一种快速检测辣椒粉中苏丹红Ⅰ含量的激光拉曼光谱方法
【专利摘要】本发明公开了一种快速检测辣椒粉中苏丹红Ⅰ含量的激光拉曼光谱方法，属于食品安全检测【技术领域】。该方法包括以下步骤：（1）确定特征拉曼峰及峰移动范围；（2）绘制苏丹红Ⅰ标准曲线；（3）待测样品溶液制备；（4）用拉曼光谱仪检测待测样品溶液，得到样品的拉曼谱图；（5）定性判断：当样品的拉曼谱图存在明显特征拉曼峰时，辣椒粉中存在苏丹红Ⅰ；（6）根据苏丹红Ⅰ标准曲线和归一化处理的样品的拉曼谱图计算出样品中苏丹红Ⅰ的含量。本发明定性准确，操作简单，不需要较强的专业背景；读数直观，检测速度快，灵敏度高，检测限可以达到5～50mg/kg；成本低，可以有效辨别问题食品，保护消费者权益。
【专利说明】-种快速检测辣椒粉中苏丹红I含量的激光拉曼光谱方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及食品安全检测【技术领域】。
【背景技术】
[0002] 辣椒粉是红色或红黄色，油润而均匀的粉末，是由红辣椒，黄辣椒，辣椒巧及部分 辣椒杆碼细而成的混合物。正宗的应该是用石白捣出来的，也可W直接用干辣椒，放在太 阳下爆晒或是用文火在锅里赔干后捣成粉状。但近年来频繁发现一些不法商贩在劣质辣椒 粉中添加苏丹红、罗丹明B等非食用色素，用来提高辣椒粉的色泽，W次充好，欺骗消费者。 苏丹红I是一种人造化学制剂，全球多数国家都禁止将其用于食品生产。该种色素常用于 工业方面，比如机油、蜡和鞋油等产品的染色。苏丹红I会导致鼠类患癌，它在人类肝细胞 研究中也显现出可能致癌的特性。2002年研究人员发现它们能造成人类肝脏细胞的DNA突 变，显现出可能致癌的特性。按照欧共体的规定要求，进入任何欧共体国家的所有干的、碎 的或研磨的辣椒，都不能含有苏丹红I。它在全世界也被禁用。2008年12月12日，卫生部 发布的《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂品种名单(第一批)》中 明确规定苏丹红I在辣椒粉中属于违法添加的非食用物质。
[0003]目前，辣椒粉中苏丹红I的国标检测方法为液相色谱法，国内外文献报道的检测 技术主要也是液相色谱检测方法，但液相色谱仪价格昂贵，前处理和仪器操作过程具有复 杂、费时(大约需要2-3小时）等缺点。本发明涉及一种快速定性定量分析辣椒粉中苏丹红 I的检测技术，特别涉及一种采用拉曼光谱特征峰信号强度的辣椒粉中苏丹红I的检测方 法，选择1224cm-l作为特征拉曼峰，定性准确，整个检测过程在15分钟内完成，实现超快 速。
[0004] 拉曼光谱1928年被发现，1930年获得诺贝尔物理学奖，它普遍存在于一切分子 中，能够可靠地提供分子的结构信息，不受溶剂水等影响，随着激光光源的使用，激光拉曼 光谱已经成为重要的化合物分析手段，广泛应用于刑侦鉴定、矿物质分析等领域，近年来随 着表面增强技术、傅里叶红外技术与激光拉曼光谱的结合，已开始应用于食品安全检测。
【发明内容】
[0005]本发明要解决的技术问题是提供一种快速检测辣椒粉中苏丹红I含量的激光拉 曼光谱方法，可W同时实现对辣椒粉中苏丹红I的定性和定量检测，检测速度、灵敏度高、 成本低、易操作。
[0006]为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是；一种快速检测辣椒粉中苏丹 红I含量的激光拉曼光谱方法，其特征在于，包括W下步骤： (1) 确定苏丹红I的特征拉曼峰及峰移动范围为；1224cm-i±3cm-i; (2) 绘制苏丹红I标准曲线； (3) 待测样品溶液制备；取1. 0?2. 0g辣椒粉，加入3. 0?5. 0血己膳振荡，超声萃 取；准确称取萃取液，加入无机盐试剂，振荡至萃取液颜色变清亮，离也机离也，所得上层清 液即为待测液； (4) 在检测池中依次加入表面增强试剂、所述待测溶液和无机盐凝聚剂，摇匀，置检 测池于激光拉曼光谱仪检测室内，在400?UOOcnTi范围内进行拉曼光谱扫描获得拉曼光 谱图，所述表面增强试剂为金纳米溶胶、银纳米溶胶或铜纳米溶胶中的一种； (5) 定性判断；当样品的拉曼谱图在1224cnTi±3cnri处存在明显特征拉曼峰时，辣椒粉 中存在苏丹红I; (6) 定量测定；对样品的拉曼谱图，W1224cm-i±3cm-i处的特征拉曼峰作为定量基准 峰，采用归一化方法，根据苏丹红I标准曲线和归一化处理的样品的拉曼谱图计算出样品 中苏丹红I的含量t
【权利要求】
1. 一种快速检测辣椒粉中苏丹红I含量的激光拉曼光谱方法，其特征在于，包括以下 步骤： (1) 确定苏丹红I的特征拉曼峰及峰移动范围为dZZknTiiScnT1 ; (2) 绘制苏丹红I标准曲线； (3) 待测样品溶液制备：取I. O?2. O g辣椒粉，加入3. O?5. OmL乙腈振荡，超声萃 取；准确称取萃取液，加入无机盐试剂，振荡至萃取液颜色变清亮，离心机离心，所得上层清 液即为待测液； (4) 在检测池中依次加入表面增强试剂、所述待测溶液和无机盐凝聚剂，摇匀，置检 测池于激光拉曼光谱仪检测室内，在400?1700CHT1范围内进行拉曼光谱扫描获得拉曼光 谱图，所述表面增强试剂为金纳米溶胶、银纳米溶胶或铜纳米溶胶中的一种； (5) 定性判断：当样品的拉曼谱图在WZknTiiScnT1处存在明显特征拉曼峰时，辣椒粉 中存在苏丹红I; (6) 定量测定：对样品的拉曼谱图，以UZknTiiScnT1处的特征拉曼峰作为定量基准 峰，采用归一化方法，根据苏丹红I标准曲线和归一化处理的样品的拉曼谱图计算出样品 中苏丹红I的含量X，
X-样品辣椒粉中苏丹红I的含量，单位为毫克每千克（mg/kg); c一从标准曲线得到的苏丹红I含量，单位为毫克每升（mg/L); V一样品定容体积，单位为毫升（mL); m-样品称量质量，单位为克（g)。
2. 根据权利要求1所述的一种快速检测辣椒粉中苏丹红I含量的激光拉曼光谱方法， 其特征在于步骤（3)所述无机盐试剂为2. Omol/L的氯化钠溶液。
3. 根据权利要求1所述的一种快速检测辣椒粉中苏丹红I含量的激光拉曼光谱方法， 其特征在于步骤（4)所述表面增强试剂为金纳米溶胶。
4. 根据权利要求1所述的一种快速检测辣椒粉中苏丹红I含量的激光拉曼光谱方法， 其特征在于步骤（4)每0. OlOmL所述待测样品溶液加入0. 50mL表面增强剂，加入0. IOmL无 机盐凝聚剂，所述无机盐凝聚剂为质量浓度为1%的氯化钠溶液或质量浓度为1%的氯化钾 溶液。
5. 根据权利要求1所述的一种快速检测辣椒粉中苏丹红I含量的激光拉曼光谱方法， 其特征在于步骤（2)取LOOg辣椒粉，加入3mL乙腈振荡20s，超声萃取IOmin;取0.5mL 萃取液，加入〇. ImL无机盐试剂，振荡30秒至萃取液颜色变清亮；离心机10000r/min离心 2min，上层清液即为待测液。
【文档编号】G01N21/65GK104359894SQ201410739068
【公开日】2015年2月18日 申请日期:2014年12月8日 优先权日:2014年12月8日
【发明者】李挥, 张岩, 汪泓, 蔡立鹏, 郭浔, 任孟伟, 盖丽娜, 刘连太, 李霏, 张京 申请人:河北省食品检验研究院, 欧普图斯(苏州)光学纳米科技有限公司