本发明属于酚醛树脂的化学检测方法技术领域,具体涉及一种酚醛树脂中平均分子量的测定方法。
背景技术:
酚醛树脂中分子量的测定方法还有粘度法,粘度法虽然可以根据已有的[η]~m关系式来求的酚醛树脂的平均分子量,但是对于低分子量的聚合物,为了准确地求特性粘数[η],必须把溶液配的很浓,一般浓度>5%,由于求特性粘数时所参照的粘度~浓度经验函数式,只能看做在一定浓度范围内近似,对于不同的溶液浓度范围,各函数式有不同的适应性,因此对于求酚醛树脂溶液的特性粘数,应通过实验确定合适的粘度~浓度经验函数式。气相渗透压法简称vpo法是测定酚醛树脂中分子量大小的最新方法,该方法准确度高,精密度好,但是对于实验仪器以及标准物质要求非常严格。国内外关于酚醛树脂中平均分子量的测定方法主要为粘度法。
技术实现要素:
本发明的目的是,针对现有技术不足,提供一种能够立足于实验室现有仪器设备、满足科研、生产检测的需求的酚醛树脂中平均分子量的测定方法。
本发明的技术方案是:
一种酚醛树脂中平均分子量的测定方法,包括以下步骤:
步骤一,试料准备
准确称取0.3g酚醛树脂粉末于150ml锥形瓶中,作为分析用试料;
步骤二,试料溶解
用去离子水冲洗锥形瓶边缘,然后用碱式滴定管准确加入5ml氢氧化钠标准溶液,将锥形瓶放于180℃电热板上加热溶解10min;
步骤三,试料测定
加入0.2~0.3ml甲酚红指示剂,溶液呈紫红色,用酸式滴定管滴加盐酸标准溶液,溶液由紫红色变为橘黄色为滴定终点;
步骤四,结果计算
酚醛树脂的分子量以摩尔质量分数表示,单位为克每摩尔g/mol,按下式计算:
ca—氢氧化钠标准溶液的浓度,单位为摩尔每升mol/l;
v1—氢氧化钠标准溶液的体积,单位为毫升ml;
cb—盐酸标准溶液的浓度,单位为摩尔每升mol/l;
v2—盐酸标准溶液的体积,单位为毫升ml;
1000—体积转换系数,单位为毫升每升ml/l;
m1—试料的质量,单位为克g。
步骤五,标准度试验
按既定的实验方法,对同一编号样品进行6次平行测定,酚醛树脂的平均分子量为816g/mol,与蒸汽压渗透仪检测结果的(811g/mol)一致,方法准确可靠。
本发明的有益效果是:
成功建立了酸碱滴定法测定酚醛树脂中平均分子量的检测方法,利用发明内容中列举的实验条件可以精确测定酚醛树脂中平均分子量,报出了准确的检测数据,有效配合了专项生产的进行。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行进一步的介绍:
一种酚醛树脂中平均分子量的测定方法,包括以下步骤:
步骤一,试料准备
准确称取0.3g酚醛树脂粉末于150ml锥形瓶中,作为分析用试料;
步骤二,试料溶解
用去离子水冲洗锥形瓶边缘,然后用碱式滴定管准确加入5ml氢氧化钠标准溶液,将锥形瓶放于180℃电热板上加热溶解10min;
步骤三,试料测定
加入0.2~0.3ml甲酚红指示剂,溶液呈紫红色,用酸式滴定管滴加盐酸标准溶液,溶液由紫红色变为橘黄色为滴定终点;
步骤四,结果计算
酚醛树脂的分子量以摩尔质量分数表示,单位为克每摩尔g/mol,按下式计算:
ca—氢氧化钠标准溶液的浓度,单位为摩尔每升mol/l;
v1—氢氧化钠标准溶液的体积,单位为毫升ml;
cb—盐酸标准溶液的浓度,单位为摩尔每升mol/l;
v2—盐酸标准溶液的体积,单位为毫升ml;
1000—体积转换系数,单位为毫升每升ml/l;
m1—试料的质量,单位为克g。
步骤五,标准度试验
按既定的实验方法,对同一编号样品进行6次平行测定,酚醛树脂的平均分子量为816g/mol,与蒸汽压渗透仪检测结果的(811g/mol)一致,方法准确可靠。
实验表明,酚醛树脂可以用碱溶液进行溶解,但乙醇浓度不能过高。因此,本方法采用(3~10)ml浓度为(0.3~0.8)mol/l的氢氧化钠溶液加热溶解,可得到澄清的溶液。
由于酚醛树脂的碱溶液本身呈现粉红色,指示剂的选择至关重要,既要保证终点颜色变化明显,又要保证变色区间在要求范围内。
实验发现,甲酚红在ph为7.2~8.8之间,溶液由黄色变为紫红色,颜色变化明显,且变色区间满足实验要求。