本发明属于腐蚀产物的化学分析技术领域,特别是一种腐蚀产物中氧化亚铁的测定方法。
背景技术:
了解腐蚀产物中高价铁与低价铁的各自含量,对于判别腐蚀原因,研究腐蚀过程有重大意义。但是按传统的垢及腐蚀产物测定方法,其测试结果都以氧化铁表示,不能得知亚铁的含量或比例。
技术实现要素:
本发明的目的是针对现有技术的不足,而提出一种腐蚀产物中氧化亚铁的测定方法。
本发明解决其技术问题是采取以下技术方案实现的:
一种腐蚀产物中氧化亚铁的测定方法,包括步骤如下:
第一步,在烧瓶塞上开五个孔,并配好相应的胶塞,五个孔分别对应的操作为:
A加高纯氮气通道孔,
B加酸、去离子水及亚硫酸钠通道孔,
C移走气体通道孔,
D加高锰酸钾滴定及加入被测试样通道孔,
E插入温度计通道孔;
第二步,向烧瓶中通入纯度为99.99%的高纯氮气,在移走气体通道孔侧安装在线氧气浓度检测表,检测氧气浓度,直到未检测氧气后,再通气3分钟;
第三步,向烧瓶中加入去离子水,再通过曝气装置,曝气1分钟,赶走溶解的氧气,一分钟后加入5克亚硫酸钠,进一步赶走溶解的氧气;
第四步,称取0.2g被测试样,通过被测试样通道孔平铺在烧瓶的底部,慢慢摇匀,使试样均匀分布在水溶液中;
第五步,通过加酸孔加入30mL 33%的硫酸,放在电炉子上加热,使试样溶解,待充分溶解后,冷却至80摄氏度;
第六步,通过加高锰酸钾滴定通道孔,用0.1mol/L高锰酸钾滴定试样至红色不消退,记录高锰酸钾溶液用量为V(mL);
第七步,氧化亚铁的计算:FeO%=(7.185·V/200)*100%。
而且,所述第四步中0.2g被测试样的精确范围为±0.002g。
而且,所述第二步中通入纯度为99.99%的高纯氮气的流速控制在0.05L/min。
本发明的优点和积极效果是:
1、本发明在惰性气体保护下溶解试样,防止试样溶解过程中亚铁被空气中氧气氧化。
2、本发明的测定方法能够得知氧化亚铁在整个腐蚀物中的含量或比例,为判别腐蚀原因,研究腐蚀过程提供严格的数据支撑。
具体实施方式
以下对本发明实施例做进一步详述:需要强调的是,本发明所述的实施例是说明性的,而不是限定性的,因此本发明并不限于具体实施方式中所述的实施例,凡是由本领域技术人员根据本发明的技术方案得出的其它实施方式,同样属于本发明保护的范围。
一种腐蚀产物中氧化亚铁的测定方法,包括步骤如下:
第一步,在烧瓶塞上开五个孔,并配好相应的胶塞,五个孔分别对应的操作为:
A加高纯氮气通道孔,
B加酸、去离子水及亚硫酸钠通道孔,
C移走气体通道孔,
D加高锰酸钾滴定及加入被测试样通道孔,
E插入温度计通道孔;
第二步,向烧瓶中通入纯度为99.99%的高纯氮气,流速控制在0.05L/min,在移走气体通道孔侧安装在线氧气浓度检测表,检测氧气浓度,直到未检测氧气后,再通气3分钟,以保证烧瓶内无氧气的状态;
第三步,向烧瓶中加入去离子水,再通过曝气装置,曝气1分钟,赶走溶解的氧气,一分钟后加入5克亚硫酸钠,进一步赶走溶解的氧气;
第四步,称取0.2g被测试样,通过被测试样通道孔平铺在烧瓶的底部,慢慢摇匀,使试样均匀分布在水溶液中;
第五步,通过加酸孔加入30mL 33%的硫酸,放在电炉子上加热,使试样溶解,待充分溶解后,冷却至80摄氏度;
第六步,通过加高锰酸钾滴定通道孔,用0.1mol/L高锰酸钾滴定试样至红色不消退,记录高锰酸钾溶液用量为V(mL);
第七步,氧化亚铁的计算:FeO%=(7.185·V/200)*100%
在本发明的具体实施中,所述0.2g被测试样的精确范围为±0.002g。