本发明涉及一种用于测定四氯化钛中杂质含量的红外吸收池装置。
背景技术:
海绵钛生产中精ticl4质量不合格会影响海绵钛的质量,海绵钛中关键杂质与精ticl4中关键杂质含量成四倍富集关系,必须对精ticl4中关键杂质进行严格的质量检验,才能保证最终海绵钛的质量。去除精ticl4中的关键杂质,需要快速、准确分析关键杂质的成分及其含量。因此,精ticl4中关键杂质的分析和控制也是钛材质量控制的关键,而精ticl4关键杂质成分及其含量的检测是关键杂质控制的基础和依据。若能解决精ticl4中关键杂质成分及其含量分析的技术难题,用于指导改进生产工艺,提高海绵钛产品质量,对促进钛行业产品升级,对促进钛产品出口和增加钛产品的国内市场占有率,有巨大的经济效益。
目前涉及精ticl4中杂质测定的文献有“同时测定ccl3cocl、chcl2cocl、ch2clcocl、cs2、cos、ccl4、co2、co、tiocl2含量”的方法专利申请,其中“样品中有机杂质的红外光谱测定装置”(专利号zl201220099719.1)的窗片为硒化锌,耐腐蚀性不强,由于精ticl4极易水解,与空气中湿气反应立即形成强腐蚀性的盐酸烟雾,精ticl4所含关键杂质含量很低,常规分析方法测定相当繁琐,耗费时间长,检测成本高,检测池容易被腐蚀损坏,难以满足工业生产分析需要。
技术实现要素:
针对上述现有技术中的不足之处,本发明旨在提供一种耐腐蚀、透光性好、结构简单、容易拆洗及可重复使用的用于测定四氯化钛中杂质含量的红外吸收池装置。
为解决上述技术问题,本发明的用于测定四氯化钛中杂质含量的红外吸收池装置,包括由玻璃材料制作而成的底座及封盖,所述底座与封盖通过烧结围成一顶部开口的池子,所述底座上开设有检测孔,所述检测孔上方连接一窗片,所述窗片将所述检测孔密封。
优选的,所述窗片由锗制作而成,所述窗片厚度为0.1~15mm,纯度为99.9%以上。
优选的,所述窗片与所述底座的连接方式为粘接或烧结或嵌入。
优选的,所述检测孔的半径为0.1~15mm。
本发明的用于测定四氯化钛中杂质含量的红外吸收池装置,具有以下优点:第一,选用锗制作而成的窗片作为检测孔的密封,该窗片不易潮解,耐腐蚀,透过波长范围5000cm-1-800cm-1,透过率好耐腐蚀,使得本发明密封性能好、厚度适合、便于清洗、可重复使用,能满足测定低含量ccl3cocl、chcl2cocl、ch2clcocl、cs2、cos、ccl4、co2、co、tiocl2杂质工业分析需要。第二,本发明用粘接或烧结方式制成,便于样品的装卸和清洗。第三,具有结构简单、容易清洗、样品装卸方便及可重复使用的优点。
附图说明
图1为本发明的用于测定四氯化钛中杂质含量的红外吸收池装置的结构示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。
如图1所示,本发明的用于测定四氯化钛中杂质含量的红外吸收池装置,包括由玻璃材料制作而成的底座1及封盖2,所述底座1与封盖2通过烧结围成一顶部开口的池子,所述底座1上开设有检测孔3,所述检测孔3上方连接一窗片4,所述窗片4将所述检测孔3密封。选用锗制作而成的窗片4作为检测孔3的密封,该窗片4不易潮解,耐腐蚀,透过波长范围5000cm-1-800cm-1,透过率好耐腐蚀,使得本发明密封性能好、厚度适合、便于清洗、可重复使用,能满足测定低含量ccl3cocl、chcl2cocl、ch2clcocl、cs2、cos、ccl4、co2、co、tiocl2杂质工业分析需要。
进一步的,所述窗片4由锗制作而成,所述窗片4厚度为0.1~15mm,纯度为99.9%以上。
进一步的,所述窗片4与所述底座1的连接方式为粘接或烧结或嵌入。本发明用粘接或烧结方式制成,便于样品的装卸和清洗。
更进一步的,所述检测孔3的半径为0.1~15mm。
使用时用注射器将精ticl4通过池子的顶部开口处注入本发明中,对红外光谱进行扫描,用精ticl4作为溶剂分别配置不同浓度的ccl3cocl、chcl2cocl、ch2clcocl、cs2和ccl4溶液作标准曲线,用标准加入法测定精ticl4中上述有机杂质含量;co2采用加入co2标准气体作标准曲线、tiocl2采用加入h2o通过反应式计算作标准曲线。利用红外光谱扫描上述有机杂质特征峰分别为ch2clcocl(1820cm-1)、ccl3cocl(1801cm-1)、chcl2cocl(1809cm-1、1778cm-1)、cs2(1520cm-1)、ccl4(1548.89cm-1)、co2(2336cm-1)、co(2150cm-1)、cos(2043cm-1)、cocl2(1654cm-1)、tiocl2(1182cm-1),本发明选择的窗片4可以区分特征吸收峰。