本发明涉及一种纺织品禁用偶氮染料的检测方法，属于纺织品偶氮染料检测技术领域。
背景技术：
偶氮染料，是纺织品服装在印染工艺中应用最广泛的一类合成染料，用于多种天然和合成纤维的染色和印花，也用于油漆、塑料、橡胶等的着色。在特殊条件下，偶氮染料能分解产生20多种致癌的芳香胺化合物，这种化合物会被人体吸收，经过一系列活化作用使人体细胞的dna发生结构与功能的变化，引起人体病变和诱发癌症。
技术实现要素：
（一）要解决的技术问题
为解决上述问题，本发明提出了一种大大缩短了检测时间，解决了目前检测标准所存在的测试流程长的问题，且检测成本低，耗费少，大大降低了纺织品禁用偶氮燃料的检测成本，提高了纺织品禁用偶氮燃料的检测效率的纺织品禁用偶氮染料的检测方法。
（二）技术方案
本发明的一种纺织品禁用偶氮染料的检测方法，其特征在于：包括以下步骤：
1）样品准备：取1～10克纺织品面料于反应器中，制备样品溶液；
2）还原：在反应器中加15～30ml预热至70～80℃的柠檬酸盐缓冲溶液，将反应器密封并在60～70℃下保持25～30min，然后加入3.0ml200mg/ml还原裂解剂连二亚硫酸钠水溶液，用力振摇后直接在65～75℃下保持30～35min，将反应器去除并在2min内冷却至室温；然后，在反应溶液中加入0.2ml10%m/m氢氧化钠溶液并用力振摇，转移反应溶液到硅藻土柱，充分吸收15min，同时加10ml甲基叔丁基醚到反应器中，用力振摇，15分钟后把甲基叔丁基醚和纤维转移到柱的上面，用100ml的标准口径圆底烧瓶收集洗出液，反应器内加10ml甲基叔丁基醚，并将溶液转移至柱里，最后用60ml甲基叔丁基醚直接加入到柱中，在不超过50℃下将甲基叔丁基醚萃取液旋蒸浓缩至约1ml，快速用甲基叔丁基醚将剩余物定容到2.0ml，得样品浓缩液；
3）将样品浓缩液中加15ml预热到65～70℃的柠檬酸盐缓冲液，然后放入样品瓶密封，在65～70℃下保持35min，接着在样品瓶中加2.0ml还原裂解剂连二亚硫酸钠水溶液，用力摇动样品瓶，直接在65～70℃下保持30min，然后冷却至室温，获得还原裂解液；
4）液液萃取：在还原裂解液中加入0.5ml氢氧化钠、7g氯化钠、5ml浓度为6mg/l的氘代萘标准溶液，然后将样品瓶放在水平振荡器上振荡15min，获得液液萃取液；
5）禁用偶氮染料测定：移取少量液液萃取液至自动进样瓶中，通过气相色谱仪采用gc/msd法进行禁用偶氮染料测定
6）气相色谱质谱分析条件：以氦气为载气，采用梯度升温模式；以db-35毛细管柱为色谱柱；以ei为离子源，电离模式为正模式；流速为1ml/min，分流比为15:1；以全扫描方式为数据采集方式；
7）将步骤2）所得的样品浓缩液注入气相色谱质谱联用仪，气相色谱质谱联用仪的分析条件按照步骤3）；
8）定性与定量分析：根据禁用偶氮化合物在色谱柱上的保留时间和质谱图对其进行定性分析，根据禁用偶氮化合物在色谱柱上的峰面积，并采用内标法对其进行定量分析。
进一步地，所述的禁用偶氮标准物质的质量为11.2mg～12.5mg。
进一步地，所述的甲基叔丁基醚液为60～100ml。
（三）有益效果
本发明与现有技术相比较，其具有以下有益效果：本发明大大缩短了检测时间，解决了目前检测标准所存在的测试流程长的问题，且检测成本低，耗费少，大大降低了纺织品禁用偶氮燃料的检测成本，提高了纺织品禁用偶氮燃料的检测效率。
具体实施方式
实施例1
一种纺织品禁用偶氮染料的检测方法，其特征在于：包括以下步骤：
1）样品准备：取1克纺织品面料于反应器中，制备样品溶液；
2）还原：在反应器中加15ml预热至70℃的柠檬酸盐缓冲溶液，将反应器密封并在60℃下保持25min，然后加入3.0ml200mg/ml还原裂解剂连二亚硫酸钠水溶液，用力振摇后直接在65℃下保持30min，将反应器去除并在2min内冷却至室温；然后，在反应溶液中加入0.2ml10%m/m氢氧化钠溶液并用力振摇，转移反应溶液到硅藻土柱，充分吸收15min，同时加10ml甲基叔丁基醚到反应器中，用力振摇，15分钟后把甲基叔丁基醚和纤维转移到柱的上面，用100ml的标准口径圆底烧瓶收集洗出液，反应器内加10ml甲基叔丁基醚，并将溶液转移至柱里，最后用60ml甲基叔丁基醚直接加入到柱中，在不超过50℃下将甲基叔丁基醚萃取液旋蒸浓缩至约1ml，快速用甲基叔丁基醚将剩余物定容到2.0ml，得样品浓缩液；
3）将样品浓缩液中加15ml预热到65℃的柠檬酸盐缓冲液，然后放入样品瓶密封，在65℃下保持35min，接着在样品瓶中加2.0ml还原裂解剂连二亚硫酸钠水溶液，用力摇动样品瓶，直接在65℃下保持30min，然后冷却至室温，获得还原裂解液；
4）液液萃取：在还原裂解液中加入0.5ml氢氧化钠、7g氯化钠、5ml浓度为6mg/l的氘代萘标准溶液，然后将样品瓶放在水平振荡器上振荡15min，获得液液萃取液；
5）禁用偶氮染料测定：移取少量液液萃取液至自动进样瓶中，通过气相色谱仪采用gc/msd法进行禁用偶氮染料测定；
6）气相色谱质谱分析条件：以氦气为载气，采用梯度升温模式；以db-35毛细管柱为色谱柱；以ei为离子源，电离模式为正模式；流速为1ml/min，分流比为15:1；以全扫描方式为数据采集方式；
7）将步骤2）所得的样品浓缩液注入气相色谱质谱联用仪，气相色谱质谱联用仪的分析条件按照步骤3）；
8）定性与定量分析：根据禁用偶氮化合物在色谱柱上的保留时间和质谱图对其进行定性分析，根据禁用偶氮化合物在色谱柱上的峰面积，并采用内标法对其进行定量分析；
其中，所述的禁用偶氮标准物质的质量为11.2mgmg；
所述的甲基叔丁基醚液为60ml。
实施例2
一种纺织品禁用偶氮染料的检测方法，其特征在于：包括以下步骤：
1）样品准备：取10克纺织品面料于反应器中，制备样品溶液；
2）还原：在反应器中加30ml预热至80℃的柠檬酸盐缓冲溶液，将反应器密封并在70℃下保持30min，然后加入3.0ml200mg/ml还原裂解剂连二亚硫酸钠水溶液，用力振摇后直接在75℃下保持35min，将反应器去除并在2min内冷却至室温；然后，在反应溶液中加入0.2ml10%m/m氢氧化钠溶液并用力振摇，转移反应溶液到硅藻土柱，充分吸收15min，同时加10ml甲基叔丁基醚到反应器中，用力振摇，15分钟后把甲基叔丁基醚和纤维转移到柱的上面，用100ml的标准口径圆底烧瓶收集洗出液，反应器内加10ml甲基叔丁基醚，并将溶液转移至柱里，最后用60ml甲基叔丁基醚直接加入到柱中，在不超过50℃下将甲基叔丁基醚萃取液旋蒸浓缩至约1ml，快速用甲基叔丁基醚将剩余物定容到2.0ml，得样品浓缩液；
3）将样品浓缩液中加15ml预热到70℃的柠檬酸盐缓冲液，然后放入样品瓶密封，在70℃下保持35min，接着在样品瓶中加2.0ml还原裂解剂连二亚硫酸钠水溶液，用力摇动样品瓶，直接在70℃下保持30min，然后冷却至室温，获得还原裂解液；
4）液液萃取：在还原裂解液中加入0.5ml氢氧化钠、7g氯化钠、5ml浓度为6mg/l的氘代萘标准溶液，然后将样品瓶放在水平振荡器上振荡15min，获得液液萃取液；
5）禁用偶氮染料测定：移取少量液液萃取液至自动进样瓶中，通过气相色谱仪采用gc/msd法进行禁用偶氮染料测定；
6）气相色谱质谱分析条件：以氦气为载气，采用梯度升温模式；以db-35毛细管柱为色谱柱；以ei为离子源，电离模式为正模式；流速为1ml/min，分流比为15:1；以全扫描方式为数据采集方式；
7）将步骤2）所得的样品浓缩液注入气相色谱质谱联用仪，气相色谱质谱联用仪的分析条件按照步骤3）；
8）定性与定量分析：根据禁用偶氮化合物在色谱柱上的保留时间和质谱图对其进行定性分析，根据禁用偶氮化合物在色谱柱上的峰面积，并采用内标法对其进行定量分析；
其中，所述的禁用偶氮标准物质的质量为12.5mg；
所述的甲基叔丁基醚液为100ml。
实施例3
一种纺织品禁用偶氮染料的检测方法，其特征在于：包括以下步骤：
1）样品准备：取5克纺织品面料于反应器中，制备样品溶液；
2）还原：在反应器中加25ml预热至75℃的柠檬酸盐缓冲溶液，将反应器密封并在65℃下保持28min，然后加入3.0ml200mg/ml还原裂解剂连二亚硫酸钠水溶液，用力振摇后直接在70℃下保持33min，将反应器去除并在2min内冷却至室温；然后，在反应溶液中加入0.2ml10%m/m氢氧化钠溶液并用力振摇，转移反应溶液到硅藻土柱，充分吸收15min，同时加10ml甲基叔丁基醚到反应器中，用力振摇，15分钟后把甲基叔丁基醚和纤维转移到柱的上面，用100ml的标准口径圆底烧瓶收集洗出液，反应器内加10ml甲基叔丁基醚，并将溶液转移至柱里，最后用60ml甲基叔丁基醚直接加入到柱中，在不超过50℃下将甲基叔丁基醚萃取液旋蒸浓缩至约1ml，快速用甲基叔丁基醚将剩余物定容到2.0ml，得样品浓缩液；
3）将样品浓缩液中加15ml预热到68℃的柠檬酸盐缓冲液，然后放入样品瓶密封，在68℃下保持35min，接着在样品瓶中加2.0ml还原裂解剂连二亚硫酸钠水溶液，用力摇动样品瓶，直接在68℃下保持30min，然后冷却至室温，获得还原裂解液；
4）液液萃取：在还原裂解液中加入0.5ml氢氧化钠、7g氯化钠、5ml浓度为6mg/l的氘代萘标准溶液，然后将样品瓶放在水平振荡器上振荡15min，获得液液萃取液；
5）禁用偶氮染料测定：移取少量液液萃取液至自动进样瓶中，通过气相色谱仪采用gc/msd法进行禁用偶氮染料测定；
6）气相色谱质谱分析条件：以氦气为载气，采用梯度升温模式；以db-35毛细管柱为色谱柱；以ei为离子源，电离模式为正模式；流速为1ml/min，分流比为15:1；以全扫描方式为数据采集方式；
7）将步骤2）所得的样品浓缩液注入气相色谱质谱联用仪，气相色谱质谱联用仪的分析条件按照步骤3）；
8）定性与定量分析：根据禁用偶氮化合物在色谱柱上的保留时间和质谱图对其进行定性分析，根据禁用偶氮化合物在色谱柱上的峰面积，并采用内标法对其进行定量分析；
其中，所述的禁用偶氮标准物质的质量为11.3mg；
所述的甲基叔丁基醚液为80ml。
本发明大大缩短了检测时间，解决了目前检测标准所存在的测试流程长的问题，且检测成本低，耗费少，大大降低了纺织品禁用偶氮燃料的检测成本，提高了纺织品禁用偶氮燃料的检测效率。
上面所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的构思和范分围进行限定。在不脱离本发明设计构思的前提下，本领域普通人员对本发明的技术方案做出的各种变型和改进，均应落入到本发明的保护范围，本发明请求保护的技术内容，已经全部记载在权利要求书中。