一种冷轧薄板横截面透射电镜样品制备方法
【专利摘要】本发明属于材料微观结构电镜表征领域，涉及一种冷轧薄板横截面透射电镜样品制备的方法，将冷轧薄板切割成宽度为1.5-2mm的长条状薄板；清洗长条状薄板除去表面油脂，同时超声清洗铜管；将多片条状薄板叠在一起插入铜管中，将插有条状薄板的铜管垂直固定在台钳上，将熔化的焊锡倒入铜管中填满空隙后冷却铜管；采用低速锯将铜管切割成0.35-0.60mm厚的初样，然后将初样初步磨薄到0.04-0.06mm；采用离子减薄仪对样品进行离子减薄制成样品，减薄过程中采用液氮进行冷却。本发明的有益效果是制备过程简单易于掌握，使用设备较少，减少对进口胶的依赖成本低廉，制备成功率较高，实用性强。
【专利说明】一种冷轧薄板横截面透射电镜样品制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于材料微观结构电镜表征领域，涉及一种冷轧薄板横截面透射电镜样品制备的方法，特别适用于薄规格冷轧薄板横截面透射电镜样品制备领域。
【背景技术】
[0002]透射电子显微镜可以用来观察材料的微观结构，但与普通光学显微镜不同之处在于透射电镜采用电子束作为光源，而电子束的穿透能力比较弱，因此用于观察的电镜样品需有非常薄的可供观察的薄区。一般用于观察普通形貌的样品薄区约为SOnm左右，而用于高分辨率观察的样品薄区则更薄只有30nm左右，这样是否能够制备出合格的透射电镜样品成为对材料微观结构进行表征的关键。对于平面样品来说，其制备过程比较简单，而对于横截面样品来说，尤其是冷轧薄板来说，由于其厚度较薄，因此制备其透射电镜样品十分困难，成功率较低。
[0003]申请号201110452744.3公开了一种横截面透射电镜样品的制备方法:先将样品切割成长条，用丙酮清洁其表面以去除杂质，然后自然晾干，将长条样品有薄膜的一面均匀涂上一层固化胶，再将两个长条样品的胶面对应粘牢，对粘后在130°C温度下加热进行固化，然后冷却至室温；在钥棒一端沿中心切割出一个贯穿式凹槽，将待测试样品的外表面及凹槽的内表面均匀涂覆一层固化胶，把待测试样品放入凹槽中固定后加热固化，将铜管内表面均匀涂覆上一层固化胶，将嵌有待测试样品的钥棒凹槽一端涂覆固化胶后塞入铜管中，将横截面样品进行切割、研磨、钉薄和离子减薄后得电镜横截面样品。这种方法易于掌握但是过程比较繁琐，而且由于使用的进口 M-610胶价格昂贵，一旦混合后需低温保存，有效时间短，造成横截面透射电镜样品制备成本高昂，同时对粘样品磨制过程中样品易于脱开，磨制成功率偏低，造成材料的浪费。
【发明内容】
[0004]本发明所要解决的技术问题是提供一种简便实用的低成本冷轧薄板横截面透射电镜样品制备的方法。
[0005]为解决上述技术问题，本发明的技术方案为:
[0006]—种冷轧薄板横截面透射电镜样品制备方法，包括
[0007]步骤1、将冷轧薄板切割成宽度为1.5-2mm的长条状薄板；
[0008]步骤2、清洗长条状薄板除去表面油脂，同时超声清洗铜管；
[0009]步骤3、将多片条状薄板叠在一起插入铜管中，将铜管垂直固定在台钳上，将熔化的焊锡倒入铜管中填满空隙后冷却铜管；
[0010]步骤4、采用低速锯将铜管切割成0.35-0.60mm厚的初样，然后将初样初步磨薄到
0.04-0.06mm ；
[0011]步骤5、采用离子减薄仪对样品进行离子减薄制成样品，减薄过程中采用液氮进行冷却。[0012]优选的，所述步骤2清洗长条状薄板时，将切割后的条状冷轧薄板放入丙酮中采用超声清洗，清洗时间至少IOmin ；
[0013]优选的，所述步骤2清洗铜管时采用两次超声清洗，第一次清洗介质为丙酮，第二次清洗介质为无水乙醇。
[0014]优选的，在所述步骤4初步磨薄时，先采用800#砂纸将初样磨薄到0.3-0.4mm,随后更换为1500#砂纸继续磨薄至0.10-0.20mm,然后将砂纸更换为2000#直至磨薄到
0.04-0.06mm。
[0015]优选的，所述步骤3冷却铜管时采用风冷。
[0016]优选的，所述步骤2中所用铜管为外径3mm,内径2.5mm。
[0017]优选的，所述步骤3中所用焊锡为Sn42/Bi58无铅低温焊锡线。
[0018]本发明的有益效果是与原有横截面透射电镜样品制备方法相比，制备过程简单易于掌握，使用设备较少，减少对进口胶的依赖成本低廉，制备成功率较高，实用性强。
【专利附图】
【附图说明】
[0019]图1为本发明实施例冷轧薄板横截面透射电镜样品制备的样品示意图。
[0020]图2为采用本发明实施例冷轧薄板横截面透射电镜样品制备方法制备的0.2mm厚冷轧IF钢横截面微观结构图。
【具体实施方式】
[0021]下面结合附图和【具体实施方式】对本发明的技术方案作进一步具体说明。
[0022]本冷轧薄板横截面透射电镜样品制备方法实施例中，首先将0.2mm厚冷轧IF钢切割成宽度为2mm的长条状薄板，然后采用超声清洗将切割后的条状冷轧IF钢放入丙酮清洗干净，清洗时间15min以除去表面油脂，同时将外径3为_，内径为2.5mm铜管采用两次超声清洗，第一次清洗介质为丙酮，第二次清洗介质为无水乙醇，每次清洗时间为IOmin ；
[0023]然后，将10片2mm宽的IF钢叠在一起插入清洗干净的铜管中，将上述插有10片冷轧IF钢的铜管垂直立起并固定在台钳上，将熔化Sn42/Bi58无铅低温焊锡线倒入铜管中直至填满铜管并吹冷风使其迅速冷却；
[0024]采用低速锯将铜管切割成0.5mm厚的初样，然后采用800#砂纸将初样磨薄到
0.3mm,随后更换为1500#砂纸继续磨薄至0.15mm,然后将砂纸更换为2000#直至磨薄到
0.05mm ；
[0025]最后，采用离子减薄仪对样品进行离子减薄，开启双离子枪进行减薄，离子枪倾角为4。，待样品快穿孔时采用2°单离子枪减薄，减薄过程中采用液氮进行冷却，待样品穿孔后即可获得冷轧IF钢横截面透射电镜样品，如图1所示，包括:铜管1，冷轧薄板2，焊锡
3。从图2的0.2mm厚冷轧IF钢横截面微观结构图中我们也能清晰的观察到IF钢呈现的被拉长的晶粒，表明本实施例制备的样品合格。
[0026]冷轧薄板横截面透射电镜样品制备方法，制备过程简单易于掌握，使用设备较少，减少对进口胶的依赖成本低廉，制备成功率较高，实用性强。
[0027]最后所应说明的是，以上【具体实施方式】仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
【权利要求】
1.一种冷轧薄板横截面透射电镜样品制备方法，其特征在于，包括 步骤1、将冷轧薄板切割成宽度为1.5-2mm的长条状薄板； 步骤2、清洗长条状薄板除去表面油脂，同时超声清洗铜管； 步骤3、将多片条状薄板叠在一起插入铜管中，将铜管垂直固定在台钳上，将熔化的焊锡倒入铜管中填满空隙后冷却铜管； 步骤4、采用低速锯将铜管切割成0.35-0.60mm厚的初样，然后将初样初步磨薄到0.04-0.06mm ； 步骤5、采用离子减薄仪对样品进行离子减薄制成样品，减薄过程中采用液氮进行冷却。
2.根据权利要求1所述的冷轧薄板横截面透射电镜样品制备方法，其特征在于，所述步骤2清洗长条状薄板时，将切割后的条状冷轧薄板放入丙酮中采用超声清洗，清洗时间至少lOmin。
3.根据权利要求1或2所述的冷轧薄板横截面透射电镜样品制备方法，其特征在于，所述步骤2清洗铜管时采用两次超声清洗，第一次清洗介质为丙酮，第二次清洗介质为无水乙醇。
4.根据权利要求1或2所述的冷轧薄板横截面透射电镜样品制备方法，其特征在于，在所述步骤4初步磨薄时,先采用800#砂纸将初样磨薄到0.3-0.4mm,随后更换为1500#砂纸继续磨薄至0.10-0.20mm,然后将砂纸更换为2000#直至磨薄到0.04-0.06mm。
5.根据权利要求1或2所述的冷轧薄板横截面透射电镜样品制备方法，其特征在于，所述步骤3冷却铜管时采用风冷。
6.根据权利要求1或2所述的冷轧薄板横截面透射电镜样品制备方法，其特征在于，所述步骤2中所用铜管为外径3mm,内径2.5mm。
7.根据权利要求1或2所述的冷轧薄板横截面透射电镜样品制备方法，其特征在于，所述步骤3中所用焊锡为Sn42/Bi58无铅低温焊锡线。
【文档编号】G01N1/28GK103487303SQ201310461312
【公开日】2014年1月1日 申请日期:2013年9月30日 优先权日:2013年9月30日
【发明者】刘华赛, 王彦超, 朱国森, 刘光明, 滕华湘, 熊爱明, 李学涛 申请人:首钢总公司