高效均相提取农药、兽药残留的QuEChERS方法包的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种高效均相提取农药、兽药残留的QuEChERS方法包，包括萃取管，其内部包括硫酸铵；缓冲盐析分相盐包，其内部包括无水硫酸镁和氯化钠的混合物；针筒式滤膜过滤器，其内部包括PSA、石墨化碳黑和C18反相硅胶填料的混合物；加盐包工具；其中，所述PSA为N-丙基乙二胺修饰的硅胶填料，所述C18反相硅胶填料为十八烷基修饰的反相硅胶填料。本发明所述高效均相提取农药、兽药残留的QuEChERS方法包充分利用提取、盐析分相与脱水净化相结合的技术特点，装置、材料以及操作步骤形成合理，结构简单、操作简便。
【专利说明】高效均相提取农药、兽药残留的QuEChERS方法包
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种样品前处理的方法包，特别是涉及一种用于高效均相提取农药、兽药残留的QuEChERS方法包。
【背景技术】
[0002]QuEChERS是一种用于果蔬类样品中农药残留检测的便捷、高效的样品前处理技术，该方法以水溶性有机溶剂乙腈为提取剂，通过均匀提取、盐析分相与脱水净化相结合，实现了在高含水量果蔬样品中农药残留的高效提取。为了提升QuEChERS方法对多种样品与多种化学性质农药残留检测的广泛适应性，美国标准(A0AC2007.01)与欧洲标准(EN15662)中对原有QuEChERS技术(亦称original QuEChERS)进行了改良，以确保对pH敏感的农药残留实现有效萃取。在QuEChERS方法的萃取/分相操作中，使用乙酸-乙酸钠缓冲体系或柠檬酸盐缓冲体系，调节PH为弱酸性，可保证大多数对酸或碱不稳定的农药不发生化学性质改变。
[0003]目前，QuEChERS样品前处理技术在美国和欧盟已经成为果蔬样品中农残检测前处理标准方法，在我国也得到了广泛应用，但是，目前的方法在样品提取过程中先加入无水硫酸镁与无机盐，容易造成硫酸镁结块与发热量过大，引起易挥发农药残留挥发损失。另外，原方案中提取液的净化采用离心管中加入无水硫酸镁与净化剂通过离心分离来进行，提取液中的残存的微小颗粒物质会污染仪器。
【发明内容】
[0004]本发明要解决的技术问题是提供一种结构简单、成本低、操作简便、提取效果好的高效均相提取农药、兽药残留的QuEChERS方法包。
[0005]一种高效均相提取农药、兽药残留的QuEChERS方法包，包括:
[0006]萃取管，其内部包括硫酸铵；
[0007]缓冲盐析分相盐包，其内部包括无水硫酸镁和氯化钠的混合物；
[0008]针筒式滤膜过滤器，其内部包括PSA、石墨化碳黑和C18反相硅胶填料的混合物；
[0009]加盐包工具；
[0010]其中，所述PSA为N-丙基乙二胺修饰的硅胶填料，所述C18反相硅胶填料为十八烷基修饰的反相硅胶填料。
[0011]本发明所述的高效均相提取农药、兽药残留的QuEChERS方法包，其中所述萃取管的规格为15ml或50ml，其内部包括IOOmg的硫酸铵。
[0012]本发明所述的高效均相提取农药、兽药残留的QuEChERS方法包，其中所述缓冲盐析分相盐包内部包括2-4g的无水硫酸镁和0.5-1.5g的氯化钠混合而成的混合物。
[0013]本发明所述的高效均相提取农药、兽药残留的QuEChERS方法包，其中所述针筒式滤膜过滤器内部包括25mg的PSA、25mg的石墨化碳黑和25mg的C18反相娃胶填料混合而成的混合物。[0014]本发明所述的高效均相提取农药、兽药残留的QuEChERS方法包，其中所述加盐包工具为长宽规格为70_*70_的白色光面纸。
[0015]本发明所述的高效均相提取农药、兽药残留的QuEChERS方法包，其中所述缓冲盐析分相盐包为由招箔与聚乙烯复合膜制成的长宽规格为70mm*70_的方形盐袋。
[0016]本发明所述的高效均相提取农药、兽药残留的QuEChERS方法包，其中所述萃取管和所述针筒式滤膜过滤器由PE材质制成。
[0017]本发明所述的高效均相提取农药、兽药残留的QuEChERS方法包，还包括用于容纳所述萃取管、所述缓冲盐析分相盐包、针筒式滤膜过滤器和所述加盐包工具的袋体，所述袋体由招箔复合膜制成，长宽为200mm*150mm。
[0018]一种采用本发明所述的高效均相提取农药、兽药残留的QuEChERS方法包进行样品前处理的方法，包括如下步骤:
[0019]步骤一、取5g样品于萃取管中，并向所述萃取管中加入5ml乙腈，涡旋震荡1_2分钟，药物高效均相萃取；
[0020]步骤二、使用加盐包工具将缓冲盐析分相盐包中的物质加入所述萃取管中进行脱水分相，润旋震荡1_2分钟后尚心1-2分钟；
[0021]步骤三、取所述萃取管中的上清液Iml置于针筒式滤膜过滤器中，涡旋振荡1-2分钟，净化后的样品由所述针筒式滤膜过滤器推出，直接用于仪器分析。
[0022]本发明所述的样品前处理的方法，其中所述样品为果蔬、肉类、水产、粮食、酒类、茶叶或烟草。
[0023]本发明所述的高效均相提取农药、兽药残留的QuEChERS方法包与现有技术不同之处在于:
[0024]本发明所述高效均相提取农药、兽药残留的QuEChERS方法包基于QuEChERS的基本原理，充分利用提取、盐析分相与脱水净化相结合的技术特点，装置、材料以及操作步骤形成合理，克服了现有技术中的缺陷。
[0025]本发明在QuEChERS方法框架内，提出样品中首先加入少量硫酸铵与乙腈进行均相提取，这样配合使用可以实现农药残留的高效均相提取，再加入无水硫酸镁和氯化钠起到缓冲、脱水、分相的作用，以实现高效分相脱水，同时，本发明以针筒过滤式净化器实现提取液的净化，该过滤器底部装有过滤膜，涡旋振荡后，然后，直接由推杆将样品推入样品瓶供仪器测定。
[0026]本发明所述高效均相提取农药、兽药残留的QuEChERS方法包具有如下优点:
[0027](I)使用乙腈与本发明所述方法包中的硫酸铵进行提取，取代了原有的加入1%乙酸的乙腈溶液方案，硫酸铵可以保证溶液的PH值与加入原方法中的乙酸-乙酸钠缓冲体系结果一样，但操作更方便，本发明直接将硫酸铵加入萃取管中，使用人员只需加入乙腈一种常用溶液即可；
[0028](2)配备专用加盐包工具，便于将盐包加入萃取管中，避免直接由袋子导入时洒出，并且方便快捷；
[0029](3)采用针筒式滤膜过滤器净化方式，不采用传统的离心管净化设计，无需离心，只需涡旋振荡或者手摇，即可上样分析。
[0030]本发明所述方法包应用领域广，适用于所有需要使用QuEChERS方法进行农药残留、兽药残留分析的实验室，包括蔬菜、水果、粮食、水产品、禽肉类、肉类、茶叶、烟草、酒类等行业中的实验室；采用本发明所述方法包对于诸如动物性食品、谷类、干果、烟草或茶叶等含水较少或干性样品在萃取前需要加水以减弱农药与基质之间的相互作用以保证充分分相，即使是高含脂量样品如鳄梨或橄榄油类植物，也可以通过本发明所述方法包来分析。
[0031]下面结合附图对本发明所述的高效均相提取农药、兽药残留的QuEChERS方法包作进一步说明。
【专利附图】
【附图说明】
[0032]图1为本发明所述高效均相提取农药、兽药残留的QuEChERS方法包的结构示意图。
【具体实施方式】
[0033]实施例1
[0034]如图1所示，本发明高效均相提取农药、兽药残留的QuEChERS方法包包括:
[0035]萃取管1，其内部包括硫酸铵；缓冲盐析分相盐包2，其内部包括无水硫酸镁和氯化钠的混合物；针筒式滤膜过滤器3，其内部包括PSA、石墨化碳黑和C18反相硅胶填料的混合物；加盐包工具4 ;其中，所述PSA为N-丙基乙二胺修饰的硅胶填料，所述C18反相硅胶填料为十八烷基修饰的反相硅胶填料。
[0036]实施例2
[0037]如图1所示，本发明高效均相提取农药、兽药残留的QuEChERS方法包包括:
[0038]萃取管1，其内部包括硫酸铵；缓冲盐析分相盐包2，其内部包括无水硫酸镁和氯化钠的混合物；针筒式滤膜过滤器3，其内部包括PSA、石墨化碳黑和C18反相硅胶填料的混合物；加盐包工具4 ;其中，所述PSA为N-丙基乙二胺修饰的硅胶填料，所述C18反相硅胶填料为十八烷基修饰的反相硅胶填料。
[0039]所述萃取管I的规格为15ml，其内部包括IOOmg的硫酸铵；所述缓冲盐析分相盐包2内部包括2g的无水硫酸镁和1.5g的氯化钠混合而成的混合物；所述针筒式滤膜过滤器3内部包括25mg的PSA、25mg的石墨化碳黑和25mg的C18反相娃胶填料混合而成的混合物；所述加盐包工具4为长宽规格为70_*70_的白色光面纸。所述缓冲盐析分相盐包
2为由铝箔与聚乙烯复合膜制成的长宽规格为70mm*70mm的方形盐袋；所述萃取管I和所述针筒式滤膜过滤器3由PE材质制成。
[0040]本发明所述的高效均相提取农药、兽药残留的QuEChERS方法包还包括用于容纳所述萃取管1、所述缓冲盐析分相盐包2、针筒式滤膜过滤器3和所述加盐包工具4的袋体
5,所述袋体5由招箔复合膜制成,长宽为200mm*150mm。
[0041]实施例3
[0042]与实施例2的区别在于:所述萃取管I的规格为50ml，所述缓冲盐析分相盐包2内部包括4g的无水硫酸镁和0.5g的氯化钠混合而成的混合物。
[0043]实施例4
[0044]与实施例2的区别在于:所述萃取管I的规格为15ml，所述缓冲盐析分相盐包2内部包括3g的无水硫酸镁和Ig的氯化钠混合而成的混合物。[0045]实施例5
[0046]—种采用本发明所述的高效均相提取农药、兽药残留的QuEChERS方法包进行样品前处理的方法，其特征在于:包括如下步骤:
[0047]步骤一、取5g样品于萃取管中1，并向所述萃取管I中加入5ml乙腈，涡旋震荡1_2分钟，药物高效均相萃取；
[0048]步骤二、使用加盐包工具4将缓冲盐析分相盐包2中的物质加入所述萃取管I中进行脱水分相，涡旋震荡1-2分钟后离心1-2分钟；
[0049]步骤三、取所述萃取管I中的上清液Iml置于针筒式滤膜过滤器3中，涡旋振荡1-2分钟，净化后的样品由所述针筒式滤膜过滤器3推出，直接用于仪器分析。
[0050]其中，所述样品为果蔬、肉类、水产、粮食、酒类、茶叶或烟草。
[0051]以上所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。
【权利要求】
1.一种高效均相提取农药、兽药残留的QuEChERS方法包，其特征在于:包括: 萃取管(I)，其内部包括硫酸铵； 缓冲盐析分相盐包(2 )，其内部包括无水硫酸镁和氯化钠的混合物； 针筒式滤膜过滤器(3)，其内部包括PSA、石墨化碳黑和C18反相硅胶填料的混合物； 加盐包工具(4)； 其中，所述PSA为N-丙基乙二胺修饰的硅胶填料，所述C18反相硅胶填料为十八烷基修饰的反相硅胶填料。
2.根据权利要求1所述的高效均相提取农药、兽药残留的QuEChERS方法包，其特征在于:所述萃取管(I)的规格为15ml或50ml，其内部包括IOOmg的硫酸铵。
3.根据权利要求1或2所述的高效均相提取农药、兽药残留的QuEChERS方法包，其特征在于:所述缓冲盐析分相盐包(2)内部包括2-4g的无水硫酸镁和0.5-1.5g的氯化钠混合而成的混合物。
4.根据权利要求3所述的高效均相提取农药、兽药残留的QuEChERS方法包，其特征在于:所述针筒式滤膜过滤器(3)内部包括25mg的PSA、25mg的石墨化碳黑和25mg的C18反相硅胶填料混合而成的混合物。
5.根据权利要求4所述的高效均相提取农药、兽药残留的QuEChERS方法包，其特征在于:所述加盐包工具(4)为长宽规格为70mm*70mm的白色光面纸。
6.根据权利要求3所述的高效均相提取农药、兽药残留的QuEChERS方法包，其特征在于:所述缓冲盐析分相盐包(2)为由铝箔与聚乙烯复合膜制成的长宽规格为70_*70_的方形盐袋。
7.根据权利要求1所述的高效均相提取农药、兽药残留的QuEChERS方法包，其特征在于:所述萃取管(I)和所述针筒式滤膜过滤器(3)由PE材质制成。
8.根据权利要求1所述的高效均相提取农药、兽药残留的QuEChERS方法包，其特征在于:还包括用于容纳所述萃取管(I)、所述缓冲盐析分相盐包(2 )、针筒式滤膜过滤器(3 )和所述加盐包工具(4)的袋体(5)，所述袋体(5)由铝箔复合膜制成，长宽为200mm*150mm。
9.一种采用权利要求1-8中任意一种所述的高效均相提取农药、兽药残留的QuEChERS方法包进行样品前处理的方法，其特征在于:包括如下步骤: 步骤一、取5g样品于萃取管(I)中，并向所述萃取管(I)中加入5ml乙腈，涡旋震荡1-2分钟，药物高效均相萃取； 步骤二、使用加盐包工具(4)将缓冲盐析分相盐包(2)中的物质加入所述萃取管(I)中进行脱水分相，涡旋震荡1-2分钟后离心1-2分钟； 步骤三、取所述萃取管(I)中的上清液Iml置于针筒式滤膜过滤器(3 )中，涡旋振荡1-2分钟，净化后的样品由所述针筒式滤膜过滤器(3)推出，直接用于仪器分析。
10.根据权利要求9所述的样品前处理的方法，其特征在于:所述样品为果蔬、肉类、水产、粮食、酒类、茶叶或烟草。
【文档编号】G01N1/34GK103698195SQ201310721587
【公开日】2014年4月2日 申请日期:2013年12月24日 优先权日:2013年12月24日
【发明者】郝智清, 鹿泽启 申请人:烟台青云仪器设备有限公司