制备不同形貌的二维银纳米片的方法
【专利摘要】本发明公开了一种制备不同形貌的二维银纳米片的方法。首先，采用银镜反应，以葡萄糖为还原剂，将定量的银氨溶液和葡萄糖溶液依次加入到烧杯中搅拌，随后，以十六烷基三甲基溴化铵为表面活性剂，向上述混合液中加入十六烷基三甲基溴化铵溶液高温反应，通过调节十六烷基三甲基溴化铵溶液与银氨溶液的浓度比，制备不同形貌的二维银纳米片溶液。本发明操作简单、成本低廉，设备简易，所制备的银纳米片粒径均一、水溶性好、无明显团聚。
【专利说明】制备不同形貌的二维银纳米片的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种制备二维银纳米片的方法，尤其涉及一种制备不同形貌的二维银纳米片的方法。
【背景技术】
[0002]银纳米粒子具有很高的表面活性、表面能、催化活性，可广泛用作催化剂、电池电极、低温导电、导电浆等材料。此外，银纳米粒子具有很强的杀菌能力、良好的生物兼容性和表面易修饰等优点，可以应用于抗菌材料、医用材料以及生物标记、生物分离、纯化等方面，因此，对于纳米银的研究具有重要的意义和广阔的应用前景。
[0003]表面增强拉曼散射(SERS) [3]是由于分子等微粒吸附在经过特殊处理的粗燥金属表面时，其拉曼信号强度显著增强的现象。SERS因其具有较高灵敏度、较高选择性以及适合含水物质研究的特点，被广泛用于从小的生物活性分子、DNA[4]、到蛋白质和细胞的生物分析。吸附在粗燥银、金或者是铜表面上的分子拉曼信号比普通分子拉曼信号增强约IO4~IO7倍，吸附在银纳米粒子表面的分子拉曼增强倍数可达到1014。人们已经利用银镜反应制备出银纳米立方体，如香港大学的研究人员制备的直径约55 nm的银纳米立方体(见Yu,D.; Yam, V.ff.-ff.J Am Chem Soc 2004，126，13200.)，然而到目前为止，尚无通过控制加样时的温度以及调节十六烷基三甲基溴化铵溶液与银氨溶液的浓度比，制备不同形貌的二维银纳米片的报导。
【发明内容】
[0004]技术问题:本发明的目的是提供一种设备简易、操作简单、成本低廉、灵敏度高的制备不同形貌的二维银纳米片的方法。
[0005]技术方案:本发明的目的是通过以下技术方案实现的:
该方法包括步骤如下:首先，采用银镜反应，将质量浓度为1(T20 mM的银氨溶液加入到烧杯中，然后，以葡萄糖为还原剂，向其中加入质量浓度为2、mM的葡萄糖溶液并在35~45°C水浴中搅拌3~5 min，最后，以十六烷基三甲基溴化铵为表面活性剂，将质量浓度为4(T70 mM的十六烷基三甲基溴化铵溶液加入到上述混合液中并在35~45°C水浴中搅拌3~5min，将烧杯中的混合液转移到反应釜中在10(Tl5(rC下反应1(T12 h，取出反应后溶液离心并超声分散，通过调节十六烷基三甲基溴化铵溶液与银氨溶液的浓度比，制备不同形貌的二维银纳米片溶液。
[0006]所述的银氨溶液，其制备具体包括:称取0.01、.02 g质量浓度为99.9%的Ag2O粉末，向其中加入2~8 ml质量浓度为0.28%的氨水，超声至溶液澄清，并向澄清液中加入2^8 ml超纯水,得银氨溶液。
[0007]通过调节十六烷基三甲基溴化铵溶液与银氨溶液的浓度比为30: 1-3:1，控制所述银纳米片的的形貌。
[0008]所述银纳米片的的形貌包括圆片形、三角片形和/或方片形。[0009]所制备出的银纳米片应用于表面增强拉曼散射。
[0010]有益效果:由上述本发明提供的技术方案可以看出，本发明实施例提供的不同形貌的二维银纳米片的方法，采用银镜反应，以葡萄糖为还原剂，以十六烷基三甲基溴化铵为表面活性剂，通过调节十六烷基三甲基溴化铵溶液与银氨溶液的浓度比，制备不同形貌的二维银纳米片。操作简单、成本低廉，设备简易、所制备的银纳米颗粒粒径均一，水溶性好，无明显团聚。
【具体实施方式】
[0011]本发明的一种制备不同形貌的二维银纳米片的方法，完成步骤如下:首先，采用银镜反应，将5 ml质量浓度为1(T20 mM的银氨溶液加入到烧杯中，然后，以葡萄糖为还原剂，向其中加入10 ml质量浓度为2、mM的葡萄糖溶液并在35?45°C水浴中搅拌3?5 min，最后，以十六烷基三甲基溴化铵为表面活性剂，将3 ml质量浓度为4(T70 mM的十六烷基三甲基溴化铵溶液加入到上述混合液中并在35?45°C水浴中搅拌3?5 min,将烧杯中的混合液转移到反应釜中在10(Tl50°C下反应1(T12 h，取出反应后溶液离心并超声分散，通过调节十六烷基三甲基溴化铵溶液与银氨溶液的浓度比，制备不同形貌的二维银纳米片溶液。
[0012]下面将对本发明实施例作进一步地详细描述。
[0013]实施例1
首先，采用银镜反应，将5 ml质量浓度为I mM的银氨溶液加入到烧杯中，然后，以葡萄糖为还原剂，向其中加入10 ml质量浓度为2?9 mM的葡萄糖溶液并在35?45°C水浴中搅拌3飞min，最后，以十六烷基三甲基溴化铵为表面活性剂，将3 ml质量浓度为50 mM的十六烷基三甲基溴化铵溶液加入到上述混合液中并在35?45°C水浴中搅拌3?5 min,将烧杯中的混合液转移到反应釜中在10(Tl50°C下反应1(T12 h，取出反应后溶液离心并超声分散制得二维银纳米片溶液。
[0014]采用透射电子显微镜对银纳米片溶液进行表征，银纳米片的粒径大小在15?30nm之间，主要集中在20 nm。
[0015]实施例2
首先，采用银镜反应，将5 ml质量浓度为I mM的银氨溶液加入到烧杯中，然后，以葡萄糖为还原剂，向其中加入10 ml质量浓度为2?9 mM的葡萄糖溶液并在35?45°C水浴中搅拌3飞min，最后，以十六烷基三甲基溴化铵为表面活性剂，将3 ml质量浓度为50 mM的十六烷基三甲基溴化铵溶液加入到上述混合液中并在35?45°C水浴中搅拌3?5 min,将烧杯中的混合液转移到反应釜中在10(Tl50°C下反应1(T12 h，取出反应后溶液离心并超声分散制得二维银纳米片溶液。
[0016]采用透射电子显微镜对银纳米片溶液进行表征，银纳米片的粒径大小在15?30nm之间，主要集中在20 nm。
[0017]实施例3
首先，采用银镜反应，将5 ml质量浓度为I mM的银氨溶液加入到烧杯中，然后，以葡萄糖为还原剂，向其中加入10 ml质量浓度为2?9 mM的葡萄糖溶液并在35?45°C水浴中搅拌3飞min，最后，以十六烷基三甲基溴化铵为表面活性剂，将3 ml质量浓度为50 mM的十六烷基三甲基溴化铵溶液加入到上述混合液中并在35?45°C水浴中搅拌3?5 min,将烧杯中的混合液转移到反应釜中在10(Tl50°C下反应1(T12 h，取出反应后溶液离心并超声分散制得二维银纳米片溶液。
[0018]采用透射电子显微镜对银纳米片溶液进行表征，银纳米片的粒径大小在20?60nm之间，主要集中在40 nm。
[0019]实施例4
首先，采用银镜反应，将5 ml质量浓度为I mM的银氨溶液加入到烧杯中，然后，以葡萄糖为还原剂，向其中加入10 ml质量浓度为2?9 mM的葡萄糖溶液并在35?45°C水浴中搅拌3飞min，最后，以十六烷基三甲基溴化铵为表面活性剂，将3 ml质量浓度为50 mM的十六烷基三甲基溴化铵溶液加入到上述混合液中并在35?45°C水浴中搅拌3?5 min,将烧杯中的混合液转移到反应釜中在10(Tl50°C下反应1(T12 h，取出反应后溶液离心并超声分散制得二维银纳米片溶液。
[0020]采用透射电子显微镜对银纳米片溶液进行表征，银纳米片的粒径大小在20?60nm之间，主要集中在40 nm。
[0021]实施例5
首先，采用银镜反应，将5 ml质量浓度为I mM的银氨溶液加入到烧杯中，然后，以葡萄糖为还原剂，向其中加入10 ml质量浓度为2?9 mM的葡萄糖溶液并在35?45°C水浴中搅拌3飞min，最后，以十六烷基三甲基溴化铵为表面活性剂，将3 ml质量浓度为50 mM的十六烷基三甲基溴化铵溶液加入到上述混合液中并在35?45°C水浴中搅拌3?5 min,将烧杯中的混合液转移到反应釜中在10(Tl50°C下反应1(T12 h，取出反应后溶液离心并超声分散制得二维银纳米片溶液。
[0022]采用透射电子显微镜对银纳米片溶液进行表征，银纳米片的粒径大小在20?60nm之间，主要集中在50 nm。
[0023]实施例6
首先，采用银镜反应，将5 ml质量浓度为I mM的银氨溶液加入到烧杯中，然后，以葡萄糖为还原剂，向其中加入10 ml质量浓度为2?9 mM的葡萄糖溶液并在35?45°C水浴中搅拌3飞min，最后，以十六烷基三甲基溴化铵为表面活性剂，将3 ml质量浓度为50 mM的十六烷基三甲基溴化铵溶液加入到上述混合液中并在35?45°C水浴中搅拌3?5 min,将烧杯中的混合液转移到反应釜中在10(Tl50°C下反应1(T12 h，取出反应后溶液离心并超声分散制得二维银纳米片溶液。
[0024]采用透射电子显微镜对银纳米片溶液进行表征，银纳米片的粒径大小在20?60nm之间，主要集中在50 nm。
[0025]实施例7
首先，采用银镜反应，将5 ml质量浓度为I mM的银氨溶液加入到烧杯中，然后，以葡萄糖为还原剂，向其中加入10 ml质量浓度为2?9 mM的葡萄糖溶液并在35?45°C水浴中搅拌3飞min，最后，以十六烷基三甲基溴化铵为表面活性剂，将3 ml质量浓度为50 mM的十六烷基三甲基溴化铵溶液加入到上述混合液中并在35?45°C水浴中搅拌3?5 min,将烧杯中的混合液转移到反应釜中在10(Tl50°C下反应1(T12 h，取出反应后溶液离心并超声分散制得二维银纳米片溶液。
[0026]采用透射电子显微镜对银纳米片溶液进行表征，银纳米片的粒径大小在30?80nm之间，主要集中在60 nm。
[0027]实施例8
首先，采用银镜反应，将5 ml质量浓度为I mM的银氨溶液加入到烧杯中，然后，以葡萄糖为还原剂，向其中加入10 ml质量浓度为2~9 mM的葡萄糖溶液并在35~45°C水浴中搅拌3飞min，最后，以十六烷基三甲基溴化铵为表面活性剂，将3 ml质量浓度为50 mM的十六烷基三甲基溴化铵溶液加入到上述混合液中并在35~45°C水浴中搅拌3~5 min,将烧杯中的混合液转移到反应釜中在10(Tl50°C下反应1(T12 h，取出反应后溶液离心并超声分散制得二维银纳米片溶液。
[0028]采用透射电子显微镜对银纳米片溶液进行表征，银纳米片的粒径大小在30~80nm之间，主要集中在60 nm。
[0029]实施例1~8各组分配比及性能参数如表1:
表1实施例r8各性能参数
【权利要求】
1.一种制备不同形貌的二维银纳米片的方法，其特征在于该方法包括步骤如下:首先，采用银镜反应，将质量浓度为1(T20 mM的银氨溶液加入到烧杯中，然后，以葡萄糖为还原剂，向其中加入质量浓度为2、mM的葡萄糖溶液并在35~45°C水浴中搅拌:T5 min，最后，以十六烷基三甲基溴化铵为表面活性剂，将质量浓度为4(T70 mM的十六烷基三甲基溴化铵溶液加入到上述混合液中并在35~45°C水浴中搅拌3~5 min,将烧杯中的混合液转移到反应釜中在10(Tl50°C下反应1(T12 h，取出反应后溶液离心并超声分散，通过调节十六烷基三甲基溴化铵溶液与银氨溶液的浓度比，制备不同形貌的二维银纳米片溶液。
2.根据权利要求1所述的制备不同形貌的二维银纳米片的方法，其特征在于:所述的银氨溶液，其制备具体包括:称取0.01、.02 g质量浓度为99.9%的Ag2O粉末，向其中加入2^8 ml质量浓度为0.28%的氨水，超声至溶液澄清，并向澄清液中加入2~8 ml超纯水，得银氨溶液。
3.根据权利要求1所述的制备不同形貌的二维银纳米片的方法，其特征在于:通过调节十六烷基三甲基溴化铵溶液与银氨溶液的浓度比为30: 1-3:1，控制所述银纳米片的的形貌。
4.根据权利要求1所述的制备不同形貌的二维银纳米片的方法，其特征在于: 所述银纳米片的的形貌包括圆片形、三角片形和/或方片形。
5.根据权利要求1所述的制备不同形貌的二维银纳米片的方法，其特征在于:所制备出的银纳米片应用于表面增强拉曼散射。
【文档编号】G01N21/65GK103521777SQ201310470817
【公开日】2014年1月22日 申请日期:2013年10月11日 优先权日:2013年10月11日
【发明者】汪联辉, 张磊, 张颖, 胡艳玲 申请人:南京邮电大学