一种底泥沉积物中三唑磷的超高效液相色谱质谱检测方法与流程

文档序号:12268175阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种底泥沉积物中三唑磷的超高效液相色谱质谱检测方法,其特征在于,包括如下步骤:

①涡旋震荡+超声溶剂萃取:以纯净水和乙酸乙酯为溶剂,对样品涡旋震荡后,进行超声萃取得萃取液;

②分散固相萃取+固相萃取柱富集净化:萃取液中加入石墨化碳黑和N-丙基乙二胺,涡旋震荡,离心,过无水硫酸钠,旋转蒸发至干,加入正己烷洗涤溶解后得待检测液,待检测液上弗罗里硅土固相萃取柱,二氯甲烷洗脱,收集洗脱液;

③超高效液相色谱质谱检测:洗脱液进行液相色谱-质谱检测,然后绘制标准工作曲线,外标法定量,根据峰面积计算三唑磷的浓度。

2.根据权利要求1所述的一种底泥沉积物中三唑磷的超高效液相色谱质谱检测方法,其特征在于,步骤①涡旋震荡+超声溶剂萃取具体过程为:称量10g样品于50毫升离心管中,加入10毫升纯净水,再加入15毫升乙酸乙酯,加盖涡旋震荡混匀2分钟,在40KHz超声波作用下35℃-45℃温度萃取10 min,然后将萃取样品在5000 转每分钟转速下离心5 分钟,分离出萃取液,再加15毫升乙酸乙酯重复提取一次,合并萃取液。

3.根据权利要求1或2所述的一种底泥沉积物中三唑磷的超高效液相色谱质谱检测方法,其特征在于,步骤②中:萃取液中加入石墨化碳黑和N-丙基乙二胺各0.2克,涡旋震荡2分钟,5000转每分钟转速下离心2分钟,离心分离出的液体过无水硫酸钠,收集于100毫升鸡型瓶,旋转蒸发至干,加入3毫升正己烷洗涤溶解后得待检测液。

4.根据权利要求1或2所述的一种底泥沉积物中三唑磷的超高效液相色谱质谱检测方法,其特征在于,步骤②中:待检测液上弗罗里硅土固相萃取柱,弃去流出液,再向弗罗里硅土固相萃取柱加入色谱纯二氯甲烷洗脱,每次5mL,收集洗脱液。

5.根据权利要求1或2所述的一种底泥沉积物中三唑磷的超高效液相色谱质谱检测方法,其特征在于,步骤③中液相色谱检测条件为:色谱柱:ACQUITY UPLC BEH C18柱,规格:2.1 mm×50 mm,1.7 µm;样品室温度4 ℃;柱温40 ℃;进样量10 μL;流速 0.2 mL/min;流动相A为0.1%甲酸水溶液,B为乙腈,梯度洗脱:0~2.0 min,40% A;2.0~4.0 min,10% A;4.0~5.0 min,40% A。

6.根据权利要求1或2所述的一种底泥沉积物中三唑磷的超高效液相色谱质谱检测方法,其特征在于,步骤③中质谱检测条件为:电喷雾离子源,正离子扫描(ESI+);检测方式:多反应监测(MRM);毛细管电压:3.5 kV;离子源温度:110℃;脱溶剂气温度:360℃;锥孔气流量:50L/h;脱溶剂气流量:800L/h;三唑磷母离子m/z313.9,定量离子m/z161.7,驻留时间0.15秒,锥孔电压30伏特,碰撞能20Ev,定性离子选择m/z285.7,驻留时间0.15秒,锥孔电压30伏特,碰撞能15Ev。

当前第2页1 2 3 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1