一种快速检测百草枯和/或敌草快的方法及试剂盒与流程

文档序号:11823792阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种试剂盒,其中包含:金纳米粒子和能够提供I-离子、S2-离子或F-离子的物质,

所述的能够提供I-离子、S2-离子或F-离子的物质优选为包含I-离子、S2-离子或F-离子的盐,进一步优选为包含I-离子、S2-离子或F-离子的无机盐,特别优选为含I-离子的无机盐,例如KI、NaI、MgI2、CuI2或FeI2等;

优选地,所述的能够提供I-离子、S2-离子或F-离子的物质也可以是能够制备I-离子、S2-离子或F-离子的化学原料;

优选地,所述的能够提供I-离子、S2-离子或F-离子的盐可以以溶液形式存在,也可以以固体形式存在。

2.权利要求1的试剂盒,其中所述的金纳米粒子可以为裸金纳米粒子或核壳型金纳米粒子,优选为核壳型金纳米粒子,特别优选有孔核壳型金纳米粒子;

优选地,所述的金纳米粒子的直径为约1~100nm,优选为约30~70nm,进一步优选为约40~60nm,更优选为50~55nm;

优选地,所述的金纳米粒子可以以金纳米粒子溶液的形式存在,也可以以浓缩液形式存在。

3.权利要求1-2任一项的试剂盒,其中金纳米粒子和I-离子、S2-离子或F-离子的摩尔比为1:4×103~8×105

4.权利要求1-3任一项的试剂盒,该试剂盒中还包含一个或多个微量滴定板、样品预处理所需物品和/或使用说明书,

优选地,样品预处理所需物品包括但不限于选自以下物质中的一种或多种:固相萃取柱、甲醇、甲醇水溶液、三氟乙酸水溶液,

所述的固相萃取柱中的填料优选为柱填料为弱阳离子类型,进一步优选为Cleanert PWCX型固相萃取柱。

5.权利要求1-4任一项的试剂盒,该试剂盒用于检测样品中的百草枯和/或敌草快,优选采用表面增强拉曼光谱分析法进行检测,

优选地,所述的样品为水体、土壤、蔬菜、生肉(例如猪肉、牛肉、羊肉、马肉、驴肉等)或哺乳动物的生物样品(例如全血、血浆、体液(例如灌胃液)、尿、组织(例如肺组织)等样品)。

6.权利要求1-5任一项所述的试剂盒用于检测样品中百草枯和/或敌草快的用途。

7.一种检测样品中百草枯和/或敌草快的方法,该方法使用权利要求1-5任一项所述的试剂盒对样品(所述的样品为未经预处理的样品或经过预处理的样品)进行处理,采用表面增强拉曼光谱分析法进行检测,

优选地,所述的样品为水体、土壤、蔬菜、生肉(例如猪肉、牛肉、羊肉、马肉、驴肉等)或哺乳动物的生物样品(例如全血、血浆、体液(例如灌胃液)、尿、组织(例如肺组织)等样品)。

8.金纳米粒子和能够提供I-离子、S2-离子或F-离子的物质用于检测样品中百草枯和/或敌草快的用途,或者在制备用于检测样品中百草枯和/或敌草快的试剂盒中的用途,

优选地,其中所述的能够提供I-离子、S2-离子或F-离子的物质优选为包含I-离子、S2-离子或F-离子的盐,进一步优选为包含I-离子、S2-离子或F-离子的无机盐,特别优选为含I-离子的无机盐,例如KI、NaI、MgI2、CuI2或FeI2等;

优选地,其中所述的金纳米粒子可以为裸金纳米粒子或核壳型金纳米粒子,优选为核壳型金纳米粒子,特别优选有孔核壳型金纳米粒子;

优选地,所述的金纳米粒子的直径为约1~100nm,优选为约30~70nm,进一步优选为约40~60nm,更优选为50~55nm;

优选地,其中金纳米粒子和I-离子、S2-离子或F-离子的摩尔比为1:4×103~8×105

9.一种检测样品中百草枯和/或敌草快的方法,该方法包括将样品(所述的样品为未经预处理的待测样品或经过预处理的待测样品)与金纳米粒子和能够提供I-离子、S2-离子或F-离子的物质进行混合的 步骤,采用表面增强拉曼光谱分析法进行检测,

优选地,所述的样品为水体样品、土壤、蔬菜、生肉(例如猪肉、牛肉、羊肉、马肉、驴肉等)或哺乳动物的生物样品(例如全血、血浆、体液(例如灌胃液)、尿、组织(例如肺组织)等样品),

优选地,其中金纳米粒子和I-离子、S2-离子或F-离子的摩尔比为1:4×103~8×105

优选地,所述的能够提供I-离子、S2-离子或F-离子的物质为包含I-离子、S2-离子或F-离子的盐,进一步优选为包含I-离子、S2-离子或F-离子的无机盐,特别优选为含I-离子的无机盐,例如KI、NaI、MgI2、CuI2或FeI2等,

优选地,所述的金纳米粒子可以为裸金纳米粒子或核壳型金纳米粒子,优选为核壳型金纳米粒子,特别优选有孔核壳型金纳米粒子,

进一步优选地,所述的金纳米粒子的直径为约1~100nm,优选为约30~70nm,进一步优选为约40~60nm,更优选为50~55nm。

10.权利要求9的检测方法,包括以下步骤:

a)取适量样品(所述的样品为未经预处理的待测样品或经过预处理的待测样品),加入金纳米粒子,再加入适量能够提供I-离子、S2-离子或F-离子的物质,混匀,得到混合溶液,

优选地,所述的混合溶液中:金纳米粒子的浓度为0.25nmol/L,

优选地,所述的混合溶液中:I-离子、S2-离子或F-离子的浓度为1×103~2×105nmol/L,优选5×103~1.5×105nmol/L,进一步优选1×104~1.2×105nmol/L,更进一步优选2×104~1.2×105nmol/L,再进一步优选5×104~1.2×105nmol/L,特别优选1×105nmol/L;

b)取适量混合溶液置于微量滴定板中,进行拉曼光谱测试,得到百草枯和/或敌草快的拉曼谱图;

c)根据样品的特征拉曼峰强度判定百草枯和/或敌草快的有无及其浓度;

d)可选地,该方法还包括绘制工作曲线的步骤,配制不同浓度的百草枯标准溶液,按步骤a)和b)中所述,测得不同浓度百草枯标准 溶液的拉曼信号强度,根据信号强度和浓度绘制工作曲线。

11.权利要求9或10的检测方法,其中百草枯的特征拉曼峰位于1643cm-1处,敌草快的特征拉曼峰位于1570cm-1处。

12.权利要求9-11任一项的检测方法,当样品为土壤、蔬菜或生肉时,用水或其他合适的溶剂提取过滤后,将滤液经过固相萃取柱(优选为柱填料为弱阳离子类型固相萃取柱,进一步优选为Cleanert PWCX型固相萃取柱)进行纯化,纯化过程为:先用甲醇和水活化固相萃取柱,上样,再用甲醇水溶液淋洗去除杂质,最后用三氟乙酸水溶液洗脱,得到洗脱液,即为待测样品;

当样品为水体样品、血浆或体液样品时,无需进行预处理;

当样品为全血样品时,将全血样品离心后,弃去下层,取上层血浆层作为待测样品;

当样品为组织样品或尿液样品时,将样品经过固相萃取柱(优选为柱填料为弱阳离子类型固相萃取柱,进一步优选为Cleanert PWCX型固相萃取柱)进行纯化,纯化过程为:先用甲醇和水活化固相萃取柱,上样,再用甲醇水溶液淋洗去除杂质,最后用三氟乙酸水溶液洗脱,得到洗脱液,即为待测样品。

13.权利要求9-12任一项的检测方法,该方法所用拉曼光谱仪为便携式拉曼光谱仪,激光功率为30-300mW,优选激光功率为150mW,检测方式为湿法。

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