带有薄膜传感器的构件及制备方法
【专利摘要】带有薄膜传感器的构件，属于材料及传感【技术领域】。本发明的所述薄膜传感器以沉积或涂覆的形式设置在构件表面。本发明的有益效果是，能够适应各种复杂曲面构件表面薄膜传感器的制造，传感器器件具有良好的附着力，并对传感器有可靠的防护，所制造薄膜传感器的长时间工作稳定性好。
【专利说明】带有薄膜传感器的构件及制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于材料及传感【技术领域】。
【背景技术】
[0002]即使在信息化时代的今天，结构材料仍然是各种大型工程、机械及运载工具的主体，结构材料在服役过程中不可避免地产生疲劳、损伤、断裂乃至破坏，并严重危害人民生命财产安全，因此，须对其结构健康状态进行全寿命周期监测。结构健康监测对航空/航天飞行器的意义尤为重大，在哥伦比亚空难后，NASA就开始在现役三艘飞船中引入结构健康监测系统，Boeing公司也计划在新的7E7飞机中引入全寿命周期健康监测系统。目前我国正在发展大飞机，对飞机健康监测非常必要，而根据统计:70%左右的飞机事故均来源于发动机叶片疲劳断裂，因此，对发动机叶片应变的监测是飞机健康监测的重点。
[0003]从结构健康监测可靠性的角度看，理想的方案是:将传感器永久性地埋入结构件中并与结构件形成一个整体。集成有光纤传感器的智能材料与结构应运而生，人们将光纤通过复合的方式埋入纤维增强复合材料中，可实现对飞机机翼的全寿命周期监测M ;在混凝土施工过程中将光纤传感器埋入大坝、桥墩等中，可实现对大型工程健康状态的监测。然而，要将光纤埋入飞机发动机叶片、燃汽轮机叶片等金属结构件中则非常困难，因此，必须发展新的技术，以实现对金属结构件的健康监测。
[0004]除光纤传感器外，压阻传感器和压电传感器也是常用的结构监测传感器，压阻传感器通过测量应变作用下阻值的变化来反映结构件的应力/应变状况，压电传感器通过产生并接收Lamb/Rayleigh波监测结构件中缺陷和损伤的发展过程。虽然，压阻/压电传感器的应用已经涵盖了航空/航天、大型机械装置、民用建筑等诸多领域，然而，目前均是将压阻/压电传感器粘贴在结构件表面，一方面，随着环境和时间的变化，粘接层往往会失效，从而影响其监测的可靠性；另一方面，由于航空发动机叶片、燃汽轮机叶片等金属结构件都是工作在高温、高压、强冲击等恶劣环境中，无法采用粘贴方式实现对其结构健康状态的监测，因此，到目前为止还没有可靠方法监测工作在高温恶劣环境下的金属结构件健康状况。
【发明内容】
[0005]本发明所要解决的技术问题是，提供一种带有薄膜传感器的构件及制备方法，能够可靠的实现对高温恶劣环境下的构件，特别是金属结构件进行健康监测。
[0006]本发明解决所述技术问题采用的技术方案是，带有薄膜传感器的构件，其特征在于，所述薄膜传感器以沉积或涂覆的形式设置在构件表面。
[0007]进一步的，所述薄膜传感器自构件表面向外依次包括缓冲层、绝缘层、敏感层、防护层；所述缓冲层用于提供高附着力，所述绝缘层用于实现薄膜传感器与金属结构件之间的电隔离；所述敏感层用于实现传感功能；所述防护层用于对敏感层提供防护。
[0008]所述缓冲层包括对缓冲层材质热处理形成的氧化层，所述防护层包括对敏感层材质热处理形成的钝化层。[0009]更进一步的，所述构件为Ni基高温合金构件，所述缓冲层包括NiCrAH合金层和Al2O3氧化层；所述绝缘层材质为Al2O3,所述敏感层材质为TaN，所述防护层包括材质为Ta2O5的钝化层、YSZ薄膜层和NiCrAH热障层；各层顺序自构件表面向外依次为NiCrAH合金层、Al2O3氧化层、敏感层、Ta2O5钝化层、YSZ薄膜层、NiCrAH热障层。
[0010]或者，所述构件为不锈钢基材构件，所述缓冲层包括NiCrSi合金层和SiO2氧化层；所述绝缘层材质为SiO2，所述敏感层为NiCrSi敏感薄膜，所述防护层包括材质为Si3N4的钝化层、和Si3N4薄膜层；各层顺序自构件表面向外依次为NiCrSi合金层、SiO2氧化层、SiO2绝缘层、NiCrSi敏感薄膜、Si3N4钝化层、Si3N4薄膜层。
[0011]本发明的带有薄膜传感器的构件的制备方法包括下述步骤:
[0012]I)制作传感器器件平面图形的热剥离胶片，并将该器件贴在构件表面；
[0013]2)在带有传感器器件图形的工件涂覆光刻胶；
[0014]3)待光刻胶固化后，将构件加热使热剥离胶片从构件表面脱落，在构件表面形成传感器器件图形；
[0015]4)沉积薄膜传感器；
[0016]5)沉积完成后，去除光刻胶，形成带有薄膜传感器的构件。
[0017]进一步的，所述构件为Ni基高温合金构件；所述步骤4)包括:
[0018]4.1)沉积 NiCrAH 合金；
[0019]4.2)高温热处理，在NiCrAH合金表面形成Al2O3氧化层；
[0020]4.3)采用电子束蒸发生长Al2O3薄膜作为绝缘层；
[0021 ] 4.4)沉积TaN形成敏感层；
[0022]4.5 )热氧化处理，在TaN表面形成Ta2O5钝化层；
[0023]4.6)采用电子束蒸发生长形成YSZ薄膜层；
[0024]4.7)溅射沉积NiCrAH热障层。
[0025]或者，所述构件为不锈钢基材构件；所述步骤4)包括:
[0026]a)沉积 NiCrSi 合金；
[0027]b)高温热处理,在NiCrSi合金表面形成SiO2氧化层；
[0028]c)采用电子束蒸发生长SiO2薄膜作为绝缘层；
[0029]d)沉积NiCrSi形成敏感层；
[0030]e)氮化处理，在NiCrSi表面形成Si3N4钝化层；
[0031]f)化学气相沉积形成Si3N4薄膜。
[0032]本发明的有益效果是，能够适应各种复杂曲面构件表面薄膜传感器的制造，传感器器件具有良好的附着力，并对传感器有可靠的防护，所制造薄膜传感器的长时间工作稳定性好。
【专利附图】
【附图说明】
[0033]图1是本发明的实施例的整体结构示意图。
[0034]图2是本发明的制备方法的流程示意图。
[0035]I——采用热剥离胶片制作成的器件图形；
[0036]2——旋涂法沉积的光刻型聚酰亚胺(PI)胶；[0037]3-敏感薄膜
[0038]图3是实施例1的结构示意图。
[0039]图4是实施例2的结构示意图。
【具体实施方式】
[0040]本发明的薄膜传感器以沉积或涂覆的形式设置在构件表面，或者说，薄膜传感器以在构件表面沉积后成形的方式连接于构件，或以涂覆于构件表面干燥后成形的方式连接于构件。相较于现有技术粘贴方式，本发明的一个发明点在于，采用薄膜制备工艺直接在构件表面制备薄膜传感器，更好的适应各种复杂形状的构件表面。
[0041]本发明提出了一种可行的技术方法，以实现对高温恶劣环境下的金属结构件进行健康监测，本发明方法的核心思想可概括为:采用表面工程技术，在金属结构件表面沉积敏感薄膜，并研制薄膜传感器以监测其健康状况。
[0042]通过本发明的实施，金属结构材料既具有结构材料特性，又具有功能材料特性，即:实现结构-功能一体化集成，为此，必须解决以下几方面的技术难题:
[0043]1、功能薄膜与金属结构材料之间必须具有良好结合力。由于敏感材料与金属结构件材料在物理性质方面往往存在很大差异，造成所沉积的敏感材料与金属结构件之间的结合力往往不够大，在加之其工作环境又非常恶劣，通常将承受高温、高压、强气流的冲击，因此，若功能薄膜与金属结构材料之间结合力不够良好，很容易造成所沉积的敏感薄膜从金属结构件表面脱落，并造成薄膜应变计失效。
[0044]2、必须对薄膜传感器采取一定的表面防护措施。由于薄膜传感器的工作环境非常恶劣，很容易导致所沉积敏感薄膜及传感器性能的退化，因此，必须对敏感薄膜及传感器进行防护，以减弱其性能退化的速度，延长其工作寿命。
[0045]3、复杂曲面上的器件制造技术。除薄膜材料外，在薄膜传感器的制造方面也存在与其它器件不同之处，由于航空发动机叶片、燃汽轮机叶片等金属结构件往往都是非常复杂的曲面，现代微细加工主要针对平面工件的技术，因此，如何在非平面工件表面制造出薄膜传感器也是本发明的主要技术发明点之一。
[0046]本发明包括以下三方面的核心内容:
[0047]1、基于表面工程的结构-功能一体化集成方法
[0048]为了实现对金属结构件的结构健康状态监测，本发明提出:采用表面工程技术，在金属结构件表面沉积敏感薄膜，并研制薄膜传感器，从而使金属结构件具有诊断其自身结构健康状态的功能。
[0049]与传统方法相比，本发明方法具有以下两个优点:
[0050](I)、传感器是采用表面工程技术直接制作金属结构件表面，与金属结构件构成一个整体，与传统采用粘胶剂将应变片粘贴在金属结构件表面的方法相比，避免了因环境和时间的变化导致粘胶剂失效，从而使其监测的可靠性增加。
[0051](2)、由于是采用表面工程技术直接制作金属结构件表面，因此，所制作的传感器可以耐受高温、高压、强冲击等恶劣环境，因此，可以监测诸如航空发动机叶片、燃汽轮机叶片等恶劣环境下工作的金属结构件健康状况。
[0052]2、基于表面工程的结构-功能一体化集成材料技术[0053]为了实现本发明提出的结构-功能一体化集成，如何提高所沉积薄膜与金属结构件之间的附着力以及如何提高传感器的寿命是关键，为此，本发明将金属结构件与缓冲层、绝缘层、敏感层、防护层薄膜一起作为一个系统进行设计，采用缓冲层薄膜解决薄膜附着力问题，采用绝缘层实现金属结构件与传感器之间的电隔离，采用防护层薄膜解决传感器寿命问题，本发明的结构-功能一体化集成材料如图1所示。
[0054]首先在发动机结构件表面沉积缓冲层薄膜，以缓解因敏感材料与金属结构件材料物理性质方面差异导致的薄膜附着力差等问题。通过缓冲层薄膜的引入，使材料性质逐渐由金属结构件材料向陶瓷材料的性质过渡，也就是说金属结构件/缓冲层界面，缓冲层材料的性质与金属结构件材料的性质相接近，缓冲层与金属结构件的附着力良好；而在缓冲层/绝缘层界面，缓冲层的性质与绝缘层材料的性质相近，缓冲层与绝缘层薄膜之间的附着力良好，从而解决了薄膜附着力难题。
[0055]为了满足金属结构件健康状态的监测需要，本发明还必须在传感器表面沉积一层防护层薄膜，以减弱环境对薄膜传感器性能的影响，确保薄膜传感器在恶劣环境下的长期稳定工作。
[0056]3、薄膜传感器制造方法
[0057]薄膜传感器是使金属结构件感知其自身结构健康状态的核心，然而，由于航空发动机叶片、燃汽轮机叶片等金属结构件往往都是非常复杂的曲面，无法直接采用现代微细加工技术制造薄膜传感器，为此，本发明提出了基于图形转移技术制造薄膜传感器的方法，即:先根据工件的表面形状计算出在工件表面上薄膜传感器图形尺寸，再将该图形展成一个平面图形，先采用标准干法刻蚀工艺在剥离温度约100°c的热剥离胶片上制作器件平面图形，并将该器件贴在工件表面，再在带有器件图形的工件涂敷可耐200°c左右的光刻型聚酰亚胺(PI)胶，待PI固化后，将工件加热到100°c左右，热剥离胶片就自然从工件表面脱落，即可在工件表面形成器件图形。当敏感薄膜沉积完成后，经标准的剥离工艺即可去掉PI胶，并最终在工件表面制作出所需要的薄膜传感器，其制造工艺过程如图2所示。
[0058]实施例1:Ni基高温合金表面薄膜应变计
[0059]本实施例为Ni基高温合金飞机发动机叶片构件，在本实施例中，采用NiCrAH合金层与其热氧化层一起构成缓冲层，采用Al2O3薄膜作为绝缘层，由于NiCrAH薄膜与Ni基高温合金的材料性质非常接近，所以，NiCrAH薄膜在Ni基高温合金表面的附着力良好，在完成NiCrAH粘接层薄膜沉积后，经高温热处理可在NiCrAH薄膜表面自然氧化生成一层Al2O3薄膜，由于热氧化层是有NiCrA:LY薄膜氧化而来的,所以该热氧化层与NiCrA:LY薄膜之间的附着力也非常良好；采用电子束蒸发生长Al2O3薄膜作为绝缘层，由于热氧化层的主要成分是Al2O3,因此，该绝缘层实际上是在在Al2O3表面上沉积的Al2O3薄膜，其附着力自然良好。
[0060]在本实施例中，采用TaN薄膜作为敏感薄膜，由于TaN表面易生成一层Ta2O5钝化层，为了有效控制薄膜传感器的性能一致性，在本实施例中有意识地通过热氧化在TaN薄膜表面生成一层Ta2O5钝化层，并通过原位监测薄膜传感器在热氧化过程中的阻值变化来控制Ta2O5钝化层的厚度，为此，本实施例采用Ta2O5钝化层、Y稳定ZrO2(YSZ)薄膜以及NiCrAH热障涂层共同构成防护层薄膜，即:先通过热氧化在TaN敏感薄膜表面生成一层Ta2O5钝化层，再在Ta2O5钝化层表面采用电子束蒸发生长一层Y稳定ZrO2 (YSZ)薄膜，由于YSZ薄膜的热导率低，可以有效阻止热量向敏感层薄膜传输，降低敏感层薄膜的环境温度，最后再采用溅射沉积一层NiCrAH热障涂层以阻挡气体向敏感层薄膜的扩散，通过这三层薄膜共同作用实现对薄膜传感器的有效防护，确保传感器在恶劣环境下的长期稳定工作。整体材料构成如图3所示
[0061]实施例2:在不锈钢表面研制薄膜压力传感器
[0062]根据本发明，还在不锈钢基材上制作了高压共轨电喷柴油发动机用的超高压轨压传感器，在本实施例中，采用NiCrSi合金层与其热氧化层一起构成缓冲层,采用SiO2薄膜作为绝缘层，由于NiCrSi薄膜与不锈钢基材性质非常接近，所以，NiCrSi薄膜在不锈钢基材表面的附着力良好，在完成NiCrSi粘接层薄膜沉积后，经高温热处理可在NiCrSi薄膜表面自然氧化生成一层SiO2薄膜，由于热氧化层是有NiCrSi薄膜氧化而来的，所以该热氧化层与NiCrSi薄膜之间的附着力也非常良好；采用电子束蒸发生长SiO2薄膜作为绝缘层，由于该绝缘层是在热氧化层表面沉积的，即:在3102表面沉积SiO2薄膜，其附着力自然良好。
[0063]在本实施例中，采用NiCrSi薄膜作为敏感薄膜，根据本超高压传感器的使用环境特点，在本实施例中，选用Si3N4薄膜作为防护层，先有意识地通过氮化工艺在NiCrSi薄膜表面生成一层Si3N4钝化层，并通过原位监测薄膜传感器在氮化过程中的阻值变化来控制Si3N4钝化层的厚度，再在Si3N4钝化层表面采用化学气相沉积(CVD)生长一层Si3N4薄膜，以Si3N4钝化层与Si3N4薄膜一起共同构成防护层薄膜实现对薄膜传感器的有效防护，确保传感器在恶劣环境下的长期稳定工作。整体材料构成如图4所示。
【权利要求】
1.带有薄膜传感器的构件，其特征在于，所述薄膜传感器以沉积或涂覆的形式设置在构件表面。
2.如权利要求1所述的带有薄膜传感器的构件，其特征在于，所述薄膜传感器自构件表面向外依次包括缓冲层、绝缘层、敏感层、防护层；所述缓冲层用于提供高附着力，所述绝缘层用于实现薄膜传感器与金属结构件之间的电隔离；所述敏感层用于实现传感功能；所述防护层用于对敏感层提供防护。
3.如权利要求2所述的带有薄膜传感器的构件，其特征在于，所述缓冲层包括对缓冲层材质热处理形成的氧化层，所述防护层包括对敏感层材质热处理形成的钝化层。
4.如权利要求3所述的带有薄膜传感器的构件，其特征在于，所述构件为Ni基高温合金构件，所述缓冲层包括NiCrAH合金层和Al2O3氧化层；所述绝缘层材质为Al2O3,所述敏感层材质为TaN，所述防护层包括材质为Ta2O5的钝化层、YSZ薄膜层和NiCrAH热障层；各层顺序自构件表面向外依次为NiCrAH合金层、Al2O3氧化层、敏感层、Ta2O5钝化层、YSZ薄膜层、NiCrAH热障层。
5.如权利要求3所述的带有薄膜传感器的构件，其特征在于，所述构件为不锈钢基材构件，所述缓冲层包括NiCrSi合金层和SiO2氧化层；所述绝缘层材质为SiO2，所述敏感层为NiCrSi敏感薄膜，所述防护层包括材质为Si3N4的钝化层、和Si3N4薄膜层；各层顺序自构件表面向外依次为NiCrSi合金层、SiO2氧化层、SiO2绝缘层、NiCrSi敏感薄膜、Si3N4钝化层、Si3N4薄I旲层。
6.带有薄膜传感器的构件的制备方法，其特征在于，包括下述步骤: O制作传感器器件平面图形的热剥离胶片，并将该器件贴在构件表面； 2)在带有传感器器件图形的工件涂覆光刻胶； 3)待光刻胶固化后，将构件加热使热剥离胶片从构件表面脱落，在构件表面形成传感器器件图形； 4)沉积薄膜传感器； 5)沉积完成后，去除光刻胶，形成带有薄膜传感器的构件。
7.如权利要求6所述的带有薄膜传感器的构件的制备方法，其特征在于，所述构件为Ni基高温合金构件；所述步骤4)包括: 4.1)沉积NiCrAH合金； 4.2)高温热处理，在NiCrAH合金表面形成Al2O3氧化层； 4.3)采用电子束蒸发生长Al2O3薄膜作为绝缘层； 4.4)沉积TaN形成敏感层； 4.5)热氧化处理，在TaN表面形成Ta2O5钝化层； 4.6)采用电子束蒸发生长形成YSZ薄膜层； 4.7)溅射沉积NiCrAH热障层。
8.如权利要求6所述的带有薄膜传感器的构件的制备方法，其特征在于，所述构件为不锈钢基材构件；所述步骤4)包括: a)沉积NiCrSi合金； b)高温热处理，在NiCrSi合金表面形成SiO2氧化层； c)采用电子束蒸发生长SiO2薄膜作为绝缘层；d)沉积NiCrSi形成敏感层；e) 氮化处理，在NiCrSi表面形成Si3N4钝化层；f )化学气相沉积形成Si3N4薄膜。
【文档编号】G01L1/20GK103486961SQ201310213395
【公开日】2014年1月1日 申请日期:2013年5月31日 优先权日:2013年5月31日
【发明者】刘兴钊, 蒋洪川, 蒋书文, 张万里, 李言荣 申请人:电子科技大学