冶金原辅材料中氧化钙含量的测定方法
【专利摘要】本发明公开了一种冶金原辅料中氧化钙含量的测定方法，其步骤为：先根据所需测定原辅材料中氧化钙的样品名称，选择与其同种品种的标准样品若干种；其次取其中一种标准样品，采用全自动电位滴定仪进行氧化钙含量测定；又分别取其他几种标准样品，采用相同方式进行测定，得出各自的氧化钙含量测定值；再根据所得的若干组标准样品中氧化钙含量标准值与各自的氧化钙含量测定值，用线性回归计算软件自动求出校正值的回归曲线方程式；最后取待测样品，按照前述步骤进行操作,再将所得各种数据输入校正值的回归曲线方程式中，即可计算得出待测含钙样品中氧化钙的含量校正值。实践证明，该方法操作简单，测定结果准确度高。
【专利说明】冶金原辅材料中氧化耗含量的测定方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于冶金材料分析【技术领域】，具体是指一种冶金原辅材料中氧化钙含量的 测定方法。
【背景技术】
[0002] 钙、镁在自然界多以碳酸盐、硫酸盐、硅酸盐、磷酸盐、氟化物等化合物存在。冶金 材料分析中，钙、镁含量的测定占很重要的地位。如冶金熔剂中的石灰石、白云石中钙、镁含 量的测定结果为原料及辅助材料的结价提供准确的钙镁品位依据；冶金高炉所用的耐火材 料，冶金过程中的脱硫剂，辅助材料中的覆盖剂、保护渣等，钙、镁测定结果是冶金工艺中的 物料配比、物料平衡及控制烧结、高炉碱度等工艺控制的重要参数。因此钢铁冶金领域中， 原材料中钙镁含量的分析具有十分重要的作用。
[0003] 在冶金材料分析中，原辅材料中钙、镁的含量是比较高的，其测定结果常以氧化钙 和氧化镁计算表示。目前，测定冶金原辅料中的高含量氧化钙和氧化镁的方法主要有可视 络合滴定法和自动电位滴定法。
[0004] 参照GB/T3286. 1-2012《石灰石及白云石化学分析方法氧化钙和氧化镁含量的测 定络合滴定法和原子光谱吸收法》的可视络合滴定法，是可视滴定氧化钙和氧化镁含量的 经典滴定方法，其原理是在不同的pH值下，EDTA与氧化钙及氧化镁中的钙、镁络合，利用公 式：
【权利要求】
1. 一种冶金原辅料中氧化钙含量的测定方法，其特征在于：该方法依次包括以下步 骤： 1) 根据所需测定原辅材料中氧化钙的样品名称，选择与其同种品种的标准样品若干 种，所述标准样品均有各自的氧化钙含量标准值； 2) 取其中一种标准样品，质量为m，加入溶剂或熔剂充分分解形成待测溶液，而后定容 至容积为V1 ; 3) 移取体积为V2的待测溶液，加入强碱调节溶液PH > 12. 5 ; 4) 向待测溶液中加入钙指示剂，采用全自动电位滴定仪进行氧化钙含量测定，测定时 采用浓度为c mol/L的EDTA标准溶液进行滴定，在仪器自动判定的等当点时，所滴加 EDTA 标准溶液的体积为V mL ; 5) 计算所取标准样品中氧化钙含量测定值为：
6) 分别取其他几种标准样品，采用步骤2)?5)的方式进行测定，得出各自的氧化钙含 量测定值； 7) 根据所得若干组标准样品中氧化钙含量标准值与各自的氧化钙含量测定值，用线性 回归计算软件自动求出氧化钙含量校正值的回归曲线方程式： W校JE值=aW测定值+b中回归系数a和b值， 从而确定氧化钙含量校正值与自动电位滴定所滴加 EDTA标准溶液的体积为V之间的 回归方程为：
8) 取待测样品，按照前述步骤2)?4)进行操作，再将所得各种数据输入步骤7)公式 中，即可计算得出待测含钙样品中氧化钙的含量校正值。
2. 根据权利要求1所述的冶金原辅料中氧化钙含量的测定方法，其特征在于：步骤1) 中所取的含氧化钙标准样品为五种或五种以上。
3. 根据权利要求1或2所述的冶金原辅料中氧化钙含量的测定方法，其特征在于：步 骤3)中所述的强碱为氢氧化钠或氢氧化钾。
4. 根据权利要求1或2所述的冶金原辅料中氧化钙含量的测定方法，其特征在于：步 骤4)中所述的钙指示剂为羧酸钙。
【文档编号】G01N31/16GK104330521SQ201410609306
【公开日】2015年2月4日 申请日期:2014年11月3日 优先权日:2014年11月3日
【发明者】闻向东, 邵梅, 赖碧波, 周郑, 张穗忠, 杨艳, 文斌, 朱缨, 赵希文, 范志国, 潘菁 申请人:武汉钢铁(集团)公司