一种测量tgy培养基中u(vi)和u(iv)含量的方法
【专利摘要】本发明属于化学分析测量领域，具体为一种测量TGY培养基中U(VI)和U(IV)含量的方法。该方法包括以下步骤：S1、制作U(VI)的标准曲线；S2、利用U(VI)制备U(IV)，在6mol/L的HCl介质中，以锌粒为还原剂，制备出等浓度的U(IV)；S3、在含等浓度的U(VI)和U(IV)的TGY培养基中，采用偶氮胂Ⅲ分光光度法测量其中U(VI)含量；S4、选择氧化U(IV)为总铀的浓硝酸用量等等步骤。该方法通过将U的多形态分析转为单一形态分析，即运用分光光度法通过氧化差减过程测量体系中U(VI)和总U，通过总U减去U(VI)得出U(IV)，可消除培养基中U(IV)不稳定性及微生物培养基对其影响问题，方便快捷。
【专利说明】-种测量TGY培养基中U(VI)和U(IV)含量的方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于化学分析测量【技术领域】，具体为一种测量TGY培养基中U(VI)和U(IV) 含量的方法。
【背景技术】
[0002] 随着核工业的发展，含U放射性废物不断进入环境中，对人类健康和生态环境造 成威胁。地壳表层平均U浓度为3mg/kg。来自铀矿冶、核电站、核武器实验等含铀废水中， U的质量浓度约为5mg/L，远高于国家排放标准（0. 05mg/L)。高浓度U由于放射性和化学毒 性能影响动物和人体内肾脏和骨骼的正常功能。因此，U污染的环境修复问题已成为当前 的研究热点。据报道微生物修复U污染比物理化学修复更具有显著优势。
[0003] 自然环境中，U有III，IV，V，VI四种价态，U(III)、U(V)不稳定，极易歧化，即U(VI) 和U(IV)是两种最主要的价态形式。因 U的测量易受环境中pH值、有机物、氧化还原条件 等的影响，其化学形态在实际环境体系中可互相转化，增加了 U价态分析的难度。
[0004] 目前，U(VI)和U(IV)的测量方法主要为偶氮胂（III)分光光度法，其原理是U(VI) 和U(IV)在酸性条件下与偶氮胂（III)形成1 :1络合物，分别在特定波长处测其吸光度。但 微生物培养基中由于含有大量碳源、氮源、无机盐等，这些物质易和U发生络合、螯合等作 用，对U的测量产生影响。偶氮胂（III)分光光度法在U(VI)和U(IV)的测量过程中，忽略 了微生物培养基对U的影响及U(IV)的不稳定性，而不能同时准确测量其中U(IV)。因此， 为了深入研究微生物对U的氧化还原作用，有必要在微生物培养基中建立一种能同时测量 U(VI)和U(IV)的方法。
【发明内容】
[0005] 本发明的目的在于针对以上技术问题，提高一种可通过将U的多形态分析转为单 一形态分析，即运用分光光度法通过氧化差减过程测量体系中U(VI)和总U，通过总U减去 U(VI)得出U(IV)，可消除培养基中U(IV)不稳定性及微生物培养基对其影响问题的微生物 培养基中U(VI)和U(IV)的测量方法。
[0006] 本发明目的通过下述技术方案来实现：
[0007] -种测量TGY培养基中U(VI)和U(IV)含量的方法，包括以下步骤：
[0008] 步骤Sl、制作U(VI)的标准曲线；
[0009] 步骤S2、利用现有技术将U(VI)制备U(IV)，优化反应条件为：在6mol/L的HCl 介质中，以锌粒为还原剂，在U(VI)初始浓度为10mg/L，锌粒浓度为12g/L，反应时间为 180min，制备出与U(VI)等浓度的U(IV);
[0010] 步骤S3、取等浓度的U (VI)和U (IV)的TGY培养基，采用偶氮胂III分光光度法测量 其中U(VI)含量；
[0011] 含U的TGY培养基中U(IV)的含量由两者的差值得出。U(IV)按下式计算：
[0012]
【权利要求】
1. 一种测量TGY培养基中U(VI)和U(IV)含量的方法，其特征在于包括以下步骤： 步骤S1、制作U(VI)的标准曲线； 步骤S2、利用U(VI)制备U(IV)，在6 mol/L的HC1介质中，以锌粒为还原剂，制备出等 浓度的U(IV); 步骤S3、取等浓度的U(VI)和U(IV)混合培养基，采用偶氮胂III分光光度法测量其中 U (VI)的含量； 步骤S4、选择氧化U(IV)为总铀的浓硝酸用量，分别采取不同用量浓硝酸对TGY培养基 中的U(IV)进行赶酸氧化； 步骤S5、采用浓硝酸将U (IV)氧化成U (VI),利用偶氮胂III显色剂显色和0. 4 mol/L氯 乙酸-0.4 mol/L氯乙酸钠缓冲液定容，测量U(VI)，即总铀含量，在含U(VI)和U(IV)的混 合体系中，利用总U减去U(VI)从而可间接计算出U(IV)的含量。
2. 根据权利要求1所述的测量TGY培养基中U (VI)和U (IV)含量的方法，其特征在于 步骤S1中所述的制作U(VI)的标准曲线的具体步骤为：取1000 mg/L的U(VI)2 mL，然后 用去离子水定容至50 mL，配制成40 mg/L的U(VI)，向8支10mL的比色管中，分别加入40 mg/L 的 0 mL、0.2 mL、0.4 mL、0.6 mL、0.8 mL、1.0 mL、1.5 mL、2 mL，以及质量百分含量为 0.05%的偶氮胂III显色剂lmL，并采用缓冲液定容至10 mL，充分摇匀，静置30 min,于652 nm处测量吸光度。
3. 根据权利要求1所述的测量TGY培养基中U (VI)和U (IV)含量的方法，其特征在于 所述的步骤S2中利用U (VI)制备U (IV)，其反应条件为：在6 mol/L的HC1介质中，以锌粒 为还原剂，U(VI)初始浓度为10 mg/L，锌粒浓度为12 g/L，反应时间为180 min，制备出与 U (VI)等浓度的U (IV)。
4. 根据权利要求1所述的测量TGY培养基中U (VI)和U (IV)含量的方法，其特征在于 所述的步骤S3中采用偶氮胂III分光光度法测量U(VI)的具体步骤为：取2 mL样品，即等浓 度的U (VI)和U (IV)混合培养基，加入1 mL质量百分含量为0.05%偶氮胂III显色液，并采 用0.4 mol/L氯乙酸-0.4 mol/L氯乙酸钠缓冲液定容至10 mL，静置30 min，在波长652 nm处测量其吸光度。
5. 根据权利要求1所述的测量TGY培养基中U (VI)和U (IV)含量的方法，其特征在于 所述的步骤S4中所述的利用总U量测定U(VI)的含量的具体步骤为：取2 mL样品，即含等 浓度U (VI)和U (IV)的TGY培养基，采用1 mL浓硝酸加热赶酸，在常温下用电炉加热使其 保持微沸状态，直到出现白色残渣为止，用去离子水溶解白色残渣并定容至5 mL，用偶氮胂 III分光光度法测试U(VI)的含量，此为总U量，在含U(VI)和U(IV)体系中U(IV)的含量由 两者的差值得出。
6. 根据权利要求1所述的测量TGY培养基中U (VI)和U (IV)含量的方法，其特征在于 步骤S5所述的浓硝酸的质量百分含量为65%-68%。
【文档编号】G01N21/78GK104360011SQ201410597337
【公开日】2015年2月18日 申请日期:2014年10月30日 优先权日:2014年10月30日
【发明者】陈晓明, 刘小玲, 罗学刚, 阮晨, 廖祥兵, 王丹, 唐运来 申请人:西南科技大学