一种液相色谱‑离子色谱联用系统及方法与流程

文档序号:12268146阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种液相色谱-离子色谱联用系统,其特征在于,包括:

进样装置;

液相色谱系统;

离子色谱系统;

十通阀;

所述的进样装置通过十通阀与所述液相色谱系统和离子色谱系统连接。

2.根据权利要求1所述的液相色谱-离子色谱联用系统,其特征在于,所述的进样装置包括:进样器,在线固相萃取柱;

所述在线固相萃取柱的一端与所述进样器连接,所述在线固相萃取柱的另一端与所述十通阀连接;

所述的进样器配备有三元梯度泵。

3.根据权利要求2所述的液相色谱-离子色谱联用系统,其特征在于,所述的液相色谱系统包括:富集柱、分析柱、紫外检测器以及三元梯度泵;

所述的富集柱的一端与所述十通阀连接,另一端与所述分析柱的一端连接,所述分析柱的另一端与所述紫外检测器的一端连接,所述紫外检测器的另一端连接到废液;

所述的液相色谱系统中的三元梯度泵通过所述十通阀与所述富集柱连接。

4.根据权利要求3所述的液相色谱-离子色谱联用系统,其特征在于,所述的离子色谱系统包括:富集柱、六通阀、保护柱、分析柱、抑制器、电导检测器以及离子色谱泵;

所述的六通阀与所述十通阀连接,所述的富集柱连接在所述六通阀上;

所述保护柱、分析柱、抑制器、电导检测器依次串联连接,串联后所述保护柱的一端与所述六通阀连接,串联后所述电导检测器的一端进入废液;

所述的离子色谱泵与所述六通阀连接。

5.根据权利要求4所述的液相色谱-离子色谱联用系统,其特征在于,所述的十通阀共有十个连接点,该十通阀的第一接点与固相萃取柱连接,所述十通阀的第二接点与六通阀中的第一接点连接,所述十通阀的第三接点与十通阀的第七接点连接,所述的十通阀的第四接点、十通阀的第五接点、十通阀的第六接点分别用堵头堵死,所述的十通阀的第八接点与废液连接,所述十通阀的第九接点与液相色谱系统中三元梯度泵连接,所述的十通阀的第十接点与液相色谱系统中的富集柱连接。

6.根据权利要求4所述的液相色谱-离子色谱联用系统,其特征在于,所述的六通阀共有六个连接点,所述六通阀的第一接点与十通阀第二接点连接,所述六通阀的第二接点、第五接点与离子色谱系统中富集柱的连接,所述六通阀的第三接点与离子色谱系统中保护柱连接,所述六通阀的第四接点与离子色谱泵连接,所述六通阀的第六接点与废液连接。

7.一种采用权利要求1~6任一项所述的液相色谱-离子色谱联用系统同时测定水中有机物和无机物的方法,其特征在于,包括:

1)系统平衡;液相色谱系统中三元梯度泵采用由体积比53~57:43~47的甲醇和水组成的洗脱液,进样装置中三元梯度泵采用由体积比3~7:93~97的甲醇和水组成的洗脱液,离子色谱泵采用浓度为15~25mmol/L的甲基磺酸水溶液作为洗脱液,待系统稳定后准备进样;

2)通过进样装置进样,样品随着进样装置中的三元梯度泵的流路进入到在线固相萃取柱中,通过在线固相萃取柱将无机组分和有机组分分离开来;

3)富集无机组分:待样品进样完成后,马上切换离子色谱系统中的六通阀,将在线固相萃取柱与离子色谱系统中的富集柱连接起来,使在在线固相萃取柱上保留较弱的无机组分浓缩在离子色谱系统中的富集柱上;

4)分析无机组分及富集有机组分:待无机组分全部浓缩在离子色谱系统中的富集柱上,这时切换离子色谱系统的六通阀,将离子色谱泵与离子色谱系统中的富集柱和分析柱连接起来,离子色谱泵采用浓度为15~25mmol/L的甲基磺酸水溶液作为洗脱液,来分析浓缩离子色谱系统中富集柱上的无机组分;

于此同时,切换液相色谱系统连接的十通阀,将进样装置中的三元梯度泵和在线固相萃取柱与液相色谱系统中的富集柱连接起来,并改变进样装置中的三元梯度泵的洗脱液条件,采用由体积比77~83:17~23的甲醇和水组成的洗脱液,将保留在固相萃取柱上的有机成分冲入液相色谱系统中的富集柱上;

5)分析有机成分:将进样装置中的三元梯度泵的洗脱液改为由体积比53~57:43~47的甲醇和水组成的洗脱液,再次切换十通阀,将液相色谱系统中的三元梯度泵的流路与液相色谱系统中的富集柱和分析柱连接起来,并此时改变液相色谱系统中的三元梯度泵的洗脱液,改用由体积比57~63:37~43的甲醇和水组成的洗脱液,将浓缩在液相色谱系统中的富集柱上的待测有机组分冲入液相色谱系统中的分析柱,通过梯度淋洗来分离和检测待测的有机组分,从而完成水中有机物和无机物测定。

8.一种采用权利要求1~6任一项所述的液相色谱-离子色谱联用系统同时测定水中有机物和无机物的方法,其特征在于,包括:

1)系统平衡;液相色谱系统中三元梯度泵采用由体积比55:45的甲醇和水组成的洗脱液,进样装置中三元梯度泵采用由体积比5:95的甲醇和水组成的洗脱液,离子色谱泵采用浓度为20mmol/L的甲基磺酸水溶液作为洗脱液,待系统稳定后准备进样;

2)通过进样装置进样,样品随着进样装置中的三元梯度泵的流路进入到在线固相萃取柱中,通过在线固相萃取柱将无机组分和有机组分分离开来;

3)富集无机组分:待样品进样完成后,即0min时,马上切换离子色谱系统中的六通阀,将在线固相萃取柱与离子色谱系统中富集柱连接起来,使在在线固相萃取柱上保留较弱的无机组分浓缩在离子色谱系统中富集柱上;

4)分析无机组分及富集有机组分:0.7min时,待无机组分全部浓缩在离子色谱系统中的富集柱上,这时切换离子色谱系统的六通阀,将离子色谱泵与离子色谱系统中的富集柱和分析柱连接起来,离子色谱泵采用浓度为20mmol/L的甲基磺酸水溶液作为洗脱液,来分析浓缩离子色谱系统中的富集柱上的无机组分;

于此同时,即0.7min时,切换液相色谱系统连接的十通阀,将进样装置中的三元梯度泵和在线固相萃取柱与液相色谱系统中的富集柱连接起来,并改变进样装置中的三元梯度泵的洗脱液条件,采用由体积比80:20的甲醇和水组成的洗脱液,将保留在固相萃取柱上的有机成分冲入液相色谱系统中的富集柱上;

5)分析有机成分及固相萃取柱的净化:1.4min时,将进样装置中的三元梯度泵改用由体积比55:45的甲醇和水组成的洗脱液,5min时,再次切换十通阀,将液相色谱系统中的三元梯度泵的流路与液相色谱系统中的富集柱和分析柱连接起来,并此时改变液相色谱系统中的三元梯度泵的洗脱液,改用由体积比60:40的甲醇和水组成的洗脱液,将浓缩在液相色谱系统中的富集柱上的待测有机组分冲入液相色谱系统中的分析柱,通过梯度淋洗来分离和检测待测的有机组分,从而完成水中有机物和无机物测定。

9.根据权利要求8所述的方法,其特征在于,步骤5)中,5min时,将进样装置中的三元梯度泵的洗脱液改为由体积比95:5的甲醇和水组成的洗脱液,实现在线固相萃取柱的净化;8min时,改变液相色谱系统中的三元梯度泵的洗脱液,改用由体积比55:45的甲醇和水组成的洗脱液,为下次进样做准备;15min时,待杂质组分全部流出在线固相萃取柱时,将进样装置中的三元梯度泵的洗脱液改为由体积比5:95的甲醇和水组成的洗脱液,为下次进样做准备;22min时,待无机离子全部流出离子色谱电导检测器后,整个分析过程结束。

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