拆分雌马酚对映异构体及测定其在豆制品中含量的方法与流程

文档序号:12466548阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种拆分雌马酚对映异构体及测定其在豆制品中含量的方法,其特征是,包括以下步骤:

(1)采用甲醇提取和加入内标的方法对待测豆制品进行预处理;

(2)采用高效液相色谱-串联质谱方法将预处理后的待测豆制品中的雌马酚对映异构体进行分离和检测,其中,高效液相色谱条件为:色谱柱采用多糖衍生物反相涂敷型手性色谱柱;流动相由A相和B相组成,A相为乙酸铵水溶液,B相为甲醇。

2.如权利要求1所述的方法,其特征是,步骤(1)中,所述待测豆制品为发酵型豆制品;所述内标为氯霉素。

3.如权利要求1所述的方法,其特征是,步骤(1)中,所述预处理的方法为:将待测豆制品、内标和甲醇进行混合均质,超声萃取,离心取上清液。

4.如权利要求1所述的方法,其特征是:步骤(1)中,所述待测豆制品与甲醇的添加比例为10g:(10~15)mL;所述均质时间为1~3min;所述超声萃取时间为1~3min;所述离心条件为:转速为7000~8000rpm,离心时间为8~12min。

5.如权利要求1所述的方法,其特征是:步骤(2)中,所述多糖衍生物反相涂敷型手性色谱柱采用CHIRALCEL OJ-RH手性柱;优选的,所述CHIRALCEL OJ-RH手性柱型号为:粒径为5μm,柱内径为4.6mm,柱长为150mm。

6.如权利要求1所述的方法,其特征是,步骤(2)中,所述乙酸铵水溶液中的乙酸铵的含量为8~12mmol/L,优选的为10mmol/L。

7.如权利要求1所述的方法,其特征是,步骤(2)中,高效液相色谱条件:采用等度洗脱方式进行洗脱,A相:B相的体积比为70~80:30~20,优选的为A相:B相=80:20。

8.如权利要求1所述的方法,其特征是,步骤(2)中,高效液相色谱条件:流速为0.8~1.2mL/min,优选流速为1.0mL/min;柱温为20~60℃,优选柱温为40℃。

9.如权利要求1所述的方法,其特征是,步骤(2)中,质谱条件为:离子源:电喷雾离子源(ESI),采用负离子模式检测;干燥气:高纯N2,干燥气温度:300~400℃,干燥气流速:8~12L/min,雾化压力:25~35psi;毛细管电压:3500~4500V;采用多反应监测模式。

10.如权利要求9所述的方法,其特征是,所述干燥气温度:350℃,干燥气流速:10L/min,雾化压力:30psi,毛细管电压:4000V;优选的,以m/z 241[M-H]-为母离子,氯霉素定量时的破碎电压为120V,碰撞能量为15V,氯霉素定性时的破碎电压为120V,碰撞能量为35V,R-雌马酚定量时的破碎电压为60V,碰撞能量为6V,R-雌马酚定量时的破碎电压为60V,碰撞能量为9V,S-雌马酚定量时的破碎电压为60V,碰撞能量为6V,S-雌马酚定量时的破碎电压为60V,碰撞能量为9V。

当前第2页1 2 3 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1