一种婴幼儿配方奶粉中脂肪过氧化值的测定方法与流程

文档序号:12784766阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种婴幼儿配方奶粉中脂肪过氧化值的测定方法,其特征在于,该方法包括如下步骤,(1)婴幼儿配方奶粉中脂肪的一次提取:将婴幼儿配方奶粉充分溶解于水中后,再加入萃取剂,在室温条件下经磁力搅拌、超声、离心,收集上层有机相得到有机相A;

(2)婴幼儿配方奶粉中脂肪的二次提取:将步骤(1)离心后得到的沉淀物与水均匀混合,然后再次加入萃取剂,在室温条件下再经磁力搅拌、超声、离心,收集上层有机相得到有机相B;

(3)脂肪的精提:将步骤(1)、(2)得到的有机相A、有机相B混合后,加入无水硫酸钠干燥过滤,然后取过滤液旋转蒸发,得到脂肪提取物;

(4)脂肪过氧化值的定量:①脂肪的滴定:称量步骤(3)得到的脂肪,以淀粉作为指示剂,用硫代硫酸钠溶液进行滴定,设置空白对照,直至滴定终点时,记录滴定脂肪消耗硫代硫酸钠标准溶液的用量V、空白对照硫代硫酸钠标准溶液的用量V0

②采用①中滴定脂肪消耗硫代硫酸钠标准溶液的用量、空白对照硫代硫酸钠标准溶液的用量,计算得到脂肪过氧化值,计算公式如下:

X=(V-V0)×c×0.1269×100/m,

X为脂肪过氧化值(g/100g);

V为滴定脂肪消耗硫代硫酸钠标准溶液的用量(mL);

V0为空白对照硫代硫酸钠标准溶液的用量(mL);

c为硫代硫酸钠标准溶液的浓度(mol/L);

0.1269为与1.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液(c=1.000mol/L)相当的碘的质量;

m为称量步骤(3)脂肪的质量(g)。

2.根据权利要求1所述的婴幼儿配方奶粉中脂肪过氧化值的测定方法,其特征在于,所述步骤(1)中将婴幼儿配方奶粉溶解于35-45℃的水中,所使用水的质量为婴幼儿配方奶粉质量的2-4倍。

3.根据权利要求1所述的婴幼儿配方奶粉中脂肪过氧化值的测定方法,其特征在于,所述步骤(1)中添加的萃取剂为水体积的5-8倍。

4.根据权利要求1所述的婴幼儿配方奶粉中脂肪过氧化值的测定方法,其特征在于,所述方法步骤中所用的水为去离子水、纯水、超纯水中任意一种。

5.根据权利要求1所述的婴幼儿配方奶粉中脂肪过氧化值的测定方法,其特征在于,所述步骤(1)和步骤(2)所用的萃取剂均为正己烷与异丙醇按照70%:30%-80%:20%的体积百分比混合得到的溶液。

6.根据权利要求1所述的婴幼儿配方奶粉中脂肪过氧化值的测定方法,其特征在于,所述步骤(1)和步骤(2)中磁力搅拌速度均为400转/分-800转/分,磁力搅拌时间均为10-20min。

7.根据权利要求1所述的婴幼儿配方奶粉中脂肪过氧化值的测定方法,其特征在于,所述步骤(1)和步骤(2)中超声频率均为20kHz-40kHz,超声时间均为30-90s。

8.根据权利要求1所述的婴幼儿配方奶粉中脂肪过氧化值的测定方法,其特征在于,所述步骤(1)和步骤(2)中离心转速均为6000g-9000g,离心时间均为8-15min。

9.根据权利要求1所述的婴幼儿配方奶粉中脂肪过氧化值的测定方法,其特征在于,所述步骤(2)中加入的萃取剂为与离心后得到的沉淀混合所使用水体积的1.5-2.5倍。

10.根据权利要求1所述的婴幼儿配方奶粉中脂肪过氧化值的测定方法,其特征在于,所述步骤(3)中旋转蒸发为真空旋转蒸发。

11.根据权利要求9所述的婴幼儿配方奶粉中脂肪过氧化值的测定方法,其特征在于,所述真空旋转蒸发的方法为先用冷凝水在5℃条件下、水浴25℃条件下旋转蒸发,蒸发至有机相A、有机相B混合液体积为8-15mL,调整水浴温度在35℃条件下旋转蒸发至得到的脂肪提取物恒重时停止。

12.根据权利要求1所述的婴幼儿配方奶粉中脂肪过氧化值的测定方法,其特征在于,所述步骤(3)中无水硫酸钠与有机相A、有机相B的质量比1:6-1:8。

13.根据权利要求1所述的婴幼儿配方奶粉中脂肪过氧化值的测定方法,其特征在于,所述步骤(4)中称取1.5-3.5g的脂肪,硫代硫酸钠溶液的浓度为0.002mol/L或0.005mol/L,质量浓度0.5-1.0%淀粉溶液1mL对脂肪进行滴定。

14.根据权利要求1所述的婴幼儿配方奶粉中脂肪过氧化值的测定方法,其特征在于,所述步骤(4)中滴定的方法为,将脂肪充分溶解于三氯甲烷冰乙酸溶液中,再加入碘化钾溶液,混合均匀,避光放置后再加入水充分混匀,用硫代硫酸钠溶液滴定,滴定至淡黄色时,加入淀粉,继续滴定并强烈振摇至溶液蓝色消失,即为滴定终点。

15.根据权利要求13或14所述的婴幼儿配方奶粉中脂肪过氧化值的测定方法,其特征在于,所述步骤(4)中将脂肪充分溶解于25-45mL的三氯甲烷冰乙酸溶液中;

三氯甲烷冰乙酸溶液为三氯甲烷与冰乙酸按照40%:60%的体积百分比混合得到;

碘化钾溶液的加入量为0.5-1.0mL;

碘化钾溶液中碘化钾的质量百分比为66.7%;

避光放置后再加入70-100mL的水;

所加入的淀粉为质量百分比为0.5-1.0%的淀粉溶液。

16.根据权利要求15所述的婴幼儿配方奶粉中脂肪过氧化值的测定方法,其特征在于,避光放置的时间为2-4min。

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