电热铝浴熔融仪的制作方法
【专利摘要】本实用新型公开了一种电热铝浴熔融仪，其创新点在于：包括铝浴块、石英加热管、热电偶温度计、铝套管和纳氏比色管；所述铝浴块设置有稳温区、测定区、盛样孔、测温孔和加热孔；所述稳温区处在所述测定区的周边；所述测定区横截面上均匀对称地竖向设置1～16个圆柱形的盛样孔；所述铝浴块侧面避开盛样孔，水平设置一个测温孔；所述测温孔设置于盛样孔的一半深度的平面上；所述铝浴块侧面避开盛样孔位置在铝浴块的上下部位若干个不同的平面上还设置有若干个加热孔。采用本实用新型的电热铝浴熔融仪熔融有机晶体时的传热更均匀、可对多个试料进行预处理、还能固定住细长的纳氏比色管，减少了预处理条件的不一致可能对试料色度的影响，提高了效率。
【专利说明】电热绍;谷溶融仪
【技术领域】
[0001]本实用新型涉及一种利用铝的导热性来传热，可使有机晶体熔融的设备，属于测定和分析器具【技术领域】。
【背景技术】
[0002]对于有机化工产品质量的评定常用色度指标，对于常温下是固体的有机晶体，往往也采用先对有机晶体进行加热，使其熔融以后，再和相应的色标进行比色，从而来确定该有机晶体的熔融色度。
[0003]传统的熔融有机晶体的设备是以电加热器为热源的水浴锅或油浴锅。采用这些传统的传热设备存在一些固有的缺陷，如:相应的传热锅需要做得比较大；用水来传热时，往往会使试料(分析化学术语，指从试样或实验室样品中取得的，并用于进行检验或观察的一定量的物料。)吸潮，影响到它的真实特性；如果用硅油等来传热时，当加热到温度比较高时，往往会引起硅油不可忽视的挥发，在实验室内造成污染；水膜或油膜粘附在比色管壁上会引起对判断试料色度准确性的影响；而且由于加热管往往是放在盛载传热介质的容器的底部或一侧，为了使得加热均匀，还需要采用搅拌、机械泵等装置。
[0004]人们在化学试验室进行有机化工产品色度测定的时候，一般是将色标溶液预先放在纳氏比色管中的。为了便于比较，扣除比色管的管壁可能对色度判定的影响，比色时一般也把试料放在纳氏比色管中。在对常温下是固体的有机晶体进行比色的时候，一般也预先将有机晶体放在纳氏比色管中，等有机晶体完全熔融后再进行比色。为了增加比色的视程，合理控制试料的数量，一般将纳氏比色管做得细而深。而且往往一次色度测定会有几个平行样，或对几个试料同时进行熔融等预处理，要把几个比色管同时放到水浴锅或油浴锅中进行熔融，还存在着如何夹持、固定纳氏比色管，不至于让纳氏比色管侧翻或破裂的问题。
[0005]针对化学实验室现有熔融有机晶体产品的设备存在的不足，要设计一种传热更加均匀、可对多个试料进行传热预处理、边传热边固定住细长的纳氏比色管的加热传热设备。
实用新型内容
[0006]本实用新型要解决的技术问题是提供一种电热铝浴熔融仪，利用铝块良好的传热特性和熔点高、耐形变的特性，使得用该设备熔融有机晶体时的传热更均匀、可对多个试料进行传热预处理、边传热边固定住细长的纳氏比色管，以尽可能减少预处理条件的不一致可能对试料色度的影响，提高分析测定的效率。
[0007]为解决上述技术问题，本实用新型采用的技术方案为:一种电热铝浴熔融仪，其创新点在于:包括铝浴块、石英加热管、热电偶温度计和铝套管；
[0008]所述铝浴块设置有稳温区、测定区、盛样孔、测温孔和加热孔；所述稳温区处在测定区的周边，其厚度为5.0?20.0 mm ;所述测定区横截面上均匀对称地竖向分布I?16个圆柱形的供放入铝套管的盛样孔；所述盛样孔的内径为30.5?32.0 mm,深度为155.0?160.0 mm，铝套管设于盛样孔内，外径为29.0±0.5mm,内径为27.0±0.5mm，深度为160.0?165.0 mm,招套管内放置纳氏比色管；
[0009]所述铝浴块侧面避开盛样孔水平设置一个供插入热电偶温度计的测温孔，该测温孔设置于盛样孔的一半深度的平面上；所述铝浴块侧面避开盛样孔位置在铝浴块的上下部位若干个不同的平面上还水平设置有若干个供插入石英加热管的加热孔。
[0010]进一步的，所述加热孔为一个时，加热孔处于盛样孔深度方向的中部，且与测温孔错开设置。
[0011]进一步的，所述加热孔为两个或两个以上偶数个时，以测温孔中心轴线所在的水平面为对称面，加热孔两个为一组，以测温孔中心轴线所在的水平面为对称面，同一组加热孔的中心轴线分布在对称面上下方距对称面等距离的平面上，不同组加热孔的中心轴线分布于盛样孔不同深度的水平面上，且加热孔的中心轴线在对称面上的投影的相邻夹角相坐寸O
[0012]进一步的，所述加热孔为三个或大于三的奇数个时，其中的一个加热孔处于盛样孔深度方向的中部，且与测温孔错开设置，其余的加热孔以测温孔中心轴线所在的水平面为对称面，加热孔两个为一组，以测温孔中心轴线所在的水平面为对称面，同一组加热孔的中心轴线分布在对称面上下方距对称面等距离的平面上，不同组加热孔的中心轴线分布于盛样孔不同深度的水平面上，且各个加热孔的中心轴线在对称面上的投影的相邻夹角相坐寸ο
[0013]进一步的，当加热孔和石英加热管有两个以上时，所述各石英加热管并联连接。
[0014]进一步的，所述电热铝浴熔融仪还配备有设定温度的PID控制装置、控制加热管的加热电路、铝浴块温度的测量和显示装置、保持温度的隔热装置、供调节温度的通风散热系统以及计时装置、报警装置和复位装置。
[0015]本实用新型的有益效果:
[0016]I)用铝浴代替传统的水浴或油浴等作为传热介质，利用铝导热快、传热均匀的特点，可使得熔融用的设备体积变小，避免了使用搅拌和机械泵等设备，且克服了水介质可能使试料吸潮，油介质在高温下会挥发的缺点，也避免了水膜或油膜粘附在比色管壁上可能引起的对试料色度判断准确性的影响；利用铝熔点高、耐形变的特性，通过钻出多个合适孔径的盛样孔，还可以使得一台电热铝浴熔融仪同时支撑多根纳氏比色管、熔融多个试料，提高了预处理有机晶体的效率。
[0017]2)铝浴块由稳温区和测定区组成，利用稳温区保持的热量，可以较快地克服在测定区插入或取出纳氏比色管时可能对铝浴块的温度场带来的影响，可使得电热铝浴熔融仪较快地回复到恒温状态。
[0018]3)采用活络式的铝套管放在纳氏比色管和铝浴块的盛样孔之间，在不失传导效率的前提下，可以使得一旦在放入或取出纳氏比色管的操作过程中或试料在熔融过程中纳氏比色管破裂时，可以将铝套管取出，然后对铝套管内的物料和碎玻璃进行清理，不至于影响后续的测定。
[0019]4)在铝浴块的侧面，避开盛样孔位置在铝浴块的上下部位若干个不同的平面上水平设置若干个加热孔，来均匀对称地插入若干根并联连接的石英加热管，可使得铝浴块在上、下部不同位置的温度更均匀。
[0020]5)配置了计时、报警、复位、温度设定和温度控制等装置后，可以方便地控制熔融试料时的时间和恒温温度，使得熔融各个试料、各批试料时的操作条件更一致，使得由于熔融设备的局限性对试料熔融后的色度造成的影响几乎可以忽略。
[0021]采用该电热铝浴熔融仪，结合规范化的、合理的加料和熔融步骤，可以使得用规定的方法来熔融有机晶体时，某种有机晶体比色结果的精密度更好。
【专利附图】
【附图说明】
[0022]图1为本实用新型电热铝浴熔融仪所使用的核心部件——圆柱式铝浴块的俯视图。
[0023]图2为本实用新型电热铝浴熔融仪所使用的核心部件——圆柱式铝浴块的侧视图。
[0024]上述两图中:
[0025]11-放在上部的石英加热管，12-放在下部的石英加热管，13-热电偶温度计，14-盛样孔，15-铝套管，16-纳氏比色管，17-测定区，18-稳温区，19-测温孔，20-加热孔。
[0026]图3为本实用新型电热铝浴熔融仪所使用的核心部件——长方体式铝浴块的俯视图。
[0027]图4为本实用新型电热铝浴熔融仪所使用的核心部件——长方体式铝浴块的侧视图。
[0028]上述两图中:
[0029]21-放在上部的石英加热管，22-放在下部的石英加热管，23-热电偶温度计，24-盛样孔，25-铝套管，26-纳氏比色管，27-测定区，28-稳温区，29-测温孔，30-加热孔。
【具体实施方式】
[0030]下面结合附图和具体实施例对本实用新型的技术方案作详细说明。
[0031]一种电热铝浴熔融仪，包括铝浴块、石英加热管、热电偶温度计、铝套管和纳氏比色管；铝浴块配以常规的供设定温度的PID控制装置、控制加热管的加热电路、铝浴块温度的测量和显示装置、保持温度的隔热装置，供调节温度的通风散热系统以及计时、报警和复位装置，组成一台完整的电热铝浴熔融仪。
[0032]实施例1
[0033]请参阅图1和图2，为4个盛样孔的圆柱式电热铝浴熔融仪的铝浴块一，圆柱形铝浴块一上设置有测定区17、稳温区18、盛样孔14、铝套管15、测温孔19和加热孔20 ；
[0034]高度为200.1±1.0 mm，直径为130.0±0.5mm的圆柱形铝浴块一，靠近圆柱面边缘的IOmm厚度范围内为稳温区17，铝浴块一中心的直径为IlOmm的圆柱区域为测定区18 ;在测定区18横截面上中心对称地竖向钻4个圆柱形的盛样孔14，盛样孔14的内径为31.0±0.2 mm，深度为156.0±0.5 mm ;盛样孔14内均设置有铝套管15，铝套管15的外径为29.0±0.2mm,内径为27.0±0.2_，深度为162.0±0.2_，铝套管15内放置纳氏比色管16 ;避开圆柱形盛样孔14，以距上表面78mm的平面为测温孔19中心轴线所在平面，在水平方向钻一个直径3mm的测温孔19，插入直径为2mm的热电偶温度计13，以距上表面39mm和117mm的平面为加热孔20中心轴线所在平面各钻I个加热孔20，分别插入石英加热管A 11和石英加热管B 12，2根石英加热管并联连接，采用600 w石英加热管，外径为12.0±0.1mm,长度为110.0±0.5mm,以测温孔19中心轴线所在的水平面为对称面，上下两个加热孔20的轴线在对称面上的投影成180°C，加热孔20的直径为14.0±0.I mm，深度为112.0±0.2 mm。
[0035]上述铝浴块一配以常规的供设定温度的PID控制装置、控制加热管的加热电路、铝浴块温度的测量和显示装置、保持温度的隔热装置，供调节温度的通风散热系统以及计时、报警和复位装置，组成一台完整的4孔电热铝浴熔融仪。
[0036]采用该电热铝浴熔融仪，对偏苯三酸酐进行熔融预处理的情况如下:
[0037]先打开电热铝浴熔融仪的电源，将各个铝套管先插入铝浴块的各个盛样孔14中，先在温度控制器面板上设定加热的第一目标温度为100°c ;等电热铝浴熔融仪的温度达到100±5°C时，再将第二目标温度设为150°C ;等电热铝浴熔融仪的温度达到150±5°C时，再将第三目标温度设为180°C;等电热铝浴熔融仪的温度达到180±3°C时，再将第四目标温度设为190°C ;等电热铝浴熔融仪的温度达到190±2°C时，再将第五目标温度设为195°C ;等电热铝浴熔融仪的温度达到195土1°C时，再设定最终的目标温度为200°C，直至铝浴块一的温度升高到适合偏苯三酸酐熔融的200°C恒温温度。在该温度下预热40min。
[0038]偏苯三酸酐在200°C下完全熔融后的密度为1.34g/mL，可以计算出在纳氏比色管16中装到50 mL需要67.0±0.5g试料。
[0039]对于某批送检的偏苯三酸酐实验室样品，从中称量出质量分别为67.lg、67.0g、67.0g和67.1g的四份试料，在市售的外径为25.5±0.2 mm的50 mL的分别标记有1、2、3和4号的纳氏比色管16中对应地先加入约45g试料，至疏松的偏苯三酸酐片状晶体上部接近纳氏比色管16的磨口部分，然后用长柄木质试管夹将装有试料的4根纳氏比色管16小心地依次放入4个铝套管15中。按下电热铝浴熔融仪上的“计时”按钮，开始计时。
[0040]8分钟后，等纳氏比色管16中的固体试料部分熔融，上部留出一段空隙后，依次对应地加入预先称量好的各个试料中的约15g，再加热7分钟，纳氏比色管16的上部又留出空隙后，将四个称量出的试料中余下的部分依次加完。从计时开始的22min以后，试料在这些纳氏比色管16中完全熔融，液态的体积达到50 mL。
[0041]在计时开始后的22、22.5、23和23.5min时，用长柄木质试管夹将装有相应试料的纳氏比色管16取出，去和色标溶液进行比色。
[0042]和预先配好的钼-钴色标溶液进行比对后，读出同一个偏苯三酸酐实验室样品四个试料的色度分别是90 Hazen,90 Hazen,80 Hazen和90 Hazen,具有较好的精密度，说明该电热铝浴熔融仪可以用于对有机晶体的预处理。
[0043]实施例2
[0044]请参阅图3和图4，为有2 X 3个盛样孔24的长方体式电热铝浴熔融仪的铝浴块二示意图，铝浴块二上设置有测定区27、稳温区28、盛样孔24、铝套管25、测温孔29和加热孔30 ；
[0045]高度为200.1 ± 1.0 mm，长和宽均为120.0±0.5mm的长方体铝浴块二，靠近上表面正方形上下边缘的IOmm厚度范围内为稳温区28，靠近上表面正方形左右边缘的7mm厚度范围内为稳温区28，稳温区28之外铝块中心的区域为测定区27 ;在测定区27横截面上均勻对称地分两排竖向钻6个圆柱形的盛样孔24,盛样孔24的内径为31.0±0.2 mm,深度为156.0±0.5 mm ;盛样孔24内设置有铝套管25，铝套管25的外径为29.0±0.2mm,内径为27.0±0.2mm，深度为162.0±0.2 mm ;以距上表面78mm的平面为测温孔29中心轴线所在平面，在水平方向钻一个直径3mm的测温孔29，供插入直径为2mm的热电偶温度计23，在铝浴块二的上下两排盛样孔24的中间，以距上表面39mm和117mm的平面为加热孔30中心轴线所在平面各钻一个加热孔30，插入石英加热管C 21和石英加热管D 22，所用600 w石英加热管C和D的外径为12.0±0.1mm,长度为110.0±0.5mm, 2根石英加热管并联连接，且以测温孔29中心轴线所在的水平面为对称面，上下两个加热孔30的轴线在对称面上的投影成180°C，加热孔30的直径为14.0±0.1_，深度为112.0±0.2_。
[0046]上述铝浴块二配以常规的供设定温度的PID控制装置、控制加热管的加热电路、铝块温度的测量和显示装置、保持温度的隔热装置，供调节温度的通风散热系统以及计时、报警和复位装置，组成一台完整的6孔电热铝浴熔融仪。
【权利要求】
1.一种电热铝浴熔融仪，其特征在于:包括铝浴块、石英加热管、热电偶温度计和铝套管； 所述铝浴块设置有稳温区、测定区、盛样孔、测温孔和加热孔；所述稳温区处在测定区的周边，其厚度为5.0?20.0 mm ;所述测定区横截面上均勻对称地竖向分布I?16个圆柱形的供放入铝套管的盛样孔；所述盛样孔的内径为30.5?32.0 mm，深度为155.0?160.0mm，铝套管设于盛样孔内，外径为29.0±0.5mm,内径为27.0±0.5mm，深度为160.0?165.0mm,招套管内放置纳氏比色管； 所述铝浴块侧面避开盛样孔水平设置一个供插入热电偶温度计的测温孔，该测温孔设置于盛样孔的一半深度的平面上；所述铝浴块侧面避开盛样孔位置在铝浴块的上下部位若干个不同的平面上还水平设置有若干个供插入石英加热管的加热孔。
2.根据权利要求1所述的一种电热铝浴熔融仪，其特征在于:所述加热孔为一个时，力口热孔处于盛样孔深度方向的中部，且与测温孔错开设置。
3.根据权利要求1所述的一种电热铝浴熔融仪，其特征在于:所述加热孔为两个或两个以上偶数个时，以测温孔中心轴线所在的水平面为对称面，加热孔两个为一组，以测温孔中心轴线所在的水平面为对称面，同一组加热孔的中心轴线分布在对称面上下方距对称面等距离的平面上，不同组加热孔的中心轴线分布于盛样孔不同深度的水平面上，且加热孔的中心轴线在对称面上的投影的相邻夹角相等。
4.根据权利要求1所述的一种电热铝浴熔融仪，其特征在于:所述加热孔为三个或大于三的奇数个时，其中的一个加热孔处于盛样孔深度方向的中部，且与测温孔错开设置，其余的加热孔以测温孔中心轴线所在的水平面为对称面，加热孔两个为一组，以测温孔中心轴线所在的水平面为对称面，同一组加热孔的中心轴线分布在对称面上下方距对称面等距离的平面上，不同组加热孔的中心轴线分布于盛样孔不同深度的水平面上，且各个加热孔的中心轴线在对称面上的投影的相邻夹角相等。
5.根据权利要求3或4所述的一种电热铝浴熔融仪，其特征在于:当加热孔和石英加热管有两个以上时，所述各石英加热管并联连接。
6.根据权利要求1所述的一种电热铝浴熔融仪，其特征在于:所述电热铝浴熔融仪还配备有设定温度的PID控制装置、控制加热管的加热电路、铝浴块温度的测量和显示装置、保持温度的隔热装置、供调节温度的通风散热系统以及计时装置、报警装置和复位装置。
【文档编号】G01J3/46GK203829993SQ201420045823
【公开日】2014年9月17日 申请日期:2014年1月24日 优先权日:2014年1月24日
【发明者】郑铁江, 陈明雷, 曹向阳, 王义燕, 陈惠丽, 姚鸿飞 申请人:无锡百川化工股份有限公司, 百川化工(如皋)有限公司