高吸水树脂吸水速率的测试方法
【专利摘要】本发明涉及高吸水树脂吸水速率的测试方法，包括以下步骤：1）将被测试树脂粉末充分研磨，于干燥箱烘干备用；2）取步骤1）所得被测试树脂粉末于标准红外压片模腔中，置于压片机进行压片；3）将步骤2）所得压片样品取出置于动态接触角测定仪的台板上，采用静态接触角测量法对压片进行动态影像记录，测定定量液滴从接触到压片样品开始至压片样品膨胀程度无变化为止的时间t，从而确定吸液速率。本发明的有益效果是：可量化为标准化操作，能减少测试过程中人为的误差。利用计算机多媒体技术，光学系统和摄像头结合，使液滴的影像清晰地显示在计算机屏幕上，在视频影像中观测吸液起点、终点及变化过程，简单直观。测量数据准确，可重复性强。
【专利说明】高吸水树脂吸水速率的测试方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种简单易行的吸液速率表征手段，特别涉及高吸水树脂吸水速率的测试方法。
【背景技术】
[0002]卫生棉自上世纪80年代末进入中国市场以来，其方便、卫生的特性迅速被众多中国女性接受。由于卫生巾是日用必需品，其消费量相对稳定，目前有3亿多人使用卫生巾，市场前景看好。卫生棉中有两种原料组成:高分子吸水树脂和木浆。高分子吸水树脂具有高吸水量和高吸水保有量的特征，它的吸水量和保水量是木浆的几十倍，而木浆堆积在一起具有良好的毛细管，产生较高的导流分散作用，它的吸水速率大约是高分子吸水树脂的5-6位。所以两者的性能具有互补性。随着卫生用品的市场需求像超薄超透气方向的发展，对吸水速率有主要贡献的木浆纤维在吸液芯片中的比重需要降低，这就使得为了达到同等的吸收效果，吸水树脂的吸液速率也需要加强。为此，很多研究者和企业都开始投身瞬吸高吸水树脂的研发。而与之相配套的测试体系还没有健全，仍然使用的是传统的吸水速率测试方法，如筛网法、搅拌停止法等。筛网法是称取一定量样品置于水中静置，依次以不同时间进行过滤称量，得到树脂在不同时间的吸水量，绘出其关系曲线求得吸水速度。网筛法需要在短时间内多次控水称量，人为操作误差大，往往会出现后一分钟比前一分钟数据小的现象。搅拌停止法是在烧杯中放入50ml的水，用磁力搅拌器搅拌，测定从投入吸水性树脂2g后到搅拌停止的时间。可用如下公式表示平均吸水速度:v=50/2t(ml.g—1.min-1)。搅拌停止法的弊端在于搅拌速度的稳定性受制于磁力搅拌子与磁力搅拌器的性能，一般测试中设定搅拌速度为HOOrpm，而在这个速度下很多搅拌子会出现不稳定震动、滞留不转现象，且该法终点不易控制。上述两种测试法均存在一定缺陷，在瞬吸样本的短时间测试中这种缺陷将造成很大的误差。
【发明内容】
[0003]为了克服上述现有技术的不足，本发明提供了一种简单易行的高吸水树脂吸水速率的测试方法，该方法可操作性强、便于标准化、方便准确，可用于快速吸液产品技术指标检测。
[0004]本发明解决上述技术问题所采用的技术方案是:高吸水树脂吸水速率的测试方法，其特征在于包括以下步骤:
[0005]I)将被测试树脂粉末充分研磨，于干燥箱烘干备用；
[0006]2)取步骤I)所得被测试树脂粉末于标准红外压片模腔中，置于压片机进行压片；
[0007]3)将步骤2)所得压片样品取出置于动态接触角测定仪的台板上，采用静态接触角测量法对压片进行动态影像记录，测定定量液滴从接触到压片样品开始至压片样品膨胀程度无变化为止的时间t，从而确定吸液速率。
[0008]按上述方案，步骤I)中干燥箱烘干温度为60-100°C。[0009]按上述方案，步骤2)中被测试树脂粉末用量为200_300mg，压力设定范围为20Mpa-30Mpa，压片持续时间为25_40s。
[0010]按上述方案,所述的定量液滴为蒸懼水、氯化钠溶液或其它有机溶液,定量液滴的大小 0.6 μ L ?30 μ L。
[0011]按上述方案，步骤3)可以通过动态接触角测定仪的采样旋钮抽取液体或用微量注射器压出液体。
[0012]本发明通过对目标测试物粉末进行标准化压片，采用接触角测定仪观测定量液滴被样片吸收后表面发生溶解、膨胀和变形等动态影像，从接触到液滴开始计时到滴液处样片膨胀程度无变化为止，记为时间t从而确定吸液速率。
[0013]与现有技术相比，本发明的有益效果是:本发明步骤可量化为标准化操作，能减少测试过程中人为的误差。利用计算机多媒体技术，光学系统和摄像头结合，使液滴的影像清晰地显示在计算机屏幕上，在视频影像中观测吸液起点、终点及变化过程，简单直观。测量数据准确，可重复性强。为高速吸液样品提供了一种可靠的测试标准。除此之外，由于很多接触角测试仪具有控温功能，因此在测定及模拟温度对材料吸液速率的影响也很便利。
【专利附图】
【附图说明】
[0014]图1为实施例1所得瞬吸闻吸水树脂样品I测试图，时间为IOs ；
[0015]图2为实施例1所得瞬吸闻吸水树脂样品I测试图，时间为15s ；
[0016]图3为实施例1所得瞬吸闻吸水树脂样品I测试图，时间为20s ；
[0017]图4为实施例2所得瞬吸闻吸水树脂样品2测试图，时间为13s ；
[0018]图5为实施例2所得瞬吸闻吸水树脂样品2测试图，时间为19s ；
[0019]图6为实施例2所得瞬吸高吸水树脂样品2测试图，时间为55s ;
[0020]图7为实施例3所得高吸水树脂样品3测试图，时间为3s ；
[0021]图8为实施例3所得闻吸水树脂样品3测试图，时间为8s ；
[0022]图9为实施例3所得高吸水树脂样品3测试图，时间为68s。
【具体实施方式】
[0023]下面通过实施例对本发明做进一步详细的说明，但是此说明不会构成对本发明的限制。
[0024]实施例1
[0025]瞬吸高吸水树脂样品I的制备
[0026]1)称取丙烯酸78，加5g蒸馏水稀释，量取10mol/L的氢氧化钠溶液8.2ml，两者冰水浴中中和得到中和度为80%的丙烯酸钠水溶液，称取2-丙烯酰胺基-甲基丙磺酸lg，过硫酸钾0.072g, N, N’ -亚甲基双丙烯酰胺0.006g，置于玻璃容器中搅拌，室温下放置，得到水相溶液；
[0027]2)量取65ml环己烷，加入到250ml的三口烧瓶中，再在其中加入2.8g Span-60,1.3gTX-100、lg乙酸乙烯酯，搅拌下水浴升温至40°C，得到油相溶液；
[0028]3)将步骤2)得到油相溶液升温至60°C，将步骤I)中的水相溶液用恒压滴定漏斗滴入油相溶液中，并开启搅拌。高速搅拌Ih乳化后升温至68°C，搅拌速度为300rpm，反应3h。反应结束后冷却至室温，过滤、甲醇洗涤、真空干燥后得到白色粉末即为高速瞬吸高吸水树脂。
[0029]测试实施例1
[0030](I)取一定量实施例1得到的瞬吸高吸水树脂样品I充分研磨，置于85°C真空干燥箱中干燥24h备用；
[0031](2)称取上述树脂250mg于标准红外压片模腔内，置于FY-40型手动台式粉末压片机中压片，设置压力为25MPa，压力保持时间为40s ；
[0032](3)将压好的压片取出置于动态接触角测定仪的台板上，样品液为蒸馏水，液滴大小为5μ L。通过动态接触角测定仪的采样旋钮抽取液体，采用静态接触角测量法对样片进行动态影像记录。测定量液滴从接触到样片开始至样片膨胀程度无变化为止的时间t。
[0033]瞬吸高吸水树脂样品I测试图见图1-3所示。在第IOs时，定量液滴与样品I接触，在第15s时，定量液滴与样品I接触5s，在第20s时，样品I溶胀达到最大程度。
[0034]实施例2
[0035]瞬吸高吸水树脂样品2的制备
[0036]1)称取丙烯酸58，加3g蒸馏水稀释，量取10mol/L的氢氧化钠溶液5.8ml，两者冰水浴中中和得到中和度为80%的丙烯酸钠水溶液，称取2-丙烯酰胺基-甲基丙磺酸lg，过硫酸钾0.084g，N，N’ -亚甲基双丙烯酰胺0.0064g，置于玻璃容器中搅拌，室温下放置，得到水相溶液；
[0037]2)量取65ml环己烷，加入到250ml的三口烧瓶中，再在其中加入2.8g Span-60,
1.3gTX-100、5g乙酸乙烯酯，搅拌下水浴升温至40°C，得到油相溶液；
[0038]3)将步骤2)得到油相溶液升温至60°C，将步骤I)中的水相溶液用恒压滴定漏斗滴入油相溶液中，并开启搅拌。高速搅拌Ih乳化后升温至68°C，搅拌速度为300rpm，反应3h。反应结束后冷却至室温，过滤、甲醇洗涤、真空干燥后得到白色粉末即为高速瞬吸高吸水树脂。
[0039]测试实施例2
[0040](I)取一定量实施例2得到的瞬吸高吸水树脂样品2置于70°C真空干燥箱中干燥24h备用；(2)称取上述树脂300mg于标准红外压片模腔内，置于FY--40型手动台式粉末压片机中压片，设置压力为30MPa，压力保持时间为30s ；
[0041](3)将压好的压片取出置于动态接触角测定仪的台板上，设置样品液为蒸馏水，液滴大小为5 μ L。通过动态接触角测定仪的采样旋钮抽取液体，采用静态接触角测量法对样片进行动态影像记录。测定量液滴从接触到样片开始至样片膨胀程度无变化为止的时间
to
[0042]瞬吸高吸水树脂样品2测试图见图4-6所示。在第13s时，定量液滴与样品2接触，在第19s时，定量液滴与样品2接触6s，在第55s时，样品2溶胀达到最大程度。
[0043]实施例3
[0044]普通高吸水树脂样品3的制备
[0045]I)称取丙烯酸10g，加7g蒸馏水稀释，量取10mol/L的氢氧化钠溶液11.8ml，两者冰水浴中中和得到中和度为80%的丙烯酸钠水溶液，称取2-丙烯酰胺基-甲基丙磺酸
4.5g、过硫酸钾0.12g，N, N’-亚甲基双丙烯酰胺0.009g，置于玻璃容器中搅拌，室温下放置，得到水相溶液；
[0046]2)量取65ml环己烷，加入到250ml的三口烧瓶中，再在其中加入2.8g Span-60,
1.3gTX-100，搅拌下水浴升温至40°C，得到油相溶液；
[0047]3)将步骤2)得到油相溶液升温至60°C，将步骤I)中的水相溶液用恒压滴定漏斗滴入油相溶液中，并开启搅拌。高速搅拌Ih乳化后升温至72°C，搅拌速度为280rpm，反应
2.5h。反应结束后冷却至室温，过滤、甲醇洗涤、真空干燥后得到白色粉末即为高吸水树脂。
[0048]测试实施例3
[0049](I)取一定量制备好的普通高吸水树脂样品3置于65°C真空干燥箱中干燥24h备用。
[0050](2)称取上述树脂280mg于红外压片模腔内，置于FY--40型手动台式粉末压片机中压片，设置压力为28MPa，压力保持时间为35s。
[0051](3)将压好的片取出置于动态接触角测定仪的台板上，设置样品液为蒸馏水，液滴大小为5 μ L。通过动态接触角测定仪的采样旋钮抽取液体，采用静态接触角测量法对样片进行动态影像记录。测定量液滴从接触到样片开始至样片膨胀程度无变化为止的时间t。
[0052]高吸水树脂样品3测试图见图7-9。在第3s时，定量液滴与样品3接触，在第8s时，定量液滴与样品2接触5s，在第68s时，样品3仍然没有达到最大溶胀度。
[0053]由说明书附图可知瞬吸高吸水树脂样品1、2吸水速率比较快，适合用该法测量其吸水速率。普通高吸水树脂`样品3在吸水Imin后仍然没有达到溶胀稳定，不属于瞬吸高吸水树脂的范畴，故不适合用此法测量。
【权利要求】
1.高吸水树脂吸水速率的测试方法，其特征在于包括以下步骤: 1)将被测试树脂粉末充分研磨，于干燥箱烘干备用； 2)取步骤I)所得被测试树脂粉末于标准红外压片模腔中，置于压片机进行压片； 3)将步骤2)所得压片样品取出置于动态接触角测定仪的台板上，采用静态接触角测量法对压片进行动态影像记录，测定定量液滴从接触到压片样品开始至压片样品膨胀程度无变化为止的时间t，从而确定吸液速率。
2.根据权利要求1所述的高吸水树脂吸水速率的测试方法，其特征是:步骤I)中干燥箱烘干温度为60-100°C。
3.根据权利要求1或2所述的高吸水树脂吸水速率的测试方法，其特征是:步骤2)中被测试树脂粉末用量为200-300mg，压力设定范围为20Mpa-30Mpa，压片持续时间为25_40s ο
4.根据权利要求1或2所述的高吸水树脂吸水速率的测试方法，其特征是:所述的定量液滴为蒸馏水、氯化钠溶液或其它有机溶液，定量液滴的大小0.6 μ L?30 μ L。
5.根据权利要求1或2所述的高吸水树脂吸水速率的测试方法，其特征是:步骤3)可以通过动态接触角测定仪的采样旋钮抽取液体或用微量注射器压出液体。
【文档编号】G01N21/84GK103487300SQ201310354923
【公开日】2014年1月1日 申请日期:2013年8月14日 优先权日:2013年8月14日
【发明者】吴江渝, 何紫莹, 黄维哲, 鄢国平, 郭庆中, 李亮 申请人:武汉工程大学