基于拉曼光谱的改性沥青中SBS改性剂含量的测定方法与流程

本发明属于材料分析领域，具体涉及一种利用光谱性质测定沥青改性剂含量的方法。
背景技术：
：近年来，我国的公路路面施工中，沥青路面所占比重持续增加，其中以高速公路路面为代表的高性能路面中施工中，改性沥青路面所占比重持续增加，而沥青改性剂中又以SBS改性剂最为普遍。SBS改性剂的基本组成为苯乙烯-丁二烯嵌段聚合物，其分子结构中存在的独特的软端-硬端结构能在沥青中形成空间网状结构，改善沥青的高低温性能，提高沥青刚性，克服普通沥青的性能缺陷。虽然SBS改性剂的价格相对昂贵，但其特有的性能使其仍然具有很高的路用价值。随着近年来国内外对SBS改性沥青的研究深入，其改性机理、改性工艺、路用性能等方面已取得大量研究成果，我国也针对SBS改性沥青提出了针对性的施工检测规范。在研究中发现，SBS改性沥青路面的路用性能与使用寿命等与SBS改性剂含量直接相关。现有的SBS改性剂含量检测技术有采用傅里叶变换红外光谱仪的检测手段与采用传统滴定法测量不饱和度的检测手段，前者存在使用设备昂贵，受温度空气等影响大等弊端；后者存在对于操作者技能要求过高，受操作者人为影响因素过大等弊端，均不易于工地实际操作。本方法引入激光拉曼光谱仪，使用精密仪器得出数据，具有良好的可重复性，使人为误差减少，同时减小工作量，提高检测效率。技术实现要素：本发明的目的在于提出一种快速精确且成本低廉的SBS改性沥 青中SBS改性剂含量的检测方案，其能更好的解决现在改性沥青市场中广泛存在的市场混乱、产品质量参差不齐、缺乏直观的检测手段的问题，以规范市场，提高公路建设质量监控力度，保证施工质量。为实现上述目的的技术方案为：一种基于拉曼光谱的改性沥青中SBS改性剂含量的测定方法，、包括如下步骤：(1)制备不同SBS改性剂含量的改性沥青标准样品；(2)称取0.95-1.05g标准样品，并加入极性溶剂稀释成5％的改性沥青溶液；(3)将稀释后的改性沥青样品溶液滴于激光拉曼光谱仪中测试；(4)在500-3000cm-1范围扫描，得到样品的拉曼光谱图，并对原始数据进行预处理。；(5)数据处理：选取966cm-1处吸收峰作为SBS的拉曼光谱特征吸收峰，选取1600cm-1处的吸收峰作为基质沥青的特征吸收峰，并分别计算其积分面积，求得积分面积比值；(6)利用各标准样品的SBS含量和两峰面积积分比进行线性拟合，建立SBS改性剂含量和两峰积分面积比的数学模型。(7)对测定样品取样，按照步骤(1)至(5)进行，利用数学模型计算得到待测样品中SBS含量。其中，所述的极性试剂为：三氯乙烯，四氢呋喃，甲苯的一种或者几种。其中，所述的拉曼探针是基于光子晶体光纤的表面增强型探针。其中，拉曼光谱图原始数据预处理方法是小波变换法。本发明的有益效果在于：(1)采用表面增强型拉曼探针可以明显使得SBS的拉曼信号得以若干数量级的增强；而且在一定程度上降低了SBS中苯环结构的荧光背景。(2)采用小波变换模极大值法对得到的拉曼光谱原始数据进行 了处理，有效抑制了背景荧光和噪音的干扰大幅度提高比。(3)本发明提出的方法，样品制备和测试过程简单，可以单人操作；在保证精度的前提下，测试速度快；整个过程约需5-10min；对测试实验场所要求低，可以在野外、施工现场准确快速测量。在保证检测精度的前提下，实现了设备的小型化，同时减少了样品使用与损失量，大幅缩减了检测成本。且与红外光谱法、凝胶渗透色谱法相比，本方法仪器成本、人工成本均具有明显优势。附图说明图1SBS含量为2％的SBS改性沥青激光拉曼光谱图。图2为SBS改性剂含量和两峰面积积分比的数学模型拟合曲线具体实施方式以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。实施例中，LR-3型国产激光拉曼光谱仪。表面增强型拉曼探针。实施例1对广西区某高速公路施工现场进行SBS改性剂含量测定。分别取工程现场的SK70#基质沥青和改性剂SBS(型号：791H)，按照该高速公路的SBS改性沥青配置方法制备SBS含量为2％，4％，6％，8％的SBS改性沥青4种标准样品。按照下述步骤对上述的4个标准样品进行氧化还原电位滴定。(1)分别称取1±0.05g的样品，称量误差控制在±0.05g，并加入极性溶剂三氯乙烯，稀释成5％(质量比)的改性沥青溶液。(3)将稀释后的改性沥青样品溶液滴于激光拉曼光谱仪中测试。(4)在500-3000cm-1范围扫描，得到样品的拉曼光谱图，图1为SBS含量为2％的小波变换处理之后的拉曼图谱。并对原始数据进行预处理。(5)数据处理：选取966cm-1处吸收峰作为SBS的拉曼光谱特征吸收峰，峰面积标记为An’，选取1600cm-1处的吸收峰作为基质沥 青的特征吸收峰，并分别计算其面积，峰面积标记为A0’求得面积比值见下表1。(6)利用各标准样品的SBS含量和两峰面积积分比进行线性拟合，建立SBS改性剂含量和两峰面积积分比的数学模型。见图2。(7)对测定样品(已知SBS添加了2％的样品)取样，按照上述步骤(1)至(5)进行，计算A968＝0.306，A1600＝3.194，则A968/A1600＝0.0958，利用数学模型计算得到待测样品中SBS含量为1.83％，和原本SBS添加了2％差值为-0.17％，在误差范围内。表1A′n/A′0～SBS含量SBS含量(x轴)/％2468A′n/A′0(y轴)0.097280.153840.201060.248297实施例2对未知SBS改性剂含量的沥青样品进行测定。对待测样品取样1.0106g，按照上述步骤(1)至(5)进行，计算得A968＝0.552，A1600＝3.532，则A968/A1600＝0.1562，利用数学模型计算得到待测样品中SBS含量为4.21％。本
技术领域：
内的一般技术人员应当认识到，上述实施例仅是用来说明本发明，而并非用作对本发明的限定，只要在本发明的实质精神范围内，对上述实施例的变换、变型都将落在本发明权利要求的范围内。当前第1页1 2 3