基于双面键合工艺的微色谱柱的制作方法

本实用新型属于微电子机械系统领域，特别是涉及一种基于双面键合工艺的微色谱柱及其制备方法。

背景技术：

气相色谱柱的主要功能是对待分析的混合样品气体进行分离，它是气相色谱仪的核心部件。传统的气相色谱柱包括毛细管柱、填充柱等，由于体积较大，需要专门的柱温箱为其加热，其功耗达几千瓦，因此为了实现气相色谱仪的微型化，气相色谱柱的微型化至关重要。

自上世纪70年代末以来，人们开始尝试在硅片上通过腐蚀/刻蚀的方法制作微色谱柱芯片。为了提高硅基微色谱柱的分离效率，研究者对其几何结构进行了优化设计，并取得了重要进展。对色谱柱在硅片上的布局研究表明蛇形布局优于螺旋形；色谱柱横截面有圆形和矩形之分，高深宽比的矩形柱性能更佳；同时研究表明柱内分布有规则排列的微柱结构阵列的所谓半填充式柱结构具有易于涂敷固定相、分离效率高等优点。

综上所述，在硅基微气相色谱柱研究方面，研究者目前所取得的进展主要集中在其结构优化设计方面。而在利用微色谱柱、微热导检测器构建微气相色谱系统时，需要两个微色谱柱。一方面两个微色谱柱在与微热导检测器的连接安装固定时面临不小的挑战，另一方面，也造成了制备材料的浪费。

为了解决上述问题，本实用新型提出了一种基于双面键合工艺的微色谱柱及制备方法。

技术实现要素：

鉴于以上所述现有技术的缺点，本实用新型的目的在于提供一种基于双面键合工艺的微色谱柱及其制备方法，用于解决现有技术中与微热导检测器联合使用时需要两个微色谱柱芯片的问题。

为实现上述目的及其他相关目的，本实用新型提供一种基于双面键合工艺的微色谱柱的制备方法，所述制备方法包括步骤：步骤1)，提供一硅衬底，于所述硅衬底的正面及反面刻蚀出微色谱柱所需的微沟道；步骤2)，提供两键合片，将所述键合片分别键合于所述硅衬底的正面及反面，获得位于同一个硅衬底正面及反面上的两个微色谱柱。

作为本实用新型的基于双面键合工艺的微色谱柱的制备方法的一种优选方案，步骤1)中，以氧化硅及光刻胶的一种或组合为掩膜，采用深反应离子刻蚀工艺分别刻蚀所述硅衬底的正面及反面，形成微色谱柱所需的高深宽比的微沟道，并去除所述掩膜。

作为本实用新型的基于双面键合工艺的微色谱柱的制备方法的一种优选方案，步骤1)中，所述微沟道内还形成有多个沟道单元或/及微柱阵列。

作为本实用新型的基于双面键合工艺的微色谱柱的制备方法的一种优选方案，步骤2)中，所述键合片选用为玻璃片，以最终获得玻璃-硅-玻璃结构的双色谱柱芯片。

优选地，步骤2)中，将第一玻璃片置于键合机的阴极，硅衬底置于键合机的阳极进行第一次硅玻璃阳极键合；将第一玻璃片及硅衬底置于键合机的阳极，其中，硅衬底朝阴极，第二玻璃片置于阴极，进行第二次硅玻璃阳极键合，键合完成后划片获得具有两个微色谱柱的芯片。

本实用新型还提供一种基于双面键合工艺的微色谱柱的制备方法，所述制备方法包括步骤：步骤1)，提供两硅衬底，于两硅衬底上分别刻蚀出微色谱柱所需的微沟道；步骤2)，提供一键合片，将所述两硅衬底分别键合于所述键合片的正面及反面，获得位于同一个键合片正面及反面上的两个微色谱柱。

作为本实用新型的基于双面键合工艺的微色谱柱的制备方法的一种优选方案，步骤1)中，以氧化硅及光刻胶的一种或组合为掩模，深反应离子刻蚀(DRIE)工艺分别于两硅衬底上刻蚀出微色谱柱所需的高深宽比的微沟道，并去除所述掩膜。

作为本实用新型的基于双面键合工艺的微色谱柱的制备方法的一种优选方案，步骤1)中，所述微沟道内还形成有多个沟道单元或/及微柱阵列。

作为本实用新型的基于双面键合工艺的微色谱柱的制备方法的一种优选方案，步骤2)中，所述键合片选用为玻璃片，以最终获得硅-玻璃-硅结构的双色谱柱芯片。

优选地，步骤2)中，将玻璃片置于键合机的阴极，具有微色谱柱的第一硅衬底置于键合机的阳极进行第一次硅玻璃阳极键合；将第一硅衬底及玻璃键合片置于键合机的阴极，其中玻璃朝阳极，具有微色谱柱的第二硅衬底为阳极，进行第二次硅玻璃阳极键合，键合完成后划片获得具有两个微色谱柱的芯片。

本实用新型还提供一种微色谱柱，包括：一硅衬底，所述硅衬底的正面及反面均形成有微色谱柱所需的微沟道；两键合片，分别键合于所述硅衬底的正面及反面，形成同一个硅衬底正面及反面上的两个微色谱柱。

作为本实用新型的微色谱柱的一种优选方案，所述键合片为玻璃片，所述玻璃片与所述硅衬底为阳极键合。

作为本实用新型的微色谱柱的一种优选方案，所述微沟道内还形成有多个沟道单元或/及微柱阵列。

本实用新型还提供一种微色谱柱，包括：一键合片；两硅衬底，所述两硅衬底表面均形成有微色谱柱所需的微沟道，且分别键合于所述键合片的正面及反面，形成同一个键合片正面及反面上的两个微色谱柱。

作为本实用新型的微色谱柱的一种优选方案，所述键合片为玻璃片，所述玻璃片与所述硅衬底为阳极键合。

作为本实用新型的微色谱柱的一种优选方案，所述微沟道内还形成有多个沟道单元或/及微柱阵列。

如上所述，本实用新型的基于双面键合工艺的微色谱柱及其制备方法，具有以下有益效果：

本实用新型在一块硅片上正、反两面刻蚀微色谱柱所需的微沟道，随后分两步分别在该硅片的正反两面完成硅玻璃阳极键合，最后获得玻璃-硅-玻璃结构的双色谱柱芯片；或者在两块硅片上分别刻蚀出微色谱柱所需的微沟道，随后分两步分别在一块玻璃片的正反两面完成硅玻璃键合，获得双色谱柱芯片。当采用微色谱柱和微热导检测器组成微型气相色谱仪时，只需一个本实用新型所提供的双面键合的微色谱柱芯片，具有便于安装，节省材料成本等诸多优点，在微电子机械系统领域尤其是色谱分析领域具有广泛的应用前景。

附图说明

图1a～图1c显示为本实用新型实施例1的基于双面键合工艺的微色谱柱的制备方法各步骤所呈现的结构示意图。

图2a～图2c显示为本实用新型实施例2的基于双面键合工艺的微色谱柱的制备方法各步骤所呈现的结构示意图。

图3显示为本实用新型腐蚀/刻蚀出微沟道和微流控端口硅衬底扫描电镜图，其中，微沟道内部还包含一系列按照一定规则排列的微柱阵列。

图4显示为本实用新型实施例1制备结果横截面扫描电镜图。

元件标号说明

1 硅衬底

2 微沟道

21 微柱

22 微沟道壁

23 微流控端口

3 第一玻璃片

4 第二玻璃片

5 第一硅衬底

6 第二硅衬底

7 玻璃片

具体实施方式

以下通过特定的具体实例说明本实用新型的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本实用新型的其他优点与功效。本实用新型还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本实用新型的精神下进行各种修饰或改变。

请参阅图1a～图4。需要说明的是，本实施例中所提供的图示仅以示意方式说明本实用新型的基本构想，遂图示中仅显示与本实用新型中有关的组件而非按照实际实施时的组件数目、形状及尺寸绘制，其实际实施时各组件的型态、数量及比例可为一种随意的改变，且其组件布局型态也可能更为复杂。

实施例1

本实施例提供一种基于双面键合工艺的微色谱柱的制备方法，所述制备方法包括步骤：

如图1a所示，首先进行步骤1)，提供一硅衬底1，于所述硅衬底1的正面及反面刻蚀出微色谱柱所需的微沟道2。

作为示例，本步骤中，以氧化硅及光刻胶的一种或组合为掩膜，采用深反应离子刻蚀工艺(DRIE)分别刻蚀所述硅衬底1的正面及反两面，形成微色谱柱所需的高深宽比的微沟道2，并去除所述掩膜。在本实施例中，所述掩膜为氧化硅及光刻胶的一种或组合形成的掩膜。

作为示例，本步骤中，所述微沟道2内还形成有多个沟道单元或/及微柱21阵列。具体地，在制作掩膜时，同时定义出微沟道2内的多个沟道单元或/及微柱21阵列，然后在后续的深反应离子刻蚀工艺同时刻蚀出微沟道2以及所述微沟道2内的多个沟道单元或/及微柱21阵列。当然，在一个具体的实施过程中，也可以同时在硅衬底1上刻蚀出微流控端口23，各微沟道2由微沟道壁22隔开，如图3所示。

如图1b～图1c所示，接着进行步骤2)，提供两键合片，将所述键合片分别键合于所述硅衬底1的正面及反面，获得位于同一个硅衬底1正面及反面上的两个微色谱柱。

作为示例，在本步骤中，所述键合片选用为双面抛光的玻璃片3、4，以最终获得玻璃-硅-玻璃结构的双色谱柱芯片。

作为示例，本步骤中，将第一玻璃片3置于键合机的阴极，硅衬底1置于键合机的阳极进行第一次硅玻璃阳极键合；将第一玻璃片3及硅衬底1置于键合机的阳极，其中，硅衬底1朝阴极，第二玻璃片4置于阴极，进行第二次硅玻璃阳极键合，键合完成后划片获得具有两个微色谱柱的芯片。

如图1c所示，本实施例还提供一种微色谱柱，包括：一硅衬底1，所述硅衬底1的正面及反面均形成有微色谱柱所需的微沟道2；两键合片，分别键合于所述硅衬底1的正面及反面，形成同一个硅衬底1正面及反面上的两个微色谱柱。

作为示例，所述键合片为玻璃片3、4，所述玻璃片3、4与所述硅衬底1为阳极键合。硅-玻璃阳极键合可以大大加强硅和玻璃之间的键合强度，提高色谱柱芯片的稳定性。

作为示例，所述微沟道2内还形成有多个沟道单元或/及微柱21阵列。在所述微沟道2内形成多个沟道单元或/及微柱21阵列，可以大大增加微沟道2的比表面积，从而大大地提高色谱柱的分离效率。

如图1a～图1c及图3～图4所示，在一个具体的实施过程中，所述基于双面键合的微色谱柱的制备方法包括步骤：

如图1a所示，首先进行步骤1)，以氧化硅及光刻胶的一种或组合为掩膜，采用DRIE工艺于硅衬底1正、反两面制作微沟道2及微流控端口，其中，所述微沟道2内还具有多个沟道单元或/及微柱21阵列，如图3所示，然后去掉所述掩膜；

如图1b所示，然后进行步骤2)，将第一玻璃片3置于键合机的阴极，硅片置于键合机的阳极进行第一次硅玻璃阳极键合；

如图1c所示，最后进行步骤3)，将硅-玻璃键合片置于键合机的阳极，其中硅朝阴极，第二玻璃片4置于阴极，进行第二次硅玻璃阳极键合，键合完成后划片获得具有两个微色谱柱的芯片。

制作的芯片横截面扫描电镜照片如图4所示，另外，可在制备的双面键合微色谱柱芯片的4个微流控端口安装固定毛细管。

实施例2

如图2a～图2c所示，本实施例提供一种基于双面键合工艺的微色谱柱的制备方法，所述制备方法包括步骤：

如图2a所示，首先进行步骤1)，提供两硅衬底，于两硅衬底上分别刻蚀出微色谱柱所需的微沟道2；

作为示例，本步骤中，以氧化硅及光刻胶的一种或组合为掩膜，采用深反应离子刻蚀工艺分别刻蚀所述硅衬底1的正面及反两面，形成微色谱柱所需的高深宽比的微沟道2，并去除所述掩膜。在本实施例中，所述掩膜为氧化硅及光刻胶的一种或组合形成的掩膜。

作为示例，本步骤中，所述微沟道2内还形成有多个沟道单元或/及微柱21阵列。具体地，在制作掩膜时，同时定义出微沟道2内的多个沟道单元或/及微柱21阵列，然后在后续的深反应离子刻蚀工艺同时刻蚀出微沟道2以及所述微沟道2内的多个沟道单元或/及微柱21阵列。当然，在一个具体的实施过程中，也可以同时在硅衬底1上刻蚀出微流控端口23，各微沟道2由微沟道壁22隔开。

如图2b～图2c所示，接着进行步骤2)，提供一键合片，将所述两硅衬底分别键合于所述键合片的正面及反面，获得位于同一个键合片正面及反面上的两个微色谱柱。

作为示例，本步骤中，所述键合片选用为玻璃片7，以最终获得硅-玻璃-硅结构的双色谱柱芯片。

作为示例，本步骤中，将玻璃片7置于键合机的阴极，具有微色谱柱的第一硅衬底5置于键合机的阳极进行第一次硅玻璃阳极键合；将第一硅衬底5及玻璃键合片置于键合机的阴极，其中玻璃朝阳极，具有微色谱柱的第二硅衬底6为阳极，进行第二次硅玻璃阳极键合，键合完成后划片获得具有两个微色谱柱的芯片。

如图2c所示，本实施例还提供一种微色谱柱，包括：一键合片；两硅衬底，所述两硅衬底表面均形成有微色谱柱所需的微沟道2，且分别键合于所述键合片的正面及反面，形成同一个键合片正面及反面上的两个微色谱柱。

作为示例，所述键合片为玻璃片7，所述玻璃片7与所述硅衬底为阳极键合。硅-玻璃阳极键合可以大大加强硅和玻璃之间的键合强度，提高色谱柱芯片的稳定性。

作为示例，所述微沟道2内还形成有多个沟道单元或/及微柱21阵列。在所述微沟道2内形成多个沟道单元或/及微柱21阵列，可以大大增加微沟道2的比表面积，从而大大地提高色谱柱的分离效率。

如图2a～图2c及图3～图4所示，在一个具体的实施过程中，所述基于双面键合的微色谱柱的制备方法包括步骤：

如图2a所示，首先进行步骤1)，以氧化硅及光刻胶的一种或组合为掩膜，采用DRIE工艺于硅衬底上制作微沟道2及微流控端口23，其中，所述微沟道2内还具有多个沟道单元或/及微柱21阵列，如图3所示，去掉所述掩膜；

如图2b所示，然后进行步骤2)，将玻璃片7置于键合机的阴极，一块已刻蚀好的硅衬底5置于键合机的阳极进行第一次硅玻璃阳极键合；

如图2c所示，最后进行步骤3)，将硅玻璃键合片置于键合机的阴极，其中玻璃7朝阳极，另一块已刻蚀好的硅衬底6为阳极，进行第二次硅玻璃阳极键合，键合完成后划片获得具有两个微色谱柱的芯片。

在利用微色谱柱、微热导检测器构建微气相色谱系统时，需要两个微色谱柱。本实用新型提供了一种双微色谱柱芯片，使用时，其中一个色谱柱通载气和待检测样品气体，与微热导检测器的检测微通道相连接；另一个色谱柱只通载气，与微热导检测器的参考微通道相连接，从而构建出一个结构简单，体积较小的微气相色谱系统。

如上所述，本实用新型的基于双面键合工艺的微色谱柱及其制备方法，具有以下有益效果：

本实用新型在一块硅片上正、反两面刻蚀微色谱柱所需的微沟道2，随后分两步分别在该硅片的正反两面完成硅玻璃阳极键合，最后获得玻璃-硅-玻璃结构的双色谱柱芯片；或者在两块硅片上分别刻蚀出微色谱柱所需的微沟道2，随后分两步分别在一块玻璃片7的正反两面完成硅玻璃键合，获得双色谱柱芯片。当采用微色谱柱和微热导检测器组成微型气相色谱仪时，只需一个本实用新型所提供的双面键合的微色谱柱芯片，具有便于安装，节省材料成本等诸多优点，在微电子机械系统领域尤其是色谱分析领域具有广泛的应用前景。

所以，本实用新型有效克服了现有技术中的种种缺点而具高度产业利用价值。

上述实施例仅例示性说明本实用新型的原理及其功效，而非用于限制本实用新型。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本实用新型的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本实用新型所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本实用新型的权利要求所涵盖。