也能够具有不同的旋转半径,来控制各自浓缩的粒径。此外,尽管使各自吸取的流速或流量为不同的值,但是能够控制浓缩的粒径。此外,可以使旋转半径和吸取的流速或流量的两者变化。此外,可以在第一小旋转微粒浓缩部54a和第二小旋转微粒浓缩部54b的下一个,设置旋转半径更小的微粒浓缩部,由此,能够捕获粒径更小的微粒。
图11表示了使用微粒浓缩吸气部与微粒浓缩部的微粒捕获部的一例。在微粒捕获部10中,设置有旋风分离现象中旋转半径大的圆锥状的微粒浓缩吸气部55,接着设置有旋转半径比微粒浓缩吸气部55小的圆锥状的小旋转微粒浓缩部56。当认证对象2靠近认证面,通过认证部4取得认证时,利用来自送气部5的气流使附着在认证对象2上的检测对象物质的气体和/或微粒剥离。该剥离的检测对象物质的气体和/或微粒被浓缩吸取部55吸取。在微粒浓缩吸气部55中,附带有粗网状过滤器57,可防止大的尘埃进入或者手指进入微粒浓缩吸气部55。微粒浓缩吸气部55是半径大的圆锥状形状,会产生旋转半径大的旋风分离现象。在该旋风分离现象中,例如,粒径超出100 μ m的微粒聚集在微粒浓缩吸气部55的底面。除此以外的粒径为100 μ m以下的微粒被输送至接下来的小圆锥状的小旋转微粒浓缩部56。在小旋转微粒浓缩部56的内部,引起旋转半径小的旋风分离现象,例如,微粒捕获过滤器部14捕获粒径为100 μ m以下5 μ m以上的微粒。粒径不满5 μ m的微粒与气流被大容量吸取泵13吸取。
把微粒捕获过滤器部14捕获的粒径100 μ m以下5 μ m以上的检测对象物质的微粒通过捕获过滤器加热部18进行·加热而气化,并将该气化的试样导入离子源部21,进行离子化。在质量分析部23中分析该离子化的离子,检测试样中有无检测到对象物质。在微粒浓缩吸气部55中,捕获比较大的微粒,尤其是浮尘、尘埃等,由此,能够防止微粒捕获过滤器14发生网眼堵塞等。在微粒浓缩吸气部55的底面,捕获这些浮尘和尘埃。因此,可以采用底面可以简单地打开的结构,由此,能够定期地清除浮尘和尘埃。此外,通过设为在夜间、深夜,不运转该装置时,自动地清除底面的浮尘和尘埃的结构,能够缩短维护时间。此外,在小旋转微粒浓缩部56的以下,设置旋转半径更小的微粒浓缩部,由此,能够捕获更小粒径的微粒。此外,通过使微粒浓缩吸气部55的旋转半径为半周,能够使装置紧凑。
图12表示了使用气体吸取用吸气部、微粒吸取用吸气部以及微粒浓缩部的分析装置的一例的模式图。在使用旋风分离现象的微粒浓缩方法的情况下,气体、蒸气等的气流被稀释。通常,即使是这样的气体、蒸气等气流,在附着在其他微粒的状态下也能够检测。为了提高气体、蒸气等气流的检测灵敏度,气体、蒸气等气流可以采用不同于微粒浓缩方法的其他的回收方法。因此,设置有吸取气体、蒸气等气流的气体吸取用吸气部58、吸取微粒和气体、蒸气等气流双方的微粒吸取用吸气部59以及微粒捕获部10。在气体吸取用吸气部58中,设置有细网状过滤器60,由此,可不吸取微粒等。通过气体吸取用吸气部58吸取的气体、蒸气等气流,通过气体吸取用配管61导入至离子源部21,并进行离子化。在质量分析部23中对离子化的离子进行质量分析,检测试样中有无检测对象物质。例如,吸取泵22的流量为以4.0升/分进行吸取。由此,气体吸取用配管61的流量为2.0升/分,检测器配管17的流量为2.0升/分。气体吸取用配管61通过气体吸取配管加热器62进行加热,防止气体向配管内的吸附。作为一例,气体吸取配管加热器62以70°C进行加热。例如,三丙酮三过氧化物由于在加热下会发生分解,因此将加热温度设定较低。在该例中,分别设置气体吸取用吸气部58与微粒吸取用吸气部59,但是,可以在微粒吸取用吸气部59内部设置有吸气口,也可以不设置。此外,气体吸取用配管61为了防止气体吸附在内部,尽可能短。
(C)第三实施方式
以下,说明本发明的第三实施方式。在该实施方式中,说明了将分析装置组合到门中的方法的例子。
图13表示了从门下部进行微粒捕获的一例的模式图。在门70中,内置有具备认证面3的认证部4、送气部5和送气控制部7。在该图中,虽然未图示,但是可以为并列地排列多个门的结构,也可以将该门单独地设置。在检测者通过的地面,设置有格栅72。在格栅72下面设置有下部吸气部73,吸取附着在检测者71的鞋、衣服上的微粒。格栅72和下部吸气部73的大小优选为,检测者在通过认证部4对认证对象2进行认证,并能够确定的期间中行进的长度。在被认证的情况下,或者采用通过传感器等能够识别检测者71时,从送气部5向检测者71输送气流。通过该气流,使附着于检测者71的鞋、衣服上的微粒剥离。该气流即使是连续性的、间断性的、不规则的、或突发的风,也能够有效地剥离附着的微粒。送气部4的位置可以是能够通过气流使附着于鞋、衣服上的微粒剥离的位置。例如,可以从格栅的下方吹送气流。剥离的微粒在微粒捕获部10中浓缩,在微粒捕获过滤器中捕获,将加热而气化的试样从微粒捕获过滤器的背面一侧导入离子源部21,进行离子化。在质量分析部23中分析该离子化的离子,检测捕获的微粒中有无检测对象物质。作为微粒捕获部10、离子源部21、质量分析部23等的具体结构,能够适当地采用上述实施方式中说明的结构。也可以不使用认证部4,通过人感传感器等在检测者71通过的定时来吹送气流,使检测者71的鞋、衣服上附着的微粒剥离。
图14是从门下部进行微粒捕获的一例的正视图。是在与门70相反的一侧设置门74,从而与门70之间间隔检测者71的例子。可以从门70和相反一侧的门74两方吹送气流,使附着在检测者71上的微粒剥离。可以仅在门70、或仅在相反一侧的门74中设置送气部5。在该例中,检测者71右手侧的门70中具有认证面3,但是也可以设置在左手侧的相反一侧的门74中。可以并排多个门。
图15表示从门侧面进行微粒捕获的一例,是从正面看的示意图。在门70中设置送气部5,在相反一侧的门74中设置吸气部76。吸气部76通过保护网75进行覆盖。将微粒捕获部10与吸气部76连接。虽然未图示离子源部与质量分析部等,但是内置于相反侧的门74中。内置有送气部5和吸气部76的门也可以相反。从送气部5发出的气流可以是狭缝状。此外,可以将多个送气部纵向或横向排列。通过纵向排列,能够限定为一人的检测者71进行微粒的剥离。气流的流动可以是层流。此外,通过使气流的流动为单向,具有空间清洁效果,并且具有能够确定检测者71的优点。此外,可以通过从上面或天花板以下降流使气流流动,由此从全身将微粒剥离。可以不使用认证部4,利用人感传感器等在检测者71通过的定时来吹送气流,使检测者71鞋、衣服上附着的微粒剥离。
图16表示了从认证面的背面吹送气流,将微粒从认证对象剥离的一例的示意图。使认证面3为网状,在认证部4的中央或任意场所,开有对认证部4的天线不会产生影响的孔。例如,在认证对象2靠近时,在通过认证部4进行认证的定时,通过该孔从下部送气部77送气,使附着于认证对象2的气体和/或微粒剥离。在进行剥离的定时,吹送来自送气部5的气流。通过送气部5的气流,微粒被吸气部6吸取。送气部5的气流可以始终送气,也可以在进行认证时进行动作,或者与下部送气部77的动作同步地动作。此外,可以不使用送气部5,仅使用下部送气部77,来进行微粒从认证对象2的剥离和向吸气部6的吸取。
图17表示了下部送气部与送气部的动作顺序的一例。例如,当认证对象2靠近时,在通过认证部4进行认证的定时,通过该孔,从下部送气部77进行喷射压力为0.05MPa、喷射时间为0.1秒的喷射,使附着在认证对象2的气体和/或微粒剥离。在下部吸气部77的喷射结束的定时,从送气部5进行喷射压力为0.05MPa、喷射时间为0.1秒的喷射,使吸气部6吸取通过下部送气部77剥离的气体和/或微粒。例如重复该动作5次。或者,重复开始认证,直至结束的时间。此外,虽然在图17中未表示开始喷射的定时,但是可以在检测出认证对象、人、手、手指等的靠近的传感器等外部传感器进行反应时,开始喷射。
(D)第四实施方式
以下,说明本发明的第四实施方式。在该实施方式中,说明清洁认证面的方法的例子。图18表示具备微粒剥离用送气部和清洁用送气部,使用微粒吸取用吸气部和微粒浓缩部的分析装置的一例的示意图。在分析装置I中,具备认证部4,该认证部4具有对认证对象2进行认证的认证面3,并具备认证取得单元。认证面3可以水平地配置,也可以倾斜地配置。认证面3可以是透明的或网状的,也可以是从认证部4不仅通过电波还能通过光、气流的形状。把对认证对象2进行认证时的认证数据,与外部或内部的认证数据库相对照来进行判定。设置有送气部5和吸气部6,以使认证面3位于其之间。在送气部6的一侧设置有清洁用送气部105a。
从送气部5沿认证面3输送气流,由此,在认证对象2接近认证面3时,送气碰到认证对象2,附着于认证对象2上的检测对象物质的气体和/或微粒的试样气体出现,或者使检测对象物质的气体和/或微粒剥离。为了使检测对象物质的气体和/或微粒剥离从送气部5生成的风,可以是连续的、间歇的、不规则的、或突发性的风。由此,将从认证对象2剥离的检测对象物质的气体和/或微粒移送至吸气部6。该气流是防止由于紊流导致不吸气无法检测气体或微粒的气流。希望是对于认证面3并列地进行送气。也就是说,为了防止紊流,希望是不会碰撞认证面3的气流。此外,关于送气部5,可以使用内置有离子发生器的单元,用于尘埃的附着和除去。
清洁用送气部105a用于对认证面3喷射气流,由此清除从认证对象2剥离,并再次附着于认证面3的检测对象物质的气体和/或微粒。
在送气部5和清洁用送气部105a上连接对它们进行控制的送气控制部7。送气控制部7,控制送气部5和清洁用送气部105a的驱动,控制流量或流速、喷射压力、温度、喷射时间、喷射定时等。送气部5通过送气部开始信号进行动作。该送气部开始信号可以与认证同时地产生,也可以在检测出认证对象、人、手、手指等的靠近的传感器或检测出人的通过的传感器等外部传感器进行反应时产生。
图19表示微粒剥离用送气部与清洁用送气部的动作顺序的一例。作为一例,在接收到送气部开始信号之后,送气部5交替地连续5次进行喷射压力为0.05MPa、喷射时间为0.1秒的喷射和停歇时间为0.1秒的停歇。之后,从清洁用送气部105a进行喷射压力为0.05MPa、喷射时间为I秒的喷射。从清洁用送气部105a进行的喷射可以是与送气部5同样的间歇性动作,或者,也可以送出连续的、不规则的、或突发性的风。此外,在清洁用送气部105a中可以使用内置了离子发生器的单元,用于尘埃的附着和除去。可以使来自清洁用送气部105a的喷射在微粒剥离用的送气部5进行动作之后,必定进行动作。或者,可以在送气部5进行一定次数的动作之后进行动作,或者可以以一定的时间间隔等定期地进行动作。此外,在检测出探测对象物质的情况下,可以直到不检测探测对象物质为止进行动作。此外,送气部5与清洁用送气部105a可以兼用使用I台,在这种情况下,将微粒剥离用角度与清洁用角度在机械方面或电气方面进行变更来应对。此外,可以在I台中使用两个喷嘴,该两个喷嘴具有设定为微粒剥离用角度和清洁用角度的开关机构。此外,微粒剥离和清洁可同时进行。
被移送的检测对象物质的气体和/或微粒,从吸气部6吸取。吸气部6中设置有粗网状过滤器8,可防止大的尘埃进入,或者防止手指进入吸气部6中。在粗网状过滤器8中,作为一例,使用了金属网(网开孔为0.5_、开孔率为50%)。该粗网状过滤器8是可以更换的,在尘埃堆积的情况下能够进行清扫再利用或者更换为新品。
从吸气部6吸取的检测对象物质的气体和/或微粒,经由吸取配管9被导入至微粒捕获部10中。尽可能缩短吸取配管9,或者也可以没有吸取配管9,将微粒捕获部10与吸取部6直接连接。微粒捕获部10具有圆锥状的微粒浓缩部12、大容量吸取泵13、微粒捕获过滤器部14、微粒捕获控制部15。通过大容量吸取泵13,例如以40米/分的流速进行吸取。在该吸取中,在圆锥状的微粒浓缩部12的内部引起旋风分离的现象,例如,粒径5μπι以上的微粒被设置在微粒浓缩部12的小半径部的微粒捕获过滤器部14捕获,除此以外的气流通过大容量吸取泵13被排出。大容量吸取泵13能够通过微粒捕获控制部15,控制流量或流速。大容量吸取泵13可以始终进行动作,也可以与送气部5的动作同步进行动作。此外,也可以进行通常停止或者在吸取量少的状态下使其动作的控制。
作为一例,在停歇时,使大容量吸取泵13的输出以大约20%(在微粒浓缩部12的入口部约5米/秒的流速)进行动作,使其与送气部5的动作同步,然后以最大能够回收微粒的大容量吸取泵13的输出的约80%(在微粒浓缩部12的入口部,约7 8米/秒的流速)进行动作,由此,能够效率良好地·回收微粒。另一方面,在清洁时,使大容量吸取泵13的输出以约100%(在微粒浓缩部12的入口部,约10米/秒的流速)进行动作,由此,能够实现清洁时间的缩短。此外,在使大容量吸取泵13始终以最大输出进行动作的情况下,在认证时以外的动作时会吸取周边的尘埃、灰尘,粗网状过滤器8、微粒捕获过滤器部14、细网状过滤器20被污染,担心更换、清洁的频率增大,但是能够防止这样的情况。此外,在同样被污染的情况下,由于背景噪音增大,担心检测灵敏度下降,在不动作时尽量不进行吸取即可。微粒浓缩部12的入口部的流速由于通过微粒浓缩部12的圆锥的长径、长度而发生变化,因此,使用最佳的形状。
炸药微粒,通常其粒径为5 μ m以上,100 μ m以下,因此,回收该粒径的微粒即可。此外,例如,吸气部6、吸取配管9、圆锥状的微粒浓缩部12等的内表面可以由特氟隆制造,或可以涂覆特氟隆涂层。作为塑料炸药的主要成分的三亚甲基三硝基胺(RDX)和三硝基甲苯(TNT)微粒带负电。特氟隆也带负电,因此,带负电的炸药微粒具有反抗难以吸附的特征。
微粒捕获过滤器14卷绕在过滤器卷取部78b和过滤器输送部78a上。过滤器卷取部78b通过微粒捕获控制部15进行控制(或者也能够控制过滤器输送部78a)。微粒捕获过滤器14通过捕获过滤器加热部18进行加热,但不仅是作为检测对象的成分的微粒,还吸附杂质成分的微粒,随着时间而被污染。在质量分析部23中,始终连续且实时地测定质量光谱,能够检测该污染的时间变化。利用背景阈值(BG阈值)的值作为该污染的阈值,当超出该值时,通过微粒捕获控制部15的控制,对微粒捕获过滤器14进行一次卷取,使清洁面露出。在微粒捕获过滤器14中,使用了过滤精度为50μπκ宽IOmm厚0.5mm的带状物。除了带状物以外,还可以使用板状、捻成捆的、圆盘状、环状。此外,在检测出检测对象物质的情况下,也能够卷取微粒捕获过滤器14露出清洁面,由此能够快速进行下次测定。此外,微粒捕获过滤器14也可以使用不锈钢钢线、金属纤维、耐热纤维(例如,Conex)、玻璃纤维等。
在微粒捕获过滤器部14的背面(微粒浓缩部12的相反侧)的表面上连接检测器配管17。附着在微粒捕获过滤器部14上的微粒,通过捕获过滤器加热部18来进行加热。作为一例,以230°C进行加热。进行加热微粒蒸气化,气化的试样经由检测器配管17通过吸取泵22而导入至离子源部21。例如,吸取泵22以0.5升/分的流量进行吸取。检测配管17通过检测配管加热器19进行加热,防止气体向配管内部的吸附。例如,将检测配管加热器19加热至180°C。尽可能缩短该检测配管17和检测配管加热器19,也可以没有该检测配管17和检测配管加热器19将微粒捕获过滤器部14与离子源部21直接连接。在检测配管17中设置有细网状过滤器20,可防止在微粒捕获过滤器部14中没有被气化的微粒将离子源部21污染。在细网状过滤器20中,例如,可以使用过滤精度Iym的不锈钢线过滤器或烧结体过滤器。细网状过滤器20能够根据需要进行清扫而再利用,或者更换为新品。
离子源部21可以为日本特开2000-28579号公报中记载的,使用负电晕放电或正电晕放电的大气压化学离子化源。离子的生成方法可以是通过放射线源的放射线照射,电子、光、激光的照射,阴放电,辉光放电,介质阻挡放电,电喷雾等其他方法。
在离子源部21中由试样生成的离子,在质量分析部23中进行质量分析。质量分析部23,例如,能够使用线性方式的线性离子阱质量分析仪。质量分析方法可以是线性离子阱质量分析仪、四极离子阱质量分析仪、四极过滤器质量分析仪、三重四极质量分析仪、飞行时间型质量分析仪、磁场型质量分析仪、离子迁移率等其他方法。
通过质量分析部23得到的信号,在控制部24中测量为质量光谱。从该质量光谱中提取试样的质量数的峰值。在质量数据库部26中保存有包含用于鉴别试样所需要的标准质量分析数据的信息。在保存的信息中,包含离子的质量数m除以离子的价数z所得的质量电荷比(m/z)的值和相对强度。进行将通过质量分析部23测定出的质量光谱发送至判定部25,与从质量数据库部26读出的数据相对照等的数据处理,来确定试样。
通过本实施例的分析装置测定军用炸药成分中作为代表性物质的三硝基甲苯和三亚甲基三硝基胺。图20是使捕获过滤器加热部的加热温度变化,检测了三硝基甲苯(TNT)和三亚甲基三硝基胺(RDX)的情况。试样中使用了包含三硝基甲苯和三亚甲基三硝基胺的粒径20-30 μ m的娃胶微粒。使数μ g的该试样附着于作为认证对象的IC卡上。使该IC卡接触本实施例的分析装置的认证面来进行认证,使该IC卡上附着的试样剥离,通过吸气部6进行吸收,并通过微粒浓缩部12进行浓缩来捕获,并通过离子化部21进行离子化,通过质量分析部23进行分析。在负离子检测中,将检测配管加热器19、离子源部21以及第I细孔电极加热至180°C。检测出三硝基甲苯m/z=197、210、227的信号。三硝基甲苯的分子量为(M)为227。将m/z=227推定为(M)_。推定m/z=210为(M-OH)_,m/z=197为(Μ-Ν0Γ。图20的黑线表示三硝基甲苯的m/z=227的信号的时间变化。检测出三亚甲基三硝基胺m/z=269、310的信号。三亚甲基三硝基胺的分子量为(M)为222。将m/z=268推定为(Μ+Ν02Γ的NO2附加峰值,推定m/z=310为(M+La)_的乳酸附加峰值。图20的灰色线表示三亚甲基三硝基胺的m/z=268的信号的时间变化。
由于与三硝基甲苯相比,三亚甲基三硝基胺的蒸气压下降,在配管内重复进行再吸附脱离等来到达离子源部21,因此,延迟检测。如果捕获过滤器加热部18的加热温度为180°C至300°C的范围内,三硝基甲苯和三亚甲基三硝基胺都能够在3秒内确认检测。此外,作为其他的检测对象物质,确认在负离子检测中检测出二硝基甲苯、环四亚甲基四硝基胺、季戊四醇四硝酸酯、过氧化氢等。此外,还确认了在正离子检测中检测到三丙酮三过氧化物、六亚甲基三过氧化物二胺等。
使用含有三硝基甲苯的微粒试样,使微粒浓缩部12的入口流速发生变化来评价剥离回收率。图21是使微粒浓缩部的入口流速发生变化来评价三硝基甲苯(TNT)的剥离回收率的一例。试样中使用了包含三硝基甲苯的粒径20-30 μ m的硅胶微粒。使数μ g的该试样附着于作为认证对象的IC卡。将该IC卡接触本实施例的分析装置的认证面来进行认证,并且使该IC卡上附着的试样剥离,通过吸气部6进行吸收,并通过微粒浓缩部12进行浓缩来捕获,并通过离子源部21进行离子化,并通过质量分析部23进行分析。在负离子检测中,将捕获过滤器加热部18加热至20(TC,将检测配管加热器19、离子源部21和第一细孔电极加热至180°C。检测出三硝基甲苯m/z=227的信号。把与IC卡上附着的试样相同量的试样,直接投入·到微粒捕获过滤器部14中时的信号设为100%,把在微粒浓缩部12中回收时的信号量的比例设为剥离回收率。在微粒浓缩部12的入口流速为约7 8米/秒的情况下,剥离回收率变高,在该范围内,可确认能够有效地回收包含粒径20-30 μ m的三硝基甲苯的微粒试样。
使用含有三硝基甲苯的微粒试样,使送气部5的喷射压力发生变化来评价剥离回收率。图22是使送气部的喷射压力发生变化来评价三硝基甲苯(TNT)的剥离回收率的一例。交替地连续5次进行喷射时间为0.1秒的喷射和停歇时间为0.1秒的停歇。在喷射压力为0.05-0.1MPa下,剥离回收率提高,是有利的。
使用含有三硝基甲苯的微粒试样,使送气部5的喷射时间发生变化来评价剥离回收率。图23是使送气部的喷射时间发生变化来评价三硝基甲苯(TNT)的剥离回收率的一例。交替地连续5次进行喷射压力为0.05MPa、停歇时间为0.1秒的停歇。在喷射时间为0.1-0.2秒下,剥离回收率提高,是有利的。
使用含有三硝基甲苯的微粒试样,使送气部5的喷射次数发生变化来评价剥离回收率。图24是使送气部的喷射次数发生变化来评价三硝基甲苯(TNT)的喷射剥离率的一例。以5秒的间隔进行5次喷射压力为0.05MPa、喷射时间为0.1秒的喷射。送气部5进行5次喷射,由此设为从IC卡表面将微粒试样100%剥离,根据信号强度求出I次喷射的喷射剥离率。在第一次的喷射中,喷射剥离率为约70%,在第二次中约20%,在第3-5次中约5%。因此,通过一次喷射能够剥离大约70%,通过增加连续喷射次数,能够从IC卡剥离更多的微粒试样,是有利的。
使用含有三硝基甲苯的微粒试样,使送气部5的停歇时间发生变化来评价剥离回收率。图25是使送气部的停歇时间发生变化,评价三硝基甲苯(TNT)的剥离回收率的一例。进行5次喷射压力为0.05MPa、喷射时间为0.1秒的喷射。在使送气部5的停歇时间以5秒为间隔进行喷射的情况下,在第一次的剥离中,无法从IC卡表面剥离全部的微粒试样,但是通过将停歇时间定为0.1秒以下的间隔,可确认能够剥离全部的微粒试样,并且信号强度也增强。此外,假设即使在IC卡表面的各个位置附着有微粒,在认证时移动IC卡的情况下,使送气部5进行多次喷射,由此风碰到附着在各个位置的微粒试样的概率增加,剥离回收率也得到提高,是有利的。
(E)第五实施方式
以下,说明本发明的第五实施方式。在该实施方式中,说明了清洁用送气部的配置方法。图26是表示将清洁用送气部设置在微粒吸取用吸气部一侧的一例的示意图。设置有送气部5和吸气部6,以使认证面3位于其之间。在吸气部6的一侧设置有清洁用送气部105a。清洁用送气部105a对于认证面3喷射气流,由此,清洁从认证对象2剥离,并再次附着于认证面3上的检测对象物质的气体和/或微粒。将清洁用送气部105a设置在吸气部6的一侧,由此,能够使认证面3上再次附着的检测对象物质的气体和/或微粒在清洁时不会进入吸气部6中,防止吸气部6被污染。
在送气部5和清洁用送气部105a上连接对它们进行控制的送气控制部7。送气控制部7,控制送气部5和清洁用送气部105a的驱动,控制流量或流速、喷射压力、温度、喷射时间、喷射定时等。送气部5通过送气部开始信号进行动作。该送气部开始信号可以与认证同时地产生,也可以在检测出认证对象、人、手、手指等的靠近的传感器或检测出人的通过的传感器等外部传感器进行反应时产生。
作为一例,在接收到送气部开始信号之后,从送气部5交替地连续5次进行喷射压力为0.05MPa、喷射时间为0.1秒的喷射和停歇时间为0.1秒的停歇。之后,从清洁用送气部105a进行喷射压力为0.05MPa、喷射时间为I秒的喷射。从清洁用送气部105a进行的喷射可以是与送气部5同样的间歇性动作,或者,也可以送出连续的、不规则的、或突发性的风。可以使来自清洁用送气部105a的喷射在微粒剥离用的送气部5进行动作之后,必定进行动作。或者,可以在送气部5进行一定次数的动作之后进行动作,或者可以以一定的时间间隔等定期地进行动作。此外,在检测出探测对象物质的情况下,可以直到不检测探测对象物质为止进行动作。
图27表示从上部观看微粒剥离用送气部、微粒吸取用吸气部和清洁用送气部的一例。该例是在微粒吸取用吸气部一侧的侧面设置有多个清洁用送气部的例子。微粒剥离用送气部5设置在送气部盖110中。清洁用送气部105a、105b与微粒吸取用吸气部6设置在吸气部盖111中。在该图中,使用了 2个清洁用送气部,但是也可以使用3个以上,也可以使用I个。此外,在使用I个的情况下,希望仅使用清洁用送气部105a,从人的行进方向向远方进行清洁喷射。此外,将清洁用送气部105a、105b设置在吸气部6的侧面,由此能够降低吸气部盖111的高度,是有利的。
图28是表示具备微粒剥离用送气部、清洁用送气部和具有盖的微粒吸取用吸气部的一例的示意图。通过设置作为吸气部用盖的吸气部盖106,能够在清洁时关闭吸气部盖106来防止吸气部6的污染,并且在非探测动作时关闭吸气部盖106由此防止尘土、灰尘的进入。吸气部盖106可以机械或电气地开闭,可以前后开闭或上下开闭。吸气部盖106通过送气控制部7控制开闭。此外,清洁用送气部105a也可以配置在吸气部6 —侧。
图29表示微粒剥离用送气部、吸气部盖、清洁用送气部的动作顺序的一例。作为一例,在接收到送气部开始信号之后,吸气部盖106打开,从送气部5交替地连续5次进行喷射压力为0.05MPa、喷射时间为0.1秒的喷射和停歇时间为0.1秒的停歇。在送气部5的喷射后,在经过一定时间后吸气部盖106关闭。例如,在5秒后关闭吸气部盖106。之后,从清洁用送气部105a进行喷射压力为0.05MPa、喷射时间为I秒的喷射。从清洁用送气部105a进行的喷射可以是与送气部5同样的间歇性动作,或者,也可以送出连续的、不规则的、或突发性的风。可以使来自清洁用送气部105a的喷射在微粒剥离用的送气部5进行动作之后,必定进行动作。或者,可以在送气部5进行一定次数的动作之后进行动作,或者可以以一定的时间间隔等定期地进行动作。此外,在检测出探测对象物质的情况下,可以直到不检测探测对象物质为止进行动作。
图30表示从上部观看微粒剥离用送气部、多个清洁用送气部以及带有盖的微粒吸取用吸气部的一例。微粒剥离用送气部5以及多个清洁用送气部105a、105b设置在送气部盖110中。作为吸气部用盖具有吸气部盖106的微粒吸取用吸气部6,设置在吸气部盖111中。在该图中,使用了 2个清洁用送气部,但是也可以使用3个以上,也可以使用I个。此外,在使用I个的情况下,希望仅使用清洁用送气部105a,从人的行进方向向远方进行清洁喷射。
图31是表示具备微粒剥离用送气部、清洁用送气部和带有盖的微粒吸取用吸气部,并在吸气部用盖与吸气部之间设置有粗网状的过滤器的一例的示意图。在吸气部盖106的内测设置有粗网状过滤器8,非探测动作时,关闭吸气部盖106,由此,能够防止周围的尘土或灰尘使粗网状过滤器8的网眼堵塞。此外,虽然未图示,但是在吸气部盖106之前设置有网,用于防止手、手指、IC卡等被夹入。
(F)第六实施方式
以下,使用图32来说明本发明的第六实施方式。
本发明的分析装置I具备在吸取配管9的轨道上,向微粒浓缩部12对吸取配管9的内表面喷射气流的辅助送气部78、控制所述辅助送气部78的辅助送气控制部79。将本实施例的辅助送气部78设置向吸取配管9的轨道变化为水平方向的部位喷射气流。以下,说明在分析装置中具备辅助送气部78和辅助送气控制部79所得的效果。
发明者在第一实施方式的分析装置中,在从认证对象2检测出三硝基甲苯炸药之后,在微粒浓缩部12的内部发生旋风分离现象的同时,将气流吹向吸气部6,来检测有无在微粒捕获过滤器部14中捕获的三硝基甲苯炸药。作为检测的结果,能够确认在微粒捕获过滤器部14中捕获三硝基甲苯炸药。根据该结果,在曾经采集到三硝基甲苯炸药的吸取配管9的内部,残留有三硝基甲苯炸药微粒。
考虑到在吸取配管9的内壁残留有炸药微粒的状态下,当进行下次的认证对象的检测时,附着在吸取配管9内壁上的炸药微粒剥离,在微粒捕获过滤器部14中被捕获。在该情况下,虽然认证对象2未附着炸药微粒,但是在判定部25中检测到炸药,因此成为误检测的原因。因此,可知,在分析装置I中,吸取配管9内的自身清洁功能是必不可少的功能。
作为吸取配管9的内壁的清洁方法,考虑了检测人员更换吸取配管9的方法,但是,由于考虑到检查人员的安全性、更换所需的时间长、吸气部6和微粒捕获部10等的破损、或者取下吸取配管9时由其他的尘埃等导致吸气部6和微粒捕获部10的污染,因此是不现实的。因此,在分析装置I中,需要自动清洁吸取配管9的内壁的功能。
作为自身清洁功能的课题,具有(I)自身清洁所需的时间尽可能短,以便能够快速地重新开始检查的课题;(2)为了防止误检测,定量地确认清洁效果的课题。
在本实施例的分析装置I中,能够没有人的介入地自动清洁吸取配管9,,并且能够定量地检查清洁的效果。
本实施例的分析装置I的自身清洁按照以下步骤进行。参照图33进行说明。按照第一实施方式中记载的检测对象物质的检测处理步骤,检测吸取从认证对象2剥离的试样微粒(S25),测定试样微粒的质量光谱(S26),通过判定部25将试样微粒的质量光谱的信号强度与判定阈值进行比较(S27)。在判定部25判定试样微粒的质量光谱的信号强度超出判定阈值的情况下,在显示部27中进行显示来通知检查人员。之后,分析装置I成为等待开始自身清洁工序80的指示的状态。通过检查人员选择进行自身清洁工序80的指示,停止通常的检查,开始预定的自身清洁工序80。自身清洁工序80按照图33所示的步骤进行。
驱动大容量吸取泵,使微粒浓缩部12的内部发生旋风分离现象(S28)。接着,从辅助送气部78将气流喷射至吸取配管9内部(S29)。在本实施例中,喷射的气流的喷射时间为0.5秒,喷射压力为0.4MPa。按照上述检测处理步骤,通过来自辅助送气部78的气流,在吸取配管9、微粒捕获部10中残留的试样微粒被剥离,测定质量光谱(S30),通过判定部25与判定阈值进行比较。作为比较的结果,当判定部25判定为没有炸药时,重新开始通常的检查工序,在判断为有炸药时,再次开始自身清洁工序80。
图34示意地表示在进行了自身清洁工序80时,作为检测对象假定三硝基甲苯的m/z=227的峰值时的质量光谱信号强度的一例。图中所示的箭头的位置,指出了从辅助送气部78喷射气流的定时。来自辅助送气部78的气流喷射周期不均一的理由在于通过手动进行喷射。当从试样微粒中检测出三硝基甲苯成分之后,进行自身清洁工序80时,由于从辅助送气部78向吸取配管9内喷射的气流,在吸取配管9、微粒捕获部10中残留的试样微粒被剥离,因此,在质量分析部23中,从试样微粒中得到三硝基甲苯的质量光谱。在质量分析部23中,来自三硝基甲苯的质量光谱信号强度充分小于判定阈值之前,重复进行自身清洁工序80。
本实施例中,重复7次进行自身清洁工序80,可确认从微粒捕获部10中捕获的试样微粒中没有来自三硝基甲苯的信号。因此,根据本实施例表示了即便使来自辅助送气部78的气流喷射周期为I秒,自身清洁能够以7秒结束。
根据本实施例的自身清洁,即使在从认证对象2检测出炸药成分的情况下,能够没有人的污染,也不会使吸气部6、微粒捕获部10等构成部件破损,以短时间自动地进行吸取配管9内的清洁,。此外,清洁后的吸取配管9的清洁度可通过判定部25进行判定,由此,能够定量地确认清洁效果,因此,在检测到炸药成分之后的检查中也不会出现误检测。此夕卜,可以不对每次自身清洁进行自身清洁效果的测定。通过结束了预定次数的自身清洁时,进行自身清洁效果的测定,由此,能够进一步缩短自身清洁所需的时间。
此外,与从送气部5喷射的气流的喷射定时联动地,从辅助送气部78喷射气流,由此,能够将从认证对象2剥离的试样微粒有效率地输送至微粒捕获过滤器部14。
图35在按照上述检测处理步骤的通常的检查中,以时间序列表示从送气部5和辅助送气部78喷射气流的定时的一例。
从实验结果可看出,发明人为了从认证对象2剥离试样微粒,能够通过向认证对象2多次照射脉冲状气流来实现。在本实施例中,重复进行5次以下的操作:将来自送气部5和辅助送气部78的气流喷射0.1秒,并进行0.1秒的停歇。将气流的喷射压力设为0.05MPa。以连续的定时从送气部5和辅助送气部78喷射气流,由此,从认证对象2剥离的试样微粒不会残留在吸取配管9中,能够高效地输送至微粒浓缩部12。因此,本实施例中,能够从附着有不具备辅助送气部78的分析装置I无法检测到的微量的炸药微粒的认证对象2,检测到炸药微粒,因此,能够实现检测灵敏度高,且误检测少的分析装置I。
在本实施例中,在送气部5的喷射之后,从辅助送气部78喷射气流,但是,如图36所示,可以从送气部5和辅助送气部78同时喷射气流。在该情况下,如图36所示,在从送气部5喷射最后的气流之后,从辅助送气部78喷射最后的气流,由此,能够获得与如图35所示的在喷射定时进行检查时相同的效果。
此外,在本实施例中,从辅助送气部78喷射气流的喷射时间为0.1秒,但是,也可以进行连续的喷射。图37表示了在按照上述检测处理步骤的通常的检查中,以时间序列表示从送气部5与辅助送气部78喷射气流的定时的一例。在本实施例中,与从送气部5喷射气流同步,从辅助送气部78喷射连续的气流。在该情况下,如图37所示,在从送气部5喷射最后的气流之后,停止来自辅助送气部78的气流,由此,能够获得与在图35所示的喷射定时进行检查时相同的效果。在本实施例中,设来自辅助送气部78的气流的喷射时间为I秒,但是,即使使来自辅助送气部78的气流的喷射时间为I秒以上,也能够得到相同效果。
此外,在不使用所述辅助送气部78的通常的检查工序之后,在测定质量光谱时的背景低于BG阈值之后,通过辅助送气控制部79进行控制,以便再次从辅助送气部78喷射气流。
—般地,在判定从认证对象2剥离的试样微粒中是否有炸药成分时,会存在炸药成分的信号强度接近判定炸药成分有无的判定阈值的情况。在这种情况下,判定困难成为误检测的原因之一。在具备辅助送气部78的本实施例中,在不从辅助送气部喷射气流的通常检查之后,从辅助送气部78将气流送气至吸取配管9内,由此,能够对吸取配管9内残留的从相同的认证对象2剥离的试样微粒进行第二次检查。即,在第二次检查中,在第二次在判定阈值附近得到炸药成分的信号强度的情况下,判定为存在炸药成分,由此,能够减少误检测。
在上述的第六实施方式中,辅助送气部78仅设置在吸取配管9中,但是,也可以在吸取配管9和吸气部6内设置多个喷射气流的辅助送气部78,此时可得到与本实施例相同的效果。
此外,本发明并不限于上述实施例,还包含了各种变形例。例如,上述实施例是为了使本发明容易理解而进行的详细说明,并不限于具备所说明的全部结构。此外,可以将某实施例的结构的一部分替换为其他实施例的结构,此外,也可以在某实施例的结构中添加其他实施例的结构。此外,针对各实施例的结构的一部分,也可以进行其他结构的追加、删除和置换。
符号说明
I分析装置
2认证对象
3认证面
4认证部
5送气部
6吸气部
7送气控制部
8粗网状过滤器
9吸取配管
10微粒捕获部
11配管加热器
12微粒浓缩部
13大容量吸取泵
14微粒捕获过滤器部
15微粒捕获控制部
16吸附防止部
17检测器配管
18捕获过滤器加热部
19检测配管加热器
20粗网状过滤器
21离子源部
22吸取泵
23质量分析部
24控制部
25判定部
26质量数据库部
27显示部
28针电极
29引出电极
30a第一细孔电极
30b第二细孔电极
30c第三细孔电极
31a第一差动排气部
31b第二差动排气部
31c高真空部
32a真空泵
32b真空泵
33离子导向器
34离子阱部
35a入口端电极
35b出口端电极
36四极杆电极
37激励电极
38a阱线电极
38b引出线电极
39阱区域
40检测器
41缓冲气体供给源
50自动检票机
51大旋转微粒浓缩部
52小旋转微粒浓缩部
53大旋转微粒浓缩部
54a第一小旋转微粒浓缩部
54b第二小旋转微粒浓缩部
55微粒浓缩吸气部
56小旋转微粒浓缩部
57粗网状过滤器
58气体吸取用吸气部
59微粒吸取用吸气部
60细网状过滤器
61气体吸取用配管
62气体吸取配管加热器
70 门
71检测者
72 格栅
73下部吸气部
74相反一侧的门
75 网
76侧面吸气部
77下部送气部
78辅助送气部
79辅助送气控制部
80自身清洁工序
105a清洁用送气部
105b清洁用送气部
106吸气部盖
110送气部盖
111吸气部盖
权利要求
1.一种分析装置,其特征在于,具备: 送气部,使附着于对象上的试样剥离; 吸气部,吸取从所述对象剥离的试样; 微粒捕获部,浓缩并捕获吸取的所述试样; 离子源部,从所述微粒捕获部导入试样并将试样离子化; 质量分析部,对通过所述离子源部生成的离子进行质量分析; 控制部,控制所述离子源部与所述质量分析部; 数据库部,保存来自检测对象物质的质量光谱数据;以及 判定部,将所述质量分析部得到的试样的质量分析结果与所述数据库部中保存的质量光谱数据进行对照,来判定所述检测对象物质的有无。
2.根据权利要求1所述的分析装置,其特征在于,在所述微粒捕获部具备圆锥状的微粒浓缩部。
3.根据权利要求1所述的分析装置,其特征在于, 在所述微粒捕获部具备旋转半径大的圆锥状的第一微粒浓缩部和旋转半径比所述第一微粒浓缩部小的第二微粒浓缩部,在所述第一微粒浓缩部的下游侧串联连接了所述第二微粒浓缩部。
4.根据权利要求3所述的分析装置,其特征在于,具备多个所述第二微粒浓缩部。
5.根据权利要求1所述的分析装置,其特征在于, 在所述吸气部具备旋转半径大的圆锥状的第一微粒浓缩部和旋转半径比所述第一微粒浓缩部小的第二微粒浓缩部,在所述第一微粒浓缩部的下游侧串联连接了所述第二微粒浓缩部。
6.根据权利要求2-5中任意一项所述的分析装置,其特征在于, 具备:设置在所述微粒浓缩部的小半径部的微粒捕获过滤器、对所述微粒捕获过滤器 进行加热的加热部、以及在所述微粒捕获过滤器的背面进行吸取的吸取部,从所述微粒捕获过滤器的背面连续地吸取在所述微粒捕获过滤器的表面被捕获的试样,并将其导入所述离子源部。
7.根据权利要求1-6中任意一项所述的分析装置,其特征在于, 所述数据库部保存背景阈值,在通过所述质量分析部检测到的所述微粒捕获过滤器的背景超出在所述数据库部中保存的背景阈值时,移动所述微粒捕获过滤器,并使清洁面露出。
8.一种分析装置,其特征在于,具备: 认证部,具有使认证对象靠近的面; 送气部,沿所述认证部输送气流,使附着在所述认证对象上的试样剥离; 吸气部,吸取从所述认证对象剥离的试样; 微粒捕获部,浓缩并捕获吸取的所述试样; 离子源部,从所述微粒捕获部导入试样并将试样离子化; 质量分析部,对通过所述离子源部生成的离子进行质量分析; 控制部,控制所述离子源部与所述质量分析部; 数据库部,保存来自检测对象物质的质量光谱数据;以及判定部,将所述质量分析部得到的试样的质量分析结果与所述数据库部中保存的质量光谱数据进行对照,来判定所述检测对象物质的有无。
9.根据权利要求8所述的分析装置,其特征在于,在所述微粒捕获部具备圆锥状的微粒浓缩部。
10.根据权利要求8所述的分析装置,其特征在于, 在所述微粒捕获部具备旋转半径大的圆锥状的第一微粒浓缩部和旋转半径比所述第一微粒浓缩部小的第二微粒浓缩部,在所述第一微粒浓缩部的下游侧串联连接了所述第二微粒浓缩部。
11.根据权利要求10所述的分析装置,其特征在于,具备多个所述第二微粒浓缩部。
12.根据权利要求8所述的分析装置,其特征在于, 在所述吸气部具备旋转半径大的圆锥状的第一微粒浓缩部和旋转半径比所述第一微粒浓缩部小的第二微粒浓缩部,在所述第一微粒浓缩部的下游侧串联连接了所述第二微粒浓缩部。
13.根据权利要求9-12中任意一项所述的分析装置,其特征在于, 具备:设置在所述微粒浓缩部的小半径部的微粒捕获过滤器、对所述微粒捕获过滤器进行加热的加热部、以及在所述微粒捕获过滤器的背面进行吸取的吸取部,从所述微粒捕获过滤器的背面连续地吸取在所述微粒捕获过滤器的表面被捕获的试样,并将其导入所述离子源部。
14.根据权利要求8-13中任意一项所述的分析装置,其特征在于, 所述数据库部保存背景阈值,在通过所述质量分析部检测到的所述微粒捕获过滤器的背景超出在所述数据库部中保存的背景阈值时,移动所述微粒捕获过滤器,并使清洁面露出。
15.根据权利要求8-14中任意一项所述的分析装置,其特征在于, 在所述吸气部中具有气体吸取用吸气部、使所述气体吸取用吸气部与所述离子源部连接的气体吸取用配管、微粒用吸气部以及使所述微粒用吸气部与所述微粒捕获部连接的吸取配管。
16.根据权利要求8-15中任意一项所述的分析装置,其特征在于, 所述认证部具备第二送气 部,该第二送气部有孔,将气流从该孔送至所述认证对象。
17.根据权利要求8-16中任意一项所述的分析装置,其特征在于, 所述微粒捕获部捕获的微粒的粒径为5 100 μ m。
18.一种分析装置,其特征在于,具备: 门,使检测者通过; 识别部,检测检测者向所述门靠近; 送气部,设置在所述门上,向通过所述门的检测者输送气流,以使附着在所述检测者上的试样剥离; 吸气部,设置在所述门的底面或侧面,吸取通过所述送气部送气而剥离的试样; 微粒捕获部,浓缩并捕获吸取的所述试样; 离子源部,从所述微粒捕获部导入试样并将试样离子化; 质量分析部,对通过所述离子源部生成的离子进行质量分析;控制部,控制所述离子源部与所述质量分析部; 数据库部,保存来自检测对象物质的质量光谱数据;以及 判定部,将所述质量分析部得到的试样的质量分析结果与所述数据库部中保存的质量光谱数据进行对照,来判定所述检测对象物质的有无。
19.根据权利要求18所述的分析装置,其特征在于, 具备:设置在所述微粒捕获部的微粒捕获过滤器、对所述微粒捕获过滤器进行加热的加热部、以及在所述微粒捕获过滤器的背面进行吸取的吸取部,从所述微粒捕获过滤器的背面连续地吸取在所述微粒捕获过滤器的表面被捕获的试样,并将其导入所述离子源部。
20.根据权利要求18所述的分析装置,其特征在于,所述门包含第一门以及与所述第一门相向设置的第二门,将所述送气部内置在所述第一门中,将所述吸气部内置在所述第二门中,从所述送气部向所述吸气部形成层流。
21.—种分析方法,其特征在于,包含: 对靠近的认证对象进行认证的步骤; 使附着在所述认证对象上的试样剥离的步骤; 吸取剥离的试样的步骤; 将吸取的所述试样浓缩并捕获,连续性地将试样离子化的步骤; 对所述离子化的离子进行质量分析的步骤; 将作为所述质量分析的结果得到的质量光谱与数据库中保存的来自检测对象物质的质量光谱数据进行对照的步骤;以及 基于所述对照的结果,判定所述检测对象物质的成分物质是否存在的步骤。
22.根据权利要求21所述的分析方法,其特征在于, 通过旋风分离的原理,将吸取的所述试样浓缩在微粒捕获过滤器的表面被捕获,对所述微粒捕获过滤器捕获的试样进行加热使其气化,从所述微粒捕获过滤器的背面吸取该气化的试样并使其离子化。
23.根据权利要求1或8所述的分析装置,其特征在于, 具备清洁用送气部,对所述 认证部喷射气流,使附着在所述认证部上的试样剥离。
24.根据权利要求23所述的分析装置,其特征在于, 所述清洁用送气部被设置在所述送气部一侧。
25.根据权利要求23所述的分析装置,其特征在于, 所述清洁用送气部被设置在所述吸气部一侧。
26.根据权利要求1-20、23-25中任意一项所述的分析装置,其特征在于,在所述吸气部具有盖。
27.根据权利要求6、13和19中任意一项所述的分析装置,其特征在于,所述加热部的温度为180°C至300°C。
28.根据权利要求1-17、23-25中任意一项所述的分析装置,其特征在于, 所述送气部的喷射压力为0.05MPa 0.1MPa,喷射时间为0.1秒至0.2秒。
29.根据权利要求1-17、23-25中任意一项所述的分析装置,其特征在于,以0.1秒的间隔使所述送气部进行多次喷射。
30.根据权利要求1-20中任意一项所述的分析装置,其特征在于,具有:辅助送气部,具有将所述吸气部与所述微粒浓缩部相结合的吸取配管,在所述吸取配管的内部,沿着所述吸取配管的轨道,向所述微粒浓缩部输送喷射时间为I秒以下的脉冲状气流;以及 辅助送气控制部,控制所述辅助送气部。
31.根据权利要求1-20中任意一项所述的分析装置,其特征在于, 具有:辅助送气部,具有将所述吸气部与所述微粒浓缩部相结合的吸取配管,在所述吸取配管的内部,沿着所述吸取配管的轨道,向所述微粒浓缩部输送喷射时间为I秒以上的连续状气流;以及 辅助送气控制部,控制所述辅助送气部。
32.根据权利要求30或31所述的分析装置,其特征在于, 所述辅助送气控制部与从所述送气部喷射的气流的喷射定时联动地,从所述辅助送气部输送气流。
33.根据权利要求30 32中任意一项所述的分析装置,其特征在于, 所述辅助送气部向所 述吸取配管的轨道变为水平方向的部位输送所述气流。
全文摘要
提供一种在对微粒连续地回收浓缩的同时,实时地进行分析的方法。利用来自送气部(5)的气流使附着在认证对象(2)上的检测对象物质的气体和/或微粒剥离,吸取剥离的试样,在微粒捕获部(10)中进行浓缩来捕获,在离子源部(21)中生成试样的离子,在质量分析部(23)中进行质量分析。从得到的质量光谱中,判定是否有来自检测对象物质的质量光谱,并将该结果显示在显示部(27)中,由此,对附着在认证对象(2)上的检测对象物质进行连续、实时、迅速且误报低的检测。
文档编号G01N1/02GK103221812SQ20118005460
公开日2013年7月24日 申请日期2011年11月8日 优先权日2010年11月11日
发明者永野久志, 铃木康孝, 鹿岛秀夫, 桥本雄一郎, 杉山益之, 菅谷昌和, 土井泰德, 寺田光一 申请人:株式会社日立制作所
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