专利名称：含芘双胆固醇型荧光探针及其合成方法和应用的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种测定有机溶剂中水含量的荧光探针。
背景技术：
水是有机溶剂中最常见的ー种杂质，在化工、医药、食品等领域有机溶剂中水含量的測定是ー个重要的分析问题。有机溶剂所含的水会极大地影响化学反应的进行，甚至会决定反应的产物，因此有机溶剂中水含量的測定是最重要也是最常见的分析问题之一。测定有机溶剂中水含量常用的化学分析方法是经典的卡尔·费休法，该法于1935年提出，尽管经过很多改进，但仍然存在測定速度慢、干扰多、精密度差、毒性大、检测信号弱、应用范围窄、选择性差等缺点，并没有得到广泛的应用。測定水含量的其他方法还有分光光度法、气象色谱法、液相色谱法、红外光谱法和荧光法等。相比于以上的其他方法，荧光方法由于具有高灵敏度、对仪器要求简单、检测信号丰富、可以在线、实时进行检测等特点，愈来愈受到广泛的关注。荧光检测法具有灵敏度高、选择性好、測量信号丰富、应用范围广、适用性强等优点，已经广泛应用于化工、医药、食品等领域的多种检测，但鲜见用于有机溶剂中水含量的測定。在有机溶剂中微量水含量的检测技术领域，当前需迫切解决的ー个技术问题是提供一种检测微量水含量的高灵敏度传感器。
发明内容
本发明所要解决的ー个技术问题在于克服上述技术的缺点，提供一种灵敏度高、使用寿命长、测试范围广的含芘双胆固醇型荧光探针。本发明所要解决的另ー个技术问题在于提供ー种合成方法简单的含芘双胆固醇型荧光探针的合成方法。本发明所要解决的还有一个技术问题在于为含芘双胆固醇型荧光探针提供ー种新用途。解决上述技术问题所采用的技术方案是结构式如下的化合物
权利要求
1.一种含芘双胆固醇型荧光探针，其特征在于该荧光探针为N，N' _(乙基-1，2-— -乙基)二(N-(2-(N-(2-(胆固醇氨基)乙基)芘-I-磺酰胺基)乙基)芘-I-磺酰胺基)，结构式如下
2.—种权利要求I含芘双胆固醇型荧光探针的合成方法，其特征在于它包括下述步骤 (1)制备叔丁氧羰基保护的二胺 在流速为0. 6 0. 8mL/s的氩气条件下，向盛有二甲基甲酰胺中加入二胺，再加入叔丁基苯基碳酸酯，二胺与叔丁基苯基碳酸酯的摩尔比为I : 2，搅拌12小时后将反应液倒A IL 0. 025mol/L K2HPO4 和 0. 025mol/L NaH2PO4 缓冲液中，用 2mol/L 的 H2SO4 将溶液的 PH调至3，再用乙醚萃取，取水层，用9mol/L的NaOH将水层的PH调至10，用二氯甲烷萃取三次，取二氯甲烷层，用无水硫酸钠干燥，悬干，得叔丁氧羰基保护的二胺，结构式为式II化合物，其反应方程式如下
3.按照权利要求2所述的含芘双胆固醇型荧光探针的合成方法，其特征在于在合成式III化合物步骤⑵中，在流速为0.6 0. 8mL/s的氩气、冰浴条件下，向盛有二氯甲烷的三颈烧瓶中加入叔丁氧羰基保护的二胺，芘磺酰氯用二氯甲烷溶解为二氯甲烷芘磺酰氯溶液，滴入三颈烧瓶中，再滴加三乙胺，叔丁氧羰基保护的二胺与芘磺酰氯、三乙胺的最佳摩尔比为I : 3 0.25，用质量分数为0.7%的甲醇二氯甲烷溶液分离，得到式III化合物。
4.含芘双胆固醇型荧光探针在检测有机溶剂中水含量的用途； 上述的有机溶剂为乙腈、甲醇、乙醇、二氧六环中的任意一种。
全文摘要
本发明公开了含芘双胆固醇型荧光探针以及该探针的合成方法和在测定有机溶剂中水含量的用途。该荧光探针具有化学稳定性好、响应速度快、灵敏度高、响应范围宽等优点，能够连续、实时、在线的测定有机溶剂中的水含量。用本发明荧光探针可对乙腈，甲醇，乙醇，二氧六环溶剂中的微量水分进行测定，并且检出限分别可达到0.0009wt％、0.03wt％、0.1wt％、0.7wt％。
文档编号G01N21/64GK102634334SQ20121009940
公开日2012年8月15日 申请日期2012年4月6日 优先权日2012年4月6日
发明者丁立平, 刘太宏, 刘科, 崔红, 房喻, 王刚, 薛东, 赵珂如 申请人:陕西师范大学