尼龙聚合物中碘离子含量的快速测试方法
【专利摘要】本发明公开了一种尼龙聚合物中碘离子含量的快速测试方法。首先将丝状尼龙聚合物剪碎，称取剪碎后的尼龙聚合物放入容器中，接着加入硝酸钾溶液，并补充高纯水搅匀，得到溶液；将所得溶液连同容器放入家用微波炉中进行萃取，萃取后取出，并补充高纯水搅匀，第二次得到溶液，将所得溶液冷却，冷却后待测；将校正后的碘离子浓度计插入待测的溶液中进行测定，待数据稳定后进行读取，从而测定尼龙聚合物中碘离子的含量。本发明技术方案中采用家用微波炉进行萃取，萃取时间短、萃取效率较高。利用本发明检测尼龙聚合物中碘离子含量，测试时间短、测试结果准确，并且降低了成本。
【专利说明】尼龙聚合物中碘离子含量的快速测试方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及无机检测【技术领域】，特别是涉及一种尼龙聚合物中碘离子含量的快速 测试方法。
【背景技术】
[0002]目前，聚合物中碘离子含量的萃取测试方法均采用传统的加热方式电热板加热， 该过程是一层一层热传递的过程，电热板将热量传递给容器，容器再传递给水，水将聚合物 中的碘离子带出来。
[0003] 而微波萃取是利用电磁场的作用使固体或半固体物质中的某些有机物成分与基 体有效的分离，并能保持分析对象的原本化合物状态的一种分离方法，微波加热是直接将 能量传递给基体物质，所以它的萃取效率较高。微波萃取已经运用于食品分析、药品分析、 环境分析、生化分析和矿物处理等领域。但是，截至目前，并未见关于用微波萃取技术检测 尼龙聚合物中无机离子的应用，更没有关于用微波萃取尼龙聚合物中碘离子含量检测的文 献报道。其它【技术领域】进行微波萃取过程中，多数应用专门的微波萃取装置，价格昂贵，导 致生产成本提高，操作繁琐。而家用微波炉在萃取技术中的应用更少有报道。
[0004] 微波的频率在300兆赫至300千兆赫之间，普通家用微波炉的频率为2450兆赫， 而尼龙聚合物中碘离子的萃取溶剂水的有效震动频率也是2450兆赫。因此，本发明将家用 微波炉有效地应用于尼龙聚合物中碘离子测试过程中，家用微波炉可以有效的作用于水分 子，从而加速水分子的运动，使水分子将聚合物中的碘离子带出来，从而测定尼龙聚合物中 碘离子的含量。
【发明内容】
[0005] 本发明要解决的技术问题是：提供一种尼龙聚合物中碘离子含量的快速测试方 法。本发明技术方案中采用家用微波炉进行萃取，萃取时间短、萃取效率较高。利用本发明 技术方案检测尼龙聚合物中碘离子含量，测试时间短、测试结果准确。
[0006] 为了解决上述问题，本发明采用的技术方案是： 本发明提供一种尼龙聚合物中碘离子含量的快速测试方法，所述测试方法包括以下步 骤： a、 首先将丝状尼龙聚合物剪碎，然后称取剪碎后的尼龙聚合物放入容器中，接着加入 质量百分浓度为10%的硝酸钾溶液，尼龙聚合物与硝酸钾溶液二者之间加入量的比例关系 为lg :8?12mL，之后加入高纯水搅拌均匀，搅拌均匀后所得溶液的质量为尼龙聚合物质量 的100倍； b、 将步骤a搅拌均匀后的溶液连同容器放入微波炉中进行萃取，萃取时间为15min ; c、 将步骤b萃取后的带有溶液的容器取出，并补充高纯水搅拌均匀，搅拌均匀后所 得溶液的质量为尼龙聚合物质量的100倍，然后将盛有溶液的容器进行搅拌冷却，冷却至 25 ±3 °C 待测； d、将碘离子浓度计依次用lOppm和lOOppm的碘标准溶液进行校正，将校正后的碘离子 浓度计插入步骤c待测的溶液中进行测定，待数据稳定后进行读取，测定尼龙聚合物中碘 离子的含量。
[0007] 根据上述的尼龙聚合物中碘离子含量的快速测试方法，步骤a中尼龙聚合物剪碎 后丝的长度为2?3cm。
[0008] 根据上述的尼龙聚合物中碘离子含量的快速测试方法，步骤a中所述尼龙聚合物 与硝酸钾溶液二者之间加入量的比例关系为lg :10mL。
[0009] 根据上述的尼龙聚合物中碘离子含量的快速测试方法，步骤a中所述质量百分浓 度为10%的硝酸钾溶液的配制方法为：称取l〇g分析纯硝酸钾固体，用90g高纯水溶解，搅 拌均匀即得硝酸钾溶液，放入试剂瓶中待用。
[0010] 根据上述的尼龙聚合物中碘离子含量的快速测试方法，步骤b中所述微波炉为家 用格兰仕MC-83105FB 800W光波微波炉，微波炉萃取时选择70%火力。
[0011] 根据上述的尼龙聚合物中碘离子含量的快速测试方法，步骤d中所述碘离子浓度 计的型号为頂-20E。
[0012] 根据上述的尼龙聚合物中碘离子含量的快速测试方法，步骤d中所述lOppm碘标 准溶液的配制方法为：称取lOOppm的市售碘离子标准溶液10mL于100mL棕色容量瓶中，力口 入1. 〇g硝酸钾固体或者10mL、质量百分浓度为10%硝酸钾溶液，用高纯水定容至刻度线，摇 匀即得。
[0013] 根据上述的尼龙聚合物中碘离子含量的快速测试方法，步骤d中所述lOOppm碘标 准溶液的配制方法为：在l〇〇mL棕色容量瓶中，加入l.Og硝酸钾固体，用少量lOOppm市售 的碘离子标准溶液溶解后，用lOOppm市售的碘离子标准溶液定容至刻度线，摇匀即得。
[0014] 根据上述的尼龙聚合物中碘离子含量的快速测试方法，步骤d中所述尼龙聚合物 中碘离子的含量为待数据稳定后读取的数据X lOOppm。
[0015] 本发明的积极有益效果： 1、本发明技术方案中采用家用微波炉进行萃取，萃取时间短、萃取效率较高。利用本发 明技术方案检测尼龙聚合物中碘离子含量，测试时间短、测试结果准确。
[0016] 2、本发明通过采用家用微波炉萃取尼龙聚合物中碘离子的应用，将萃取时间由原 来电加热萃取的150min，缩短至15min，萃取效率提高了 90% ;并通过优化操作步骤，整个碘 离子的检测时间由原来的300min缩短至65min，单次检测效率提高了 78%。采用家用微波 炉萃取尼龙聚合物中的碘离子的检测方法大大提高了检测效率。
[0017] 3、本发明将微波萃取法应用于尼龙聚合物中碘离子含量的检测中，大大提高了萃 取效率，萃取时间由原来的150min缩短至15min，每年可节约用电3000多度。
[0018] 4、每年节省人工费用： 每年正常检测365次，2013年加测96次。检测时间缩短后，节省人工费用103604元。 节省费用分析详见表1。
[001 5、 目前，微波萃取采用的专业微波萃取设备每台需要7万元左右，而本发明采用的家 用微波炉每台只需700元，本发明技术方案的研发为本企业四个化验室共节约投入费用 为：4X (70000-700) =277200 元。 6、 "检验服务于生产"，由于利用本发明技术方案测试尼龙聚合物中碘离子含量时，其 测试时间大大缩短，可以快速地反馈检验结果，使生产厂更迅速地对问题做出反应。
[0020] 以下将现有电热板萃取法和本发明家用微波炉萃取法进行对比，从而证明利用本 发明方法测试尼龙聚合物中碘离子含量，其检测准确。详细过程如下： 1)、称取2个碘标样(尼龙66聚合物）分别于2个三角烧瓶中，分别加入10mL、质量百 分浓度为10%的硝酸钾溶液，并补充高纯水到所得溶液总量为l〇〇g，得到两份l〇〇g溶液，摇 匀；将得到的盛有l〇〇g溶液的两个三角烧瓶并排放入家用微波炉中（微波炉为家用格兰仕 MC-83105FB 800W光波微波炉），调节火力70%，萃取15min ;萃取后取出两个三角烧瓶，并分 别加入高纯水搅拌均匀，得到两份l〇〇g溶液；将其两份l〇〇g溶液分别倒入150ml烧杯中， 并加入搅拌子放入恒温水浴中搅拌冷却，直至恒温到25°C ;将碘离子浓度计依次用10ppm 和lOOpprn的碘标准溶液进行校正，将校正后的碘离子浓度计分别插入两份冷却恒温后的 溶液中进行检测，结果分别为1450ppm和1440ppm，检测结果符合标样要求（1440±30)ppm。
[0021] 2)同一尼龙66聚合物分成2份，分别称取1. 000g于2个三角烧瓶中，并加入10mL、 质量百分浓度为10%的硝酸钾溶液，并补充高纯水到所得溶液总量为l〇〇g，得到l〇〇g溶液， 摇匀；分别用本发明家用微波萃取法和传统电加热板方式萃取，连续测了一个月，检测数据 详见表2。
[0022]
【权利要求】
1. 一种尼龙聚合物中碘离子含量的快速测试方法，其特征在于，所述测试方法包括以 下步骤： a、 首先将尼龙聚合物剪碎，然后称取剪碎后的尼龙聚合物放入容器中，接着加入质量 百分浓度为10%的硝酸钾溶液，尼龙聚合物与硝酸钾溶液二者之间加入量的比例关系为 lg :8?12mL，之后加入高纯水搅拌均匀，搅拌均匀后所得溶液的质量为尼龙聚合物质量的 100 倍； b、 将步骤a搅拌均匀后的溶液连同容器放入微波炉中进行萃取，萃取时间为15min ; c、 将步骤b萃取后的带有溶液的容器取出，并补充高纯水搅拌均匀，搅拌均匀后所 得溶液的质量为尼龙聚合物质量的100倍，然后将盛有溶液的容器进行搅拌冷却，冷却至 25 ±3 °C 待测； d、 将碘离子浓度计依次用lOppm和lOOppm的碘标准溶液进行校正，将校正后的碘离子 浓度计插入步骤c待测的溶液中进行测定，待数据稳定后进行读取，测定尼龙聚合物中碘 离子的含量。
2. 根据权利要求1所述的尼龙聚合物中碘离子含量的快速测试方法，其特征在于：步 骤a中尼龙聚合物剪碎后丝的长度为2?3cm。
3. 根据权利要求1所述的尼龙聚合物中碘离子含量的快速测试方法，其特征在于：步 骤a中所述尼龙聚合物与硝酸钾溶液二者之间加入量的比例关系为lg :10mL。
4. 根据权利要求1所述的尼龙聚合物中碘离子含量的快速测试方法，其特征在于：步 骤a中所述质量百分浓度为10%的硝酸钾溶液的配制方法为：称取10g分析纯硝酸钾固体， 用90g高纯水溶解，搅拌均匀即得硝酸钾溶液，放入试剂瓶中待用。
5. 根据权利要求1所述的尼龙聚合物中碘离子含量的快速测试方法，其特征在于：步 骤b中所述微波炉为家用格兰仕MC-83105FB 800W光波微波炉，微波炉萃取时选择70%火 力。
6. 根据权利要求1所述的尼龙聚合物中碘离子含量的快速测试方法，其特征在于：步 骤d中所述碘离子浓度计的型号为IM-20E。
7. 根据权利要求1所述的尼龙聚合物中碘离子含量的快速测试方法，其特征在于，步 骤d中所述lOppm碘标准溶液的配制方法为：称取lOOppm的市售碘离子标准溶液10mL于 100mL棕色容量瓶中，加入1. 0g硝酸钾固体或者10mL、质量百分浓度为10%硝酸钾溶液，用 高纯水定容至刻度线，摇匀即得。
8. 根据权利要求1所述的尼龙聚合物中碘离子含量的快速测试方法，其特征在于，步 骤d中所述lOOppm碘标准溶液的配制方法为：在100mL棕色容量瓶中，加入1. 0g硝酸钾固 体，用少量lOOppm市售的碘离子标准溶液溶解后，用lOOppm市售的碘离子标准溶液定容至 刻度线，摇匀即得。
9. 根据权利要求1所述的尼龙聚合物中碘离子含量的快速测试方法，其特征在于：步 骤d中所述尼龙聚合物中碘离子的含量为待数据稳定后读取的数据X lOOppm。
【文档编号】G01N33/00GK104111309SQ201410283708
【公开日】2014年10月22日 申请日期:2014年6月23日 优先权日:2014年6月23日
【发明者】常梅英, 曹红艺, 王凤冉, 刘淼, 董乐华, 董丙亮, 李明春, 席新军, 韩晓迪 申请人:神马实业股份有限公司