一种用于测试气体低温吸附性能的测试装置的制作方法

本发明涉及气体吸附性能测试技术领域，，特别涉及一种用于测试气体低温吸附性能的测试装置。

背景技术：

随着我国社会经济的高速发展，对各种大型、关键、高精尖的关键系统需求不断增加，我国已经成为大型低温制冷设备的使用大国。低温条件下气体的吸附特性是吸附制冷机、吸附分离设计等领域的关键参数。随着我国低温真空吸附泵、氦制冷机和氦液化器的发展，对各种吸附剂(即样品)吸附特性的研究也在加强，但依然不能满足大型低温制冷设备的技术要求和需要。特别是在77K以下温度样品对气体的吸附实验数据极少，但这些数据却是高纯气体的获得、大型低温制冷机及氦液化器等研制方向上不可或缺的理论依据及评价手段。

目前国内多组分气体吸附测试装置均采用低温液体(如液氮77K或液氦4.2K)作为冷源。测试装置工作时，先通过将低温液体(如液氮77K或液氦4.2K)输入到真空杜瓦的方式将吸附剂(即样品)和吸附室冷却，再通过低温液体蒸发装置和控温系统来对吸附剂(即样品)和吸附室的温度进行控制。因此，该测试方式进行过程中会消耗大量的低温液体，其势必会造成低温液体原料的大量浪费；且其中作为低温液体原料的氦是一种稀缺的不可再生资源，在地球表面含量非常少，而且其提取过程非常困难。因此，为了节约低温液体原料，避免低温液体原料的大量浪费，进而需要设计一种新的用于测试气体低温吸附性能的测试装置。

技术实现要素：

本发明要解决的技术问题是提供一种用于测试气体低温吸附性能的测试装置。该测试装置以制冷机作为冷源，其解决了现有技术中气体低温吸附性能测试装置对低温液体的过分依赖，导致实验操作复杂，造成作为低温液体的原材料大量浪费的问题；同时本发明所提供的测试装置还实现了样品腔温度精确可控，且能够针对多组份气体低温吸附性能进行测试的功能。

为解决上述技术问题，本发明采用下述技术方案：

一种用于测试气体低温吸附性能的测试装置，所述测试装置包括低温装置、用于对测试用气体与测试用样品之间的吸附特性进行测试的气体吸附仪和与所述气体吸附仪内吸附仪参考腔连接的用于测试用气体输入的进气管路；

所述低温装置包括制冷机、设置在制冷机二级冷头上的用于放置测试用样品的样品腔、罩设在制冷机二级冷头及样品腔外的屏蔽罩及罩设在所述屏蔽罩外使制冷机一级冷头、制冷机二级冷头和样品腔处在真空环境下的真空罩；

所述屏蔽罩用于减少制冷机二级冷头及样品腔与外部空间之间的辐射换热，真空罩保证了样品腔及样品腔内的测试用样品能够获得低温所需的真空环境。

所述样品腔通过输气管路与所述气体吸附仪内吸附仪参考腔连接。

进一步的，所述制冷机上还设有用于调节样品腔内温度的温度控制器，该温度控制器设置在所述屏蔽罩内。所述温度控制器用于监控样品腔及样品腔内的温度，具体为温度控制器将监测到的温度信号传递给外部温度控制系统，通过外部温度控制系统控制调节温度控制器的温度，进而精确调节控制样品腔及样品腔内的温度，使得样品腔内的温度能够从4.2K到300K变化。

进一步的，所述温度控制器设置在制冷机二级冷头上。

进一步的，所述进气管路上设有在气体低温吸附性能测试完成后用于排空测试装置内测试用气体的真空泵。

进一步的，所述测试装置还包括与所述进气管路进气端相连接的多组分气体参考腔、与所述多组分气体参考腔相连接的多组分气体输入管路、与所述进气管路并联设置的采样气体参考腔和与所述采样气体参考腔相连接的气相色谱仪。

进一步的，所述采样气体参考腔通过第一支管路和第二支管路与所述进气管路并联设置；该第一支管路和第二支管路上分别设置有第二阀门和第三阀门。

进一步的，第一支管路和第二支管路之间的所述进气管路上设置有第一阀门。

进一步的，所述输气管路上设有第四阀门。

本发明与现有技术相比，具有如下积极有益的效果：

1、本发明所提供的测试装置无需使用低温液体来制造低温环境，不需要消耗低温液体液氦或液氮，解决了现有技术中气体低温吸附性能测试装置对低温液体的过分依赖，导致实验操作复杂，造成作为低温液体的原材料大量浪费的问题。

2、本发明所提供的测试装置以制冷机作为冷源，样品腔被直接安装于制冷机二级冷头上，并通过制冷机二级冷头上所设置的温度控制器，可测量4.2K到300K温区内任意温度环境的气体吸附性能，且样品腔的温度精确可控，同时该测试装置还能够针对多组份气体低温吸附性能进行测试。

3、本发明所提供的测试装置结构简单、可靠性高、操作简单、效率高。

附图说明

图1为本发明第一实施例中测试装置的整体结构示意图。

图2为本发明第二实施例中测试装置的整体结构示意图。

具体实施方式

在本发明的具体实施方式中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。此外，在本发明的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上。

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1：

如图1所示，本实施例提供一种针对单组分气体的用于测试气体低温吸附性能的测试装置，所述测试装置包括低温装置1、用于对测试用气体与测试用样品之间的吸附特性进行测试的气体吸附仪2和与所述气体吸附仪2内吸附仪参考腔21连接的用于测试用气体输入的进气管路100；所述进气管路100进气端连接有气体储存罐9，且该进气管路100上设置有第一阀门1001。

所述低温装置1包括制冷机11、设置在制冷机11二级冷头111上的用于放置测试用样品的样品腔3、罩设在制冷机11二级冷头111及样品腔3外的屏蔽罩4及罩设在所述屏蔽罩4外使制冷机11一级冷头112、制冷机11二级冷头111和样品腔3处在真空环境下的真空罩5；所述样品腔3通过输气管路200与所述气体吸附仪2内吸附仪参考腔21连接，所述输气管路200上设有第四阀门2001。

本实施例中所提供的技术方案中，所述样品腔3可拆卸的固定在制冷机11二级冷头111上，为了便于更换测试用样品，所述样品腔3包括样品腔上盖和样品腔下盖，吸附室上盖和吸附室下盖之间通过螺栓和垫片密封固定。

所述屏蔽罩4设于真空罩5内，测试用样品密封于样品腔3内，所述屏蔽罩4和真空罩5均安装在所述制冷机11上，在样品腔3设至于预定位置(即制冷机二级冷头)后，可通过法兰密封真空罩5，使真空罩5内形成一个密闭的真空环境，真空罩5内的样品腔3处在真空环境中，用以确保测试用样品能够被制冷机11及时冷却。

进一步的，所述制冷机11上还设有用于调节样品腔内温度的温度控制器113，该温度控制器113设置在所述屏蔽罩4内。具体为所述温度控制器113设于制冷机11二级冷头111的外壁上，温度控制器113将监测到的样品腔3及样品腔3内的温度信号传递给外部温度控制系统，外部温度控制系统接收到温度控制器113监测到的温度信号后，操作人员可通过外部温度控制系统实现对样品腔3及样品腔3内测试用样品周围环境温度的实时调节控制，用以实现样品腔3及测试用样品周围环境温度在温度区间(4.2K到300K)某一温度值下保持恒温，以满足测试用样品能够在各个稳定的温区进行吸附性能测试。

进一步的，所述进气管路100上设有在气体低温吸附性能测试完成后用于排空测试装置内测试用气体的真空泵6，具体为，该真空泵6连接在所述气体吸附仪2内吸附仪参考腔21与所述第一阀门1001之间的进气管路100上。在本实施例中，所述真空泵6采用干泵，所述温度控制器113采用环状温控器，所述气体吸附仪2采用等温吸附仪，所述制冷机11可采用G-M制冷机、脉冲管制冷机或斯特林制冷机。

本实施例所提供技术方案的工作过程如下：

首先依次将真空罩5、屏蔽罩4、样品腔3打开，将经过预处理的测试用样品放置于样品腔3内，用螺栓和垫片将样品腔上盖和样品腔下盖连接固定，并通过螺栓将样品腔3固定在制冷机11二级冷头111上，最后将屏蔽罩4和真空罩5与制冷机11上的法兰盘固定。

完成测试用样品处置之后，开始设置试验条件，开启制冷机11与温度控制器113，通过外部温度控制系统监测及控制样品腔3及样品腔3内测试用样品周围的环境温度，当达到试验条件所预定温度且温度稳定后，开启该气体低温吸附性能测试装置，并打开第一阀门1001和第四阀门2001，通过气体吸附仪2进行气体吸附性能测试。

实施例2：

如图2所示，本实施例提供一种针对多组分气体的用于测试气体低温吸附性能的测试装置，所述测试装置包括低温装置1、用于对测试用气体与测试用样品之间的吸附特性进行测试的气体吸附仪2、与所述气体吸附仪2内吸附仪参考腔21连接的用于测试用气体输入的进气管路100、与所述进气管路100进气端相连接的多组分气体参考腔7、与所述多组分气体参考腔7相连接的多组分气体输入管路300、与所述进气管路100并联设置的采样气体参考腔8和与所述采样气体参考腔8相连接的气相色谱仪81；所述多组分气体输入管路300进气端连接有多个不同组分的气体储存罐9，所述采样气体参考腔8通过第一支管路82和第二支管路83与所述进气管路100并联设置；该第一支管路82和第二支管路83上分别设置有第二阀门821和第三阀门831，第一支管路82和第二支管路83之间的所述进气管路100上设置第一阀门1001。

所述低温装置1包括制冷机11、设置在制冷机11二级冷头111上的用于放置测试用样品的样品腔3、罩设在制冷机11二级冷头111及样品腔3外的屏蔽罩4及罩设在所述屏蔽罩4外使制冷机11一级冷头112、制冷机11二级冷头111和样品腔3处在真空环境下的真空罩5；所述样品腔3通过输气管路200与所述气体吸附仪2内吸附仪参考腔21连接，所述输气管路200上设有第四阀门2001。

本实施例中所提供的技术方案中，所述样品腔3可拆卸的固定在制冷机11二级冷头111上，为了便于更换测试用样品，所述样品腔3包括样品腔上盖和样品腔下盖，吸附室上盖和吸附室下盖之间通过螺栓和垫片密封固定。

所述屏蔽罩4设于真空罩5内，测试用样品密封于样品腔3内，所述屏蔽罩4和真空罩5均安装在所述制冷机11上，在样品腔3设至于预定位置(即制冷机二级冷头)后，可通过法兰密封真空罩，使真空罩5内形成一个密闭的真空环境，真空罩5内的样品腔3处在真空环境中，用以确保测试用样品能够被制冷机及时冷却。

进一步的，所述制冷机11上还设有用于调节样品腔内温度的温度控制器113，该温度控制器113设置在所述屏蔽罩4内。具体为所述温度控制器113设于制冷机11二级冷头111的外壁上，温度控制器113将监测到的样品腔3及样品腔3内的温度信号传递给外部温度控制系统，外部温度控制系统接收到温度控制器113监测到的温度信号后，操作人员可通过外部温度控制系统实现对样品腔3及样品腔3内测试用样品周围环境温度的实时调节控制，用以实现样品腔3及测试用样品周围环境温度在温度区间(4.2K到300K)某一温度值下保持恒温，以满足测试用样品能够在各个稳定的温区进行吸附性能测试。

进一步的，所述进气管路100上还设有在气体低温吸附性能测试完成后用于排空测试装置内测试用气体的真空泵6，具体为，该真空泵6连接在所述气体吸附仪2内吸附仪参考腔21与所述第一支管路82之间的进气管路100上。在本实施例中，所述真空泵6采用干泵，所述温度控制器113采用环状温控器，所述气体吸附仪2采用等温吸附仪，所述制冷机11可采用G-M制冷机、脉冲管制冷机或斯特林制冷机。

本实施例所提供技术方案的工作过程如下：

首先依次将真空罩5、屏蔽罩4、样品腔3打开，将经过预处理的测试用样品放置于样品腔3内，用螺栓和垫片将样品腔上盖和样品腔下盖连接固定，并通过螺栓将样品腔3固定在制冷机11二级冷头111上，最后将屏蔽罩4和真空罩5与制冷机11上的法兰盘固定。

完成测试用样品处置之后，开始设置试验条件，开启制冷机11与温度控制器113，通过外部温度控制系统监测及控制样品腔3及样品腔3内测试用样品周围的环境温度，当达到试验条件所预定温度且温度稳定后，开启该多组分气体低温吸附性能测试装置，在每个压力点上对多组分气体的低温吸附性能进行测试。

本实施例中由于测试的压力点不同，所以在测试时，测试用多组分气体充入气体吸附仪2内吸附仪参考腔21和样品腔3后，需待测试用多组分气体达到吸附平衡后，再利用气体吸附仪2对测试用多组分气体的低温吸附性能进行分析，从而得到此压力点测试用多组分气体的吸附量。

本实施例所提供的测试装置在测试过程中，每个压力点测试完成后，由于多组分气体间的相互影响，多组分气体的浓度并非按气源浓度进行分配，因此在多组分气体达到吸附平衡后多组分气体的组成也发生了变化，结果造成多组分气体浓度在每个压力点之后各不相同，因此不能用固定的气源浓度来计算吸附平衡后多组分气体中各气体组分的吸附量，这就需要在每个压力点实验结束后，在不影响多组分气体吸附平衡的前提下，通过采样气体参考腔8对所充入的多组分气体进行采样，并通过气相色谱仪81对采集的多组分气体进行成分分析。

在多组分气体进气时，本实施例所提供的测试装置首先通过关闭第一阀门1001和第二阀门821，开启第三阀门831，使得采样气体参考腔8对所充入的多组分气体进行采样，并通过气相色谱仪81对采集的多组分气体进行成分分析；然后关闭第二阀门821，开启第三阀门831、第四阀门2001和第一阀门1001，使所充入的多组分气体进入气体吸附仪2内吸附仪参考腔21和样品腔3。当达到某一压力点后，在不影响多组分气体吸附平衡的前提下，通过关闭第一阀门1001和第三阀门831，开启第二阀门821，使得采样气体参考腔8对吸附平衡后的多组分气体进行采样，并通过气相色谱仪81对采集的多组分气体进行成分分析，同时在气体吸附仪2的辅助下，利用质量守恒原理可对样品腔里的气体吸附量进行计算，从而得到此压力点多组分气体中各气体组分的吸附量。

由此可见，本发明所提供的用于测试气体低温吸附性能的测试装置，利用制冷机作为冷源，并通过其与温度控制器的配合，实现了低温环境(4.2K-300K)下单组分气体或多组分气体低温吸附性能测试，并可测量4.2K-300K温区内任意温度环境的气体吸附性能；与传统的低温气体吸附性能测试装置相比，本发明所提供的测试装置无需低温液体来制造低温环境，且不需要消耗作为低温液体的液氦或液氮，避免了资源浪费，具有温控准确，结构简单、可靠性高、操作简单、效率高等优点。

本文中所采用的描述方位的词语“上”、“下”、“左”、“右”等均是为了说明的方便基于附图中图面所示的方位而言的，在实际装置中这些方位可能由于装置的摆放方式而有所不同。

综上所述，本发明所述的实施方式仅提供一种最佳的实施方式，本发明的技术内容及技术特点已揭示如上，然而熟悉本项技术的人士仍可能基于本发明所揭示的内容而作各种不背离本发明创作精神的替换及修饰；因此，本发明的保护范围不限于实施例所揭示的技术内容，故凡依本发明的形状、构造及原理所做的等效变化，均涵盖在本发明的保护范围内。