一种检测土壤重金属含量的方法与流程

文档序号:12450474阅读:645来源:国知局

本发明涉及分析检测技术领域,具体是一种检测土壤重金属含量的方法。



背景技术:

重金属指原子密度大于5g/cm3的金属元素,约有45种,如铜、铅、锌、锰、铁、镍、钒、钦、汞、钨、铝、金、银等。尽管锰、锌等重金属是生命活动所需要的微量元素,但是大部分重金属如铅、汞等并非生命活动所必需,而且所有重金属超过一定浓度都对人体有毒。

由于我国在工业和农业生产发展过程中对环境保护不够重视,使得环境污染日益严重,尤其是和人民生活息息相关的农产品产地环境遭受到重金属污染危害最为严重。重金属通过食物链进入人体后,会在人体不断累积,容易引发癌症,严重影响人体健康。

因此,土壤中重金属含量的监测和控制己成为关系到环境保护、可持续发展和居民生活水平提高的重要问题。



技术实现要素:

针对以上的不足,本发明提供一种检测土壤重金属含量的方法,包括以下步骤:

(1)取待测土壤样品,烘干并研磨至粉末状;

(2)将步骤(1)制得的粉末放入酒精溶液中,以1000r~2500r/min的速率搅拌5~10min,过滤,残渣用酒精溶液洗涤,过滤,合并滤液,制得粗液;

(3)将步骤(2)制得的粗液放入高温高压消解设备中,加入浓硝酸和双氧水,消解6~9h,过滤,冷却后制得消解液;

(4)将光谱仪发出的光束通过步骤(3)制得的消解液,测量消解液在217.0nm、193.7nm、228.8nm处的吸收光谱;

(5)将光谱仪发出的光束通过标准铅溶液(含铅量10ug/1ml),测量标准铅溶液在217.0nm处的吸收光谱,通过标准铅溶液的在217.0nm处的吸收光谱和消解液在217.0nm处的吸收光谱,计算出消解液的铅含量;

(6)将光谱仪发出的光束通过标准砷溶液(含砷量10ug/1ml),测量标准砷溶液在193.7nm处的吸收光谱,通过标准砷溶液在193.7nm处的吸收光谱和消解液在193.7nm处的吸收光谱,计算出消解液的砷含量;

(7)将光谱仪发出的光束通过标准镉溶液(含镉量10ug/1ml),测量标准镉溶液在228.8nm处的吸收光谱,通过标准镉溶液在228.8nm处的吸收光谱和消解液在228.8nm处的吸收光谱,计算出消解液的镉含量。

上述方案中,步骤(1)中,所述酒精溶液的浓度为35%~75%。

上述方案中,步骤(3)中,所述浓硝酸的浓度为95%~98%,所述双氧水的浓度为68%~85%。

上述方案中,进一步的,步骤(3)中,加入的浓硝酸和双氧水的体积比为2.1~3.5:1。

上述方案中,步骤(3)中,所述高温高压消解设备的温度为180~250摄氏度,压力为12~15Mpa。

本发明的有益效果为:

本发明方法,采用浓硝酸和双氧水的方法将土壤进行消解处理,而不是用传统方法采用的硝酸、盐酸、高氯酸及氢氟酸四种酸组合的方法将土壤中的所有金属成分全部消解测定,原因在于:土壤中的金属成分可分为两种,一是不可溶出的金属,这类金属成分以非常稳定形态存在,不会被植物,尤其是不会农作物吸收,因此其也不会转移至人及动物身体内;二是可溶出的金属,这类金属可被植物,尤其是被农作物吸收,进而转移至动物身体内。在治理金属污染过程中,只需要测定土壤中可溶出的重金属的含量即可判断土壤的污染情况,对于不可溶出的重金属成分,则无需检测。另外,本发明方法通过计算土壤消解液中特定重金属的吸收光谱和该种重金属标准液的吸收光谱来计算土壤消解液中该种重金属的含量,针对性强,准确率高。

具体实施方式

下面结合具体实施例来进一步说明本发明,但本发明不仅限于以下实施例。

实施例1

一种检测土壤重金属含量的方法,包括以下步骤:

(1)取待测土壤样品,烘干并研磨至粉末状;

(2)将步骤(1)制得的粉末放入酒精溶液中,以1000r/min的速率搅拌10min,过滤,残渣用酒精溶液洗涤,过滤,合并滤液,制得粗液;

(3)将步骤(2)制得的粗液放入高温高压消解设备中,加入浓硝酸和双氧水,消解6h,过滤,冷却后制得消解液;

(4)将光谱仪发出的光束通过步骤(3)制得的消解液,测量消解液在217.0nm、193.7nm、228.8nm处的吸收光谱;

(5)将光谱仪发出的光束通过标准铅溶液(含铅量10ug/1ml),测量标准铅溶液在217.0nm处的吸收光谱,通过标准铅溶液的在217.0nm处的吸收光谱和消解液在217.0nm处的吸收光谱,计算出消解液的铅含量;

(6)将光谱仪发出的光束通过标准砷溶液(含砷量10ug/1ml),测量标准砷溶液在193.7nm处的吸收光谱,通过标准砷溶液在193.7nm处的吸收光谱和消解液在193.7nm处的吸收光谱,计算出消解液的砷含量;

(7)将光谱仪发出的光束通过标准镉溶液(含镉量10ug/1ml),测量标准镉溶液在228.8nm处的吸收光谱,通过标准镉溶液在228.8nm处的吸收光谱和消解液在228.8nm处的吸收光谱,计算出消解液的镉含量。

本实施例中,步骤(1)所述酒精溶液的浓度为75%;步骤(3)中,所述浓硝酸的浓度为95%,所述双氧水的浓度为85%。

进一步的,步骤(3)加入的浓硝酸和双氧水的体积比为2.1:1。

步骤(3)中,所述高温高压消解设备的温度为250摄氏度,压力为12Mpa。

实施例2

一种检测土壤重金属含量的方法,包括以下步骤:

(1)取待测土壤样品,烘干并研磨至粉末状;

(2)将步骤(1)制得的粉末放入酒精溶液中,以2500r/min的速率搅拌5min,过滤,残渣用酒精溶液洗涤,过滤,合并滤液,制得粗液;

(3)将步骤(2)制得的粗液放入高温高压消解设备中,加入浓硝酸和双氧水,消解9h,过滤,冷却后制得消解液;

(4)将光谱仪发出的光束通过步骤(3)制得的消解液,测量消解液在217.0nm、193.7nm、228.8nm处的吸收光谱;

(5)将光谱仪发出的光束通过标准铅溶液(含铅量10ug/1ml),测量标准铅溶液在217.0nm处的吸收光谱,通过标准铅溶液的在217.0nm处的吸收光谱和消解液在217.0nm处的吸收光谱,计算出消解液的铅含量;

(6)将光谱仪发出的光束通过标准砷溶液(含砷量10ug/1ml),测量标准砷溶液在193.7nm处的吸收光谱,通过标准砷溶液在193.7nm处的吸收光谱和消解液在193.7nm处的吸收光谱,计算出消解液的砷含量;

(7)将光谱仪发出的光束通过标准镉溶液(含镉量10ug/1ml),测量标准镉溶液在228.8nm处的吸收光谱,通过标准镉溶液在228.8nm处的吸收光谱和消解液在228.8nm处的吸收光谱,计算出消解液的镉含量。

本实施例中,具体地,步骤(1)所述酒精溶液的浓度为35%;步骤(3)所述浓硝酸的浓度为98%,所述双氧水的浓度为68%。

进一步的,步骤(3)中,加入的浓硝酸和双氧水的体积比为3.5:1。

步骤(3)所述高温高压消解设备的温度为180摄氏度,压力为15Mpa。

实施例3

一种检测土壤重金属含量的方法,包括以下步骤:

(1)取待测土壤样品,烘干并研磨至粉末状;

(2)将步骤(1)制得的粉末放入酒精溶液中,以1500r/min的速率搅拌8min,过滤,残渣用酒精溶液洗涤,过滤,合并滤液,制得粗液;

(3)将步骤(2)制得的粗液放入高温高压消解设备中,加入浓硝酸和双氧水,消解8h,过滤,冷却后制得消解液;

(4)将光谱仪发出的光束通过步骤(3)制得的消解液,测量消解液在217.0nm、193.7nm、228.8nm处的吸收光谱;

(5)将光谱仪发出的光束通过标准铅溶液(含铅量10ug/1ml),测量标准铅溶液在217.0nm处的吸收光谱,通过标准铅溶液的在217.0nm处的吸收光谱和消解液在217.0nm处的吸收光谱,计算出消解液的铅含量;

(6)将光谱仪发出的光束通过标准砷溶液(含砷量10ug/1ml),测量标准砷溶液在193.7nm处的吸收光谱,通过标准砷溶液在193.7nm处的吸收光谱和消解液在193.7nm处的吸收光谱,计算出消解液的砷含量;

(7)将光谱仪发出的光束通过标准镉溶液(含镉量10ug/1ml),测量标准镉溶液在228.8nm处的吸收光谱,通过标准镉溶液在228.8nm处的吸收光谱和消解液在228.8nm处的吸收光谱,计算出消解液的镉含量;

上述方案中,步骤(1)所述酒精溶液的浓度为60%。

上述方案中,步骤(3)所述浓硝酸的浓度为97%,所述双氧水的浓度为80%。

上述方案中,进一步的,步骤(3)所述的浓硝酸和双氧水的体积比为3:1。

上述方案中,步骤(3)所述高温高压消解设备的温度为200摄氏度,压力为14Mpa。

实验例

在钦州那彭镇、犀牛脚镇和武利镇上进行检测实验,在3个镇中选分别选择相同的土壤,进行3次检测试验,检测土壤中的铅、砷、镉含量,采用上述实施例1~3的方法进行检测。结果如表1所示:

表1

从上述表1的实验结果不难看出:本发明方法检测土壤中的重金属含量,稳定性强,准确率高。

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