专利名称：测试三氯氧磷微量金属杂质的低温富集装置的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及分析测试用装置领域，尤其是涉及ー种测试三氯氧磷微量金属杂质的低温富集装置。
背景技术：
三氯氧磷是是集成电路、太阳能电池、电子元器件生产过程中的扩散、掺杂エ艺中的主要原料，被广泛用于光伏产业。三氯氧磷中的微量金属杂质是其中ー个非常重要的指标，通常微量金属杂质的測定方法采用ICP法，需要将三氯氧磷主体的大部分除去，富集后采用ICP法对微量金属杂质进行測定，但是三氯氧磷属于强腐蚀性、强氧化性、剧毒。在常温下遇到空气中的水就剧烈分解为磷酸和氯化氢，常规的高温去除主体组分的富集方法更不可行，会使样品中带有磷酸和氯化氢，进入ICP中进行测量会严重的损坏仪器，从而影响 测量的精度。现今为止，没有ー种较快速、行之有效的富集三氯氧磷微量金属杂质的方法，因此，发明一种能够防止三氯氧磷分解又较为快速的富集方法，在检测其微量金属杂质中尤为重要。此类实用新型未见报道。本实用新型公开的就是ー种三氯氧磷微量金属杂质低温下的富集装置。
实用新型内容本实用新型实施方式提供一种测试三氯氧磷微量金属杂质的低温富集装置，可以解决目前三氯氧磷在富集过程中易分解为磷酸和氯化氢，会对仪器的损坏，而不能得到更为准确的測定微量金属杂质的结果的问题。为解决上述问题本实用新型提供的技术方案如下本实用新型实施方式提供一种测试三氯氧磷微量金属杂质的低温富集装置，该装置包括石英三氯氧磷收集管、保温筒、样品池和样品固定器；其中，所述石英三氯氧磷收集管设置在保温筒内；所述样品池设置在石英三氯氧磷收集内，所述样品池通过套设在其外面的样品固定器固定在所述石英三氯氧磷收集内。上述富集装置中，所述石英三氯氧磷收集管上端设有磨ロ石英密封盖，石英三氯氧磷收集管中上部设有样品固定凹槽，所述样品固定器固定设置在所述样品固定凹槽内。上述富集装置中，所述石英三氯氧磷收集管中上部设有的样品固定凹槽为三个，均匀分布在石英三氯氧磷收集管的内壁上。 上述富集装置中，所述石英三氯氧磷收集管的上端和磨ロ石英密封盖上各设有两个石英密封带钩，带钩上设有密封带。上述富集装置中，所述保温筒内放置石英三氯氧磷收集管后，还设有充入液氮的容置空间，保温筒上设有扣装后使其内密封的密封盖。由上述提供的技术方案可以看出，本实用新型实施方式提供的富集装置具有结构简单，操作简便，防止三氯氧磷在富集过程中分解，对测量仪器损害小，測定微量金属杂质结果精确可靠。
为了更清楚地说明本实用新型实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本实用新型的一些实施例，对于本领域的普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他附图。图I为本实用新型实施例提供的富集装置的上部分放大示意图；图2为本实用新型实施例提供的富集装置的示意图；图中各标号对应的部件名称为1-磨ロ石英密封盖；2-石英密封带钩；3_密封帯，4-石英三氯氧磷收集管；5_样品固定器；6_样品池；7_固定凹槽；8_液氮；9_保温筒。·[0018]下面结合本实用新型实施例中的附图，对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型的保护范围。下面将结合附图对本实用新型实施例作进ー步地详细描述。本实用新型实施例提供一种测试三氯氧磷微量金属杂质的低温富集装置，如图I、2所示，该装置包括石英三氯氧磷收集管、保温筒、样品池和样品固定器；其中，石英三氯氧磷收集管设置在保温筒内；样品池设置在石英三氯氧磷收集内，样品池通过套设在其外面的样品固定器固定在所述石英三氯氧磷收集内。上述富集装置中，石英三氯氧磷收集管上端设有磨ロ石英密封盖，石英三氯氧磷收集管中上部设有样品固定凹槽，所述样品固定器固定设置在所述样品固定凹槽内；石英三氯氧磷收集管中上部设有的样品固定凹槽为三个，均匀分布在石英三氯氧磷收集管的内壁上。上述富集装置中，石英三氯氧磷收集管的上端和磨ロ石英密封盖上各设有两个石英密封带钩，带钩上设有密封带。上述富集装置中，保温筒内放置石英三氯氧磷收集管后，还设有充入液氮的容置空间，保温筒上设有扣装后使其内密封的密封盖。上述的富集装置具有结构简单，操作简便，防止三氯氧磷在富集过程中分解，对测量仪器损害小，測定微量金属杂质结果精确可靠。
以下结合附图及使用过程，对上述富集装置作进ー步说明。如图I所示，使用时将石英三氯氧磷收集管4放入保温筒9中，将保温筒9中装入液氮8约石英三氯氧磷收集管4 一半处，将IOg至20g三氯氧磷装入样品池6中，再将样品固定器5套在样品池6的外部，盖上磨ロ石英密封盖1，将密封带3钩在石英三氯氧磷收集管4和磨ロ石英密封盖I上的石英密封带钩2上,盖紧保温筒9盖使保温筒内为密封状态。放置约2 3天，进行低温富集，直至样品蒸干，取出样品池6，进行稀释，可对样品进行ICP测试。实施例a、样品富集和測定石英三氯氧磷收集管放入保温筒中，将保温筒中装入液氮约石英三氯氧磷收集管一半处，将IOg三氯氧磷装入样品池中，再将样品固定器套在样品池的外部，盖上磨ロ石英密封盖，将密封带钩在石英三氯氧磷收集管和磨ロ石英密封盖上的石英密封带钩上，盖紧保温筒盖进行低温富集。经过约3天，样品量挥发至干样品池，采用0. lmol/L稀盐酸对三氯氧磷进行稀释转移至IOmL容量瓶中，定容至刻度，对三氯氧磷样品进行測定。b、空白制备取空的样品瓶，放入样品固定器套中，盖上磨ロ石英密封盖，将密封带钩在石英三氯氧磷收集管和磨ロ石英密封盖上的石英密封带钩上，盖紧保温筒盖进行低 温富集；经过约3天，取出样品池，加入0. lmol/L稀盐酸并转移至IOmL容量瓶中，定容至刻度，作为空白溶液。C、工作曲线标准溶液制备移取0. 2mL、l. OmL,2. OmL各元素的Ippm标准溶液的储备液、于三个洗净的IOmL的容量瓶内，加入0. lmol/L稀盐酸，定容至刻度。d、做加标回收率实验在富集好的三氯氧磷样品a中，加入I. OmL的Ippm标准溶液的储备液,用0. Imol/L稀盐酸稀释并定容于IOml容量瓶中，用ICP进行检测，得到回收率。e、样品的测试采用PE ICP-OES 7000 DV对样品的空白溶液、工作曲线标准溶液以及样品试液的待测元素同位素进行测试，每种溶液扫描7次，然后做加标回收率实验，测定结果见表I。表I微量金属元素測定结果
权利要求1.一种测试三氯氧磷微量金属杂质的低温富集装置，其特征在于，该装置包括 石英三氯氧磷收集管、保温筒、样品池和样品固定器；其中， 所述石英三氯氧磷收集管设置在保温筒内；所述样品池设置在石英三氯氧磷收集内，所述样品池通过套设在其外面的样品固定器固定在所述石英三氯氧磷收集内。
2.如权利要求I所示的测试三氯氧磷微量金属杂质的低温富集装置，其特征在于，所述石英三氯氧磷收集管上端设有磨口石英密封盖，石英三氯氧磷收集管中上部设有样品固定凹槽，所述样品固定器固定设置 在所述样品固定凹槽内。
3.如权利要求2所示的测试三氯氧磷微量金属杂质的低温富集装置，其特征在于，所述石英三氯氧磷收集管中上部设有的样品固定凹槽为三个，均匀分布在石英三氯氧磷收集管的内壁上。
4.如权利要求2所述的测试三氯氧磷微量金属杂质的低温富集装置，其特征在于，所述石英三氯氧磷收集管的上端和磨口石英密封盖上各设有两个石英密封带钩，带钩上设有密封带。
5.如权利要求I所述的测试三氯氧磷微量金属杂质的低温富集装置，其特征在于，所述保温筒内放置石英三氯氧磷收集管后，还设有充入液氮的容置空间，保温筒上设有扣装后使其内密封的密封盖。
专利摘要本实用新型公开一种测试三氯氧磷微量金属杂质的低温富集装置，属于测量分析装置领域。该装置包括石英三氯氧磷收集管、保温筒、石英三氯氧磷收集管上部的磨口石英密封盖，石英三氯氧磷收集管内部的样品固定槽、样品池及样品固定器。该装置使三氯氧磷在低温中负压进行挥发，进而起到了样品中微量金属杂质的富集作用，该装置的富集方法，防止三氯氧磷在高温下与空气中水分分解生成磷酸和氯化氢，减小测定微量金属杂质时对仪器的损害。采用高纯石英材料，可以避免三氯氧磷装置在温度骤变时不发生碎裂。
文档编号G01N1/42GK202420949SQ20122001529
公开日2012年9月5日 申请日期2012年1月13日 优先权日2012年1月13日
发明者付呈琳, 孟蓉, 廖红英, 李辉, 王磊, 童淑丽 申请人:北京化学试剂研究所